Vakuumbedampfungsanlage XL

Kurt · 18. Februar 2016

Hallo Michael,
<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Original erstellt von: mkoch
 Hallo Kurt,

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Original erstellt von: Kurt
Den Spiegel würde ich mittels flacher Heizwicklung auf der Rückseite
im Vorvakuum aufheizen. Dazu müsste die Wärmeübertragung per IR- Strahlung ausreichen.
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Wie willst du die Temperatur des Spiegels messen? Du musst ja irgendwie verhindern dass er zu heiss wird.

Gruß
Michael
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Mit moderater Leistung aufheizen. Aus (Leistung x Zeit) / (spez. Wärme x Masse) die Temperatur berechnen. Zur Kontrolle könnte man auch einen kleinen Temperaturfühler auf der Vorderseite des Substrates fixieren. Diese Kontrolle müsste man bei gegebener Heizvorrichtung vermutlich nur einmalig machen.

Gruß Kurt

Noctutec · 18. Februar 2016

Hallo an alle,

Substrat anheizen macht mir etwas Bauchschmerzen.
Vor allem, ist das gar nicht so einfach realisierbar.

Nach dem, was in dem Link zu lesen ist muss man sich fragen, ob eine Schutzschicht überhaupt nötig ist.

Eine Frage noch:

Hat jemand Lust sich eine 99,99% Alu-Lieferung zu teilen?
Ich hatte bisher nur 99,95%.

Grüße

Armin

fraxinus · 18. Februar 2016

Hallo Armin und Kurt,

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Hat jemand Lust sich eine 99,99% Alu-Lieferung zu teilen?<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
Vielleicht sollten wir uns bei Bestellungen zusammentun.
99,99% habe ich hier.
An 99,999% wäre ich zum Probieren interessiert (glaube nicht, dass sich da ein Unterschied zeigt)

Melde mich später, Feierabend nicht verpassen, muss weg...

Viele Grüße
Kai

Kurt · 18. Februar 2016

Hallo Kai,<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Original erstellt von: fraxinus
 Hallo Armin und Kurt,

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Hat jemand Lust sich eine 99,99% Alu-Lieferung zu teilen?<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
Vielleicht sollten wir uns bei Bestellungen zusammentun.
99,99% habe ich hier.
An 99,999% wäre ich zum Probieren interessiert (glaube nicht, dass sich da ein Unterschied zeigt)

Melde mich später, Feierabend nicht verpassen, muss weg...

Viele Grüße
Kai

<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
das wollte ich auch gerade vorschlagen [:)] Ich bin dabei.

Gruß Kurt

mkoch · 18. Februar 2016

Wenn ihr 99.999% ausprobieren möchtet könnt ihr auch von meiner Rolle was abkriegen. Ist von Chempur, 1mm Durchmesser.

Gruß
Michael

Kurt · 18. Februar 2016

Halo Michael,

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Original erstellt von: mkoch
 Wenn ihr 99.999% ausprobieren möchtet könnt ihr auch von meiner Rolle was abkriegen. Ist von Chempur, 1mm Durchmesser.

Gruß
Michael

ja, wenn das so ist und du einige m auf der Rolle hast dann schick mir bitte ein Stückchen davon, mit Rechnung versteht sich.

Gruß Kurt

Noctutec · 18. Februar 2016

[:p] Hallo Michael, ich bin dabei!

Schick mir mal eine Mail was der Meter 99,999% kostet.

Gruß Armin

Kurt · 19. Februar 2016

Hallo Armin,
<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">...Substrat anheizen macht mir etwas Bauchschmerzen.
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
mir eigentlich ebenfalls. Aber die 92-92 % Reflexion von frisch bedampftem Alu oder gar die 96% von Silber mittels Schutzschicht zu konservieren hat schon seinen Reiz. Mit meinem bis D =12" fassenden und relativ schnellen "Vakuumbrüter" werde ich wohl auch schnell herausfinden ob es dabei für uns echte Probleme gibt.

Gruß Kurt

BergAstro · 19. Februar 2016

Ich habe keine Erfahrung, ob ein Spiegel bei 300°C Schaden erleiden kann. Ich habe immer nur Glasplättchen, Linsen oder Metallteile (nicht mit MGF2) beschichtet. Glas in kleineren Dimensionen (bis 5cm) hat die 300°C immer überstanden. Die höheren Temperaturen haben auch den Vorteil, dass die (immer vorhandene) Wasserschicht, die sich auf jeder Oberfläche befindet, weitgehend verschwindet. Ganz allgemein kann man sagen, dass es gut ist, wenn man nicht nur die Substrate, sondern auch alle Bauteile, die man einbaut, vorher bei möglichst hohen Temperaturen für Stunden "ausheizt" und dann auch noch warm/heiß einbaut. Das Vakuum wird besser, die Pumpzeiten werden geringer und die Schichten werden sauberer. Alu gettert zwar nicht so gut wie Titan, "saugt" aber trotzdem gerne den Sauerstoff aus dem Restvakuum. Je besser das Vakuum, desto höher auch die Reflexion von Alu.

fraxinus · 19. Februar 2016

Hallo,

anbei ein paar Gedanken zu den verschiedenen Schutzschicht-Vorschlägen.

Wer es noch nicht kennt, die Studie zu den Genimi Silberbeschichtungen:
http://www.gemini.edu/media/pr…h2004-12/paper_SPIE04.pdf

Wie schon geschroeben, halte ich nicht sehr viel von Silber, trotzdem hat das beschriebene Verfahren einen unbestechlichen Charme - man braucht keine exakte Dickenmessung!

Die Haftschicht ist Nickel-Chrom 80/20. Das ist zumindest einen Versuch wert.
Also wenn ich das als Skeptiker schon sage... aber gut, wie kommt man sonst *ohne* präzise Schichtdickenmessung sicher über 90%?[;)]

Nächster Punkt: Dickenmessung!
Thomas schreibt:
<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Dickenmessung geht am einfachsten, wenn man einen Schwingquarz...<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
... was nur die zweit-einfachste Art zu sein scheint.
Warum sollte man nicht die aufgedampften SiO Ringe auf einer hingestellten Glasplatte zählen und irgendwie(?) zurückrechnen?
Alles auch ohne Reaktiv-Verdampfung.
Immer schön vom einfachen zum komplizierten[;)]

Zu MgF2:
Toni schreibt:
<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Ich habe keine Erfahrung, ob ein Spiegel bei 300°C Schaden erleiden kann.<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
Zerodur macht das definitiv nicht mit. Oder nur nach nochmaliger Wärmebehandlung.
Borofloat (Pyrex) überlebt das, aber nur wenn nichts schief geht.

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">...Wasserschicht, die sich auf jeder Oberfläche befindet, weitgehend verschwindet.<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
Diese Wasserschicht geht durch die Glimmentladung weg (=Plasmareinigung)
Ausserdem darf Aluminium definitiv nicht heiss aufgedampft werden.
Immer kalt! Sonst verkrieselt die Schicht.

Das führt direkt zu der Unmöglichkeit des Prozesses:
Zwischen Plasmareinigung und Alu-Bedampfung sollten weniger als 5 Minuten liegen.
(Weshalb man normalerweise zunächst längere Zeit (15min - mehrere Stunden) pumpt und ggf ausheizen kann, danach nochmal zurück in den glimmfähigen Bereich geht, und dann zackig Richtung Enddruck absaugt)
Da ist weder Zeit für Aufheizung noch Abkühlung.
Stichwort: Wiederbedeckungszeit

Bei Linsen kann man MgF2 heiss aufdampfen, aber da kommt gewöhnlich auch kein Alu drunter[:D]
Aber auch da lautet die Empfehlung: Hochwertige Optik nicht so heiss prozessieren!

Viele Grüße
Kai

Kurt · 20. Februar 2016

Hallo Kai, hallo Toni, hallo Thomas, liebe Mitleser,

hier noch meine Senf dazu.
1.<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">...Die Haftschicht ist Nickel-Chrom 80/20. Das ist zumindest einen Versuch wert.
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
Hab gestern und heute mehrere Versuche allein mit Nickel als Haftschicht für Silber probiert. Beim Tesatest bleib die Nickelschicht am Glas haften und die Silberschicht am Tesaband. Aber damit bin ich noch nicht ganz fertig. Nickel-Chrom 80/20 wäre ja auch kein größeres Problem wenn das Silber dann besser haftet.

2. <blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Warum sollte man nicht die aufgedampften SiO Ringe auf einer hingestellten Glasplatte zählen und irgendwie(?) zurückrechnen?
Alles auch ohne Reaktiv-Verdampfung.
Immer schön vom einfachen zum komplizierten[:D]
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
Aber warum denn einfach wenn es auch kompliziert geht? Ernsthafter, als Platte würde ich einen nicht belegten kleinen Fangspiegel nehmen, diesen mit einigen Streifen abblenden und nach dem Bedampfen im Kontakt mit einem anderen Planspiegel die Interferenzstreifen auswerten. Das kann auch "openFinge" und man braucht nicht zu zählen und zu rechnen[8D]. Dann braucht man auch nicht zu löten. Ich gehe dabei davon aus dass man bei definierten Abstandverhältnissen und Heizleistung auch reproduzierbar dicke Schichten bekommt.
3.. <blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">...Ich habe keine Erfahrung, ob ein Spiegel bei 300°C Schaden erleiden kann.<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
300°C bei unseren Spiegeln und meinen größeren Linsen? Auf die Idee würde ich nie kommen. Wenn die Vergütung mit MgF2 bei RT oder moderat erhöhter Temperatur des Substrates nix bringen sollte dann ist dieses Art von Schutzschicht für mich erledigt.

4.<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">....Zwischen Plasmareinigung und Alu-Bedampfung sollten weniger als 5 Minuten liegen...<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Dazu hab ich schon gezielte Versuche gemacht: Glimmen bei ca. 0,01mbar, aber Start der Bedampfung erst nach erreichen von 7 x 10exp-6 mbar. Das dauert auch bei meiner Anlage weit länger als 5 Minuten nach Ende der Glimmentladung. Reproduzierbares Ergebnis: Tesatest nicht bestanden. Normalerweise erreiche ich innerhalb von 2 bis 3 Minuten nach dem automatischen Erlöschen der Glimmentladung den Bereich 4 bis 2 exp-5 mbar. Wenn ich dann unverzüglich die Bedampfung starte dann besteht die Aluschicht den Tesatest.

Zuletzt noch eine Frage an Toni zu :
5. <blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote"> ...Je besser das Vakuum, desto höher auch die Reflexion von Alu...<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
Ist denn bei Verbesserung des Vakuums von derzeit 2 bis 4 exp-5 mbar auf z.B. für mich gerade noch machbare 5 x 10exp-6 mbar eine merkliche Verbesserung der Reflexion von Alu zu erwarten? Bisher hab ich bei für die bei dem höheren Druck erzeugten Schichten mit Alu von der Küchenrolle immerhin bei mehreren Beschichtungen reproduzierbar 89% Reflexionsgrad bei grün gemessen.

Gruß Kurt

BergAstro · 20. Februar 2016

Zu deiner letzten Frage direkt an mich: das traue ich mir nicht mit Sicherheit zu beantworten, da es eher auf die Restgaszusammensetzung ankommt. Wenn zu viel Sauerstoff vorhanden ist, wird es schlechter. Vom Gefühl her würde ich sagen, dass es nicht mehr viel bringen wird, denn 89% sind ohnehin schon gut, denn viel mehr als 92-94% sind mit Alu wahrscheinlich gar nicht möglich. Da würde ich schon eher das reinere Alu statt der Küchenrolle versuchen.

Zum MgF2: du kannst auf jeden Fall auch Versuche bei RT oder leicht erhöhter Temperatur machen. Bei sehr dünnen Schichten (<< lambda viertel) spielen die inneren Spannungen nicht so eine große Rolle. Ob dann die Schutzwirkung aufgrund der Porosität noch gut genug ist, müsste man testen.

Du kannst ja mal die Substrate auf wohlig warme 50-100°C aufwärmen und warm einbauen und schauen, wie es funktioniert.

ThomasPayer · 20. Februar 2016

Macht euch nicht verrückt mit der Reinheit vom Alu: Wenn ihr mit der Kneifzange vom 99,999% was abzwackt und die war nicht klinisch sauber ist es 99,99% ebenso wenns in einen Briefumschlag geht oder sonst irgendwie mit haushaltsüblichen Mitteln verpackt wird.

Gruß,
Thomas

fraxinus · 20. Februar 2016

Hallo Kurt,

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Beim Tesatest bleib die Nickelschicht am Glas haften und die Silberschicht am Tesaband.<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
Tesatest ist schon eine harte Nuss, aber ein Note "Ungenügend" würde ich nicht als K.O. für das Verfahren sehen.
Wichtig ist, dass die Schicht Betauungen übersteht.

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Das kann auch "openFinge" ...<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
Das ist natürlich auch eine Idee!
Ich hätte das "Ringe zählen" als Abbruch-Kriterium während des Bedampfens hergenommen.
Wir werden es bald sehen, welche Effekte so ein Räucherofen zeigt.

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Das dauert auch bei meiner Anlage weit länger als 5 Minuten nach Ende der Glimmentladung. Reproduzierbares Ergebnis: Tesatest nicht bestanden. <hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
Danke für diese weitere experimentelle Bestätigung!
Die 5 Minuten sind nicht in Stein gemeiselt.
Der Zeitrahmen ist aber so kurz, dass ich auch nicht wieder auf den davor erreichten Druck komme.
2x10-5 mBar reichen in jedem Fall aus.

Anderseits kann man mit "billigen" Methoden noch ein paar Punkte sammeln.
- Gettern mit Alu oder Titan
- O2 und/oder Argon (Flaschenware ist praktisch trocken!) statt Luft (immer feucht) zum glimmen nehmen

(==>)Toni:
<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">denn viel mehr als 92-94% sind mit Alu wahrscheinlich gar nicht möglich.<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
Bei 92% ist theoretisch und praktisch Ende. Gewichtet über den visuellen Bereich ist es noch etwas weniger.

(==>)Thomas:
<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Wenn ihr mit der Kneifzange vom 99,999% was abzwackt... <hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
... dann wird dieser Schlonz mit Sicherheit *vor* dem Alu verdampft.
Das wäre also kein Argument gegen hohe Reinheit.
Ob es praktisch etwas bringt, können nur Versuche zeigen.
Aber da man sich 5-9'er Alu durchaus leisten kann, wird das ab jetzt auch verwendet[:p]
Trotzdem, meine ersten Versuche mit Alu-Folie sehen immer noch fantastisch aus, das hätte ich nicht für möglich gehalten!

Viele Grüße
Kai

Kalle66 · 20. Februar 2016

Hallo Kai und alle anderen,
mal eine Frage: Gibt es nicht auch "Trocknungsmittel", die einfach bestimmte unerwünschte Moleküle absorbieren oder per Adsorption binden? Könnte vielleicht billiger sein als "Flaschenluft".

Wenn ihr zum Glimmen "belüftet", kommt die Belüftung direkt von außen oder aus dem Vorvakuum (zwischen Vorpumpe und Hochvakuumpumpe)? Könnte da eine Kältefalle die Feuchtigkeit mindern?

Gruß

BergAstro · 20. Februar 2016

Zum Glimmen würde ich auf jeden Fall ein trockenes, reines Gas nehmen. Am billigsten wird wohl Argon sein.

Noctutec · 20. Februar 2016

Hallo Leute,

ich für meinen Teil, werde jetzt mal die Lieferung abwarten.
Mein nächster Test wäre dann einfach mal etwas SIO zu verdampfen, um zu sehen was passiert. Erst mal ohne Dickenmessung und Gedöns.
Momentan verbessere ich nur noch winzige Punkte an meiner Kammer.

Welche Menge SIO muss eigentlich in den Verdampfer. Reichen 3 Gramm?[?]

Bin schon gespannt auf das Päckchen [:p]

Grüße

Armin

fraxinus · 20. Februar 2016

Hallo Kalle,

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Gibt es nicht auch "Trocknungsmittel", ...<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
Ja, gibt es schon. Doch die funktionieren nicht mehr in diesem Druckbereich.

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">kommt die Belüftung direkt von außen oder aus dem Vorvakuum ?<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
Da gibt es verschiedene Möglichkeiten.
1. Glimmen wenn die HV Pumpe noch gar nicht läuft, Restgas ist dann das was in der Kammer ist bzw durch die Vorpumpe rückwärts reinkommt

2. HV Pumpe via Ventil unwirksam machen, Restgas wie bei 1.

3. HV Pumpe stark drosseln, Flaschengas über Dosierventil einlassen

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Könnte da eine Kältefalle die Feuchtigkeit mindern?
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
Ja, aber die muss ziemlich kalt sein. Ist nicht mit Hausmitteln realisierbar.

Wenn ein Dosierventil aus anderen Gründen gebraucht wird, dann würde ich Methode 3. nehmen.
Ansonsten verkompliziert das den Aufbau unnötig.

(==>)Armin:

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">...einfach mal etwas SIO zu verdampfen, um zu sehen was passiert. <hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Genau, wer will schon Stunden mit der Feile hinter dem Schraubstock stehen um danach festzustellen, dass man das falsche Teil fabriziert hat?
Immer erst mal improvisieren, ich werde es exakt genauso machen.[;)]

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Reichen 3 Gramm?<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Ja sicher, eher weniger wenn man das offen auf einem Tantalstreifen bruzelt.

Viele Grüße
Kai

mkoch · 20. Februar 2016

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Original erstellt von: fraxinus
Da gibt es verschiedene Möglichkeiten.
1. Glimmen wenn die HV Pumpe noch gar nicht läuft, Restgas ist dann das was in der Kammer ist bzw durch die Vorpumpe rückwärts reinkommt

2. HV Pumpe via Ventil unwirksam machen, Restgas wie bei 1.

3. HV Pumpe stark drosseln, Flaschengas über Dosierventil einlassen
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

4. Beide Pumpen voll laufen lassen und von außen über ein Nadelventil dosiert Luft reinlassen. So habe ich das bislang immer gemacht.

Gruß
Michael

fraxinus · 20. Februar 2016

Hallo Michael,

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">4. Beide Pumpen voll laufen lassen ....<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Richtig.
Das dürfen aber nur Turbo-Pumper[;)]

Für Diff-Pumper unvorstellbar[xx(]

Viele Grüße
Kai

mkoch · 20. Februar 2016

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Original erstellt von: fraxinus
Für Diff-Pumper unvorstellbar[xx(]
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Was passiert wenn die Diffusionspumpe ein paar Minuten bei 2.5e-2 mbar läuft?

Gruß
Michael

fraxinus · 20. Februar 2016

Die Öldampf-Jets erreichen die Pumpenwand nicht mehr und brechen zusammen ---> Ölrückströmung.

Viele Grüße
Kai

Kurt · 20. Februar 2016

Hallo Freunde,

meinen herzlichen Dank an Michael. Der 99,999% Aludraht sowie die MgF2- Probe sind schon heute angekommen. Die erste Belegung einer Probe ohne MgF2 ist gelungen. Vorläufiges Messergebnis: 90,5% Reflexionsgrad bei grün.

Mehr Details und Stellungnahmen zu euren jüngsten Beiträgen folgen morgen.

Gruß Kurt

Noctutec · 25. Februar 2016

Hallo Leute,

es geht weiter.

Die Bilder zeigen den mehrteiligen Schutz der Anlage.
Der innere Teil dient dabei als Imlosionsschutz.
Das Gitter aussen schützt den Dom selbst.

Jetzt fehlt nur noch etwas Farbe.[;)]

Viele Grüße

Armin

Vakuumbedampfungsanlage XL

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