Vacuum- Bedampfungsanlage im Kleinformat

(==&gt;) Dietmar,<blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote"><i>Original erstellt von: Dietmar</i>
<br />Lieber Kurt,

so einen Schnelldampfer wie dich habe ich noch nie gesehen.

Da waren die vordem bekannten Bananendampfer ja wahre Schnecken ...
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">
klar, Bananendampfer müssen schnell sein. Ich nehme stark an wegen der verderblichen Fracht. Hab ich bisher noch gar nicht darüber nachgedacht. Bei unserer Vakuumkocherei ist schnell zwar angenehm aber nicht zwingend notwendig [8D]. Macht sich aber ganz gut wenn man mehr als einen Spiegel / Tag bedampfen möchte.

(==&gt;) Jörg,
<blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">
Ich überlege dir demnächst Vergrößerungslupe, Sonnenbrille, Fensterglasscheiben, Brille... zum 10nm Beschichten zu schicken.
Viele Grüße
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">
Lass dir ruhig Zeit mit dem Überlegen von wegen Reifung der Oxidschicht.
(==&gt;) Franjo,

<blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">...Jetzt mal im Ernst:

Danke für den Versuch, Kurt. Über die Farbkanäle gemittelt haben die Schichten jetzt neutrale Dichten von 0,76 und 2,55.
Mal sehen, was sich auf der Zeitachse tut, die kleinen Dinger fressen ja kein Brot<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">

Gern geschehen. Diese beiden Proben werde ich aber nicht bewittern, sondern nur hin und wieder die Transparenz abfragen.

(==&gt;) all,
derweil die Oxidschichten auf den oben vorgestellten Proben reifen hab ich mir überlegt wie man denn am einfachsten die Gleichmäßigkeit der Schichtdicken glaubhaft bestimmen könnte. Mein erste Idee war folgende. Einen Parabolspiegel nehmen, strehlen dann belegen wieder strehlen und mittels „openFringe“ Opion A-B die Differenz der Wellenfronten darstellen. Das ist leichter gesagt als getan. Probiert hab ich es zwar, aber um diskussionsfähige Ergebnisse liefern zu können wäre jede Menge Arbeit fällig gewesen. Nur mal so eben zwei I-gramme auswerten und dann A - B machen reicht leider absolut nicht wenn man verhältnismäßig geringe Abweichungen gesichert quantifizieren will.

Deshalb habe ich mich auf eine schon mal mit Kai diskutierte Methode besonnen. Hier die erste praktische Übung dazu:

1.Man rüste den Vakuumpott mit nur einem zentral positionierten Schiffchen aus.

2. Dieses wird mit so viel Alu gefüllt welches rechnerisch für eine Schichtdicke von ca. 10 nm ausreicht. Derartig dünne Schichten sind noch ziemlich transparent.

3. Man nehme eine annähernd runde Glasplatte, die gerade noch so im den Vakuumpott passt.

4. Man führe die Belegung aus. Das Ergebnis:

<b>Bild 97</b>

Bei etwas mehr Sorgfalt mit der Vorreinigung Reinigung könnte es auch absolut sauber aussehen. Man sieht aber schon deutlich dass die Transparenz von de Mitte zum Rand hin systematisch zunimmt.

5. Man messe die Transmission T. Des erste Ergebnis (hier nur als Übung zu werten) sieht so aus.

<b>Bild 98</b>

Wenn ich mich nicht täusche kann man aus der Formel

T= e^-(k*s) [1]

die Schichtdicke bestimmen, wenn man denn k kennen würde. Ich weiß zwar dass es derartige Daten als fertige Arbeit tabelliert gibt, aber ich weiß nicht mehr wo. Daher bitte um Hilfe.

Um das Auswerteverfahren weiter r zu spinnen hab ich spaßeshalber angenommen die Schichtdicke s in der Mitte der Platte sei begründet durch Abstand Schiffchen &lt;=&gt; Platte sowie Einwaage Alu tatsächlich 10 nm dick. Dann ergibt sich aus [1] ein Wert für k=0,215/nm. Damit kann man dann auf Basis der gemessenen T die Abnahme der Schichtdicke von der Mitte zum Rand der Glasscheibe grafisch darstellen.

<b>Bild 99</b>

Für Fehlerkorrekturen sowie Verbesserungsvorschläge vielen Dank im Voraus.

Gruß Kurt

Hallo Freunde,

wieder einmal herzlichen Dank für eure hoch informativen Beiträge. Diese muss ich natürlich noch im Detail durcharbeiten. Aber ich weiß schon mal dass meine Übungsarbeit mtr der gezielt dünn belegten Platte grundsätzlich OK war.

(==&gt;) Michael und TONI,

bevor ihr womöglich mit einem Disput über die richtige Berechnung der Schichtdicke loslegt: Die Platte liegt nach sorgfältiger Reinigung wieder im Vakuumpott. Wahrscheinlich kann ich noch heute Abend genauere Messdaten präsentieren.

Gruß Kurt

Hier erst mal noch etwa Interessantes wie ich meine.

<b>Bild 100</b>

<b>Bild 101</b>

Die Glimmvorrichtung zum „guten“ Teil erklären zu können das wäre doch was, denn auch die Belegeung für die nachfolgen beschriebenen Messungen wurde ohne Glimmen durchgeführt und sie ist Tesatestproof!.

Die 300 mm Glasplatte wurde also wieder gründlich gereinigt und wie gestern mit einem 5 mm langes Stückchen auseinem Schiffchen von dem hochreinen Aludraht belegt. Die Schicht sieht weit bessert aus als bei dem gestrigen Versuch.

Vor Diskussion der Messergebnisse ein Blick auf meine Anordnung zur Transmissionsgradmessung.

<b>Bild 102</b>

<b>Bild 103</b>

Der Strahler besteht aus einer abgeblendeten weißen Power LED der zur Strahlenbündelung ein 30 mm Okular vorgeschaltet ist dieses projiziert in der Eingangsöffnung des Detektors einen ca. 15 mm durchmessenden, scharf begrenzten Spot. Der Detektor besteht aus einem innen matt geweißtem „Kurt“- Zylinder (funktioniert praktisch genau so wie eine Ulbricht- Kugel). Das eigentliche Detektorelement ist eine im Zylinder eingebaute Minifotozelle. Deren Signal wird mit dem Multimeter gemessen.

Der Prüfling kann hier definiert in einer Ebene genau senkrecht zum Strahlenbündel über seinen gesamten Durchmesser und darüber hinaus verschoben werden . Als Bezugswert I0 wird die Transmission des nicht belegten Bezugsglases genommen. Dieses Glas isteun Teildes Glasplatte aus der auch der Prüfling herausgebröselt worden ist.

Diesmal hab ich zwei Messreihen bei in Pos. 0° sowie Pos. 90° mit jeweils 3 Wiederholunngen durchgezogen . Das Ergebnis zeigt das nächste

<b>Bild 104</b>

Aus der gemittelten Kurve wurde dann die Kurve für die Schichtdicke berechnet.

<b>Bild 105</b>

Ich weiß nur noch nicht ob denn in der Formel
T= e^-(k*s) [1] der angenommene Wert für k=0,215 / nm richtig ist.

Spaßeshalber hab ich auch noch die von TONI propagierte „cos^4“- Kurve eingetragen. Das passt ja schon fast wie A. o. E. Zusammen, ist aber vielleicht nur Zufall.

Nun bin ich gespannt darauf wie denn eine dünne Schicht auf dem gleichen Prüfling aussehen wird wenn ich mit dem Schiffchen- Terzett bedampft haben werde. Der heute getestete Prüfling darf jetzt oxidationsreifen bis er meinetwegen hochtransparent aussehen wird.

Gruß Kurt

Hallo Freunde,

hier meine Nacharbeit auf Basis eurer Infos.

(==&gt;)Kai,
<blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Transmissionswerte gibt's hier, Seite 1, TableIV:
http://psec.uchicago.edu/libra…ies_of_Aluminum_300nm.pdf

Deine Annahme T=0,12 bei 10nm passt gut!<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">
meine auf Basis des 1. Versuches gemäß Bild 98 geschätzte Konstante k passt sehr gut zu der aus obiger Table IV für 546 nm abgeleiteten Wert für k=0,171. Dabei hab ich die für 40 A bis 200 A (entspricht 4 bis 20 nm) Schichtdicken aufgeführten Transmissionen nach k umgerechnet und die 5 Werte gemittelt.

Meine jüngste Annahme mit k= 0,215 zur Berechnung der Schichtdicke gemäß Bild 105 liegt also etwas viel daneben. Deshalb hier die Korrektur mit k=0,171.

<b>Bild 106</b>

(==&gt;) Franjo,
<blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">
...mit Blick auf die von Kai genannte Arbeit: http://www.measurement.sk/2004/S3/Bartl.pdf

"When exposed to the atmosphere, aluminium mirror creates a layer of 1 nm in 2 hours since it was produced. When using 99,98 % aluminium, a layer of 4,5 nm is created in 3 months."

wäre zumindest eine Transmissionsmessung nach 3 Monaten interessant.
Wäre ja stark zu sehen, ob die Kurve des Schichtdickengradienten aus Bild 105 schlicht um X = ca. 5 nm nach unten rutscht.
Also bitte die Platte weder wegschmeißen noch ablaugen
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">
nach Fig 2 dieser Arbeit müssen wir doch gar nicht so lange warten um eine messtechnisch gesicherte Abnahme der Schichtdicke zu ermitteln. Die Scheibe bleibt jetzt so wie bei der letzten Messung auf der Schiene fixiert stehen. Dann werde in ca. einer Woche exaktgenau die selben Punkte auf der Scheibe nachmessen können. Das "Ausbleichen" mit Natronlauge entfällt hier natürlich[:D]

(==&gt;) Toni,
<blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Die cos^4 Kurve würde perfekt passen, wenn man die genauen geometrischen Abmessungen des Verdampfungsmaterials kennen würde und dann über all diese Punktquellen integrieren würde. Das Aluminiumstück im Schiffchen ist halt kein perfekter Punkt sondern zB. ein Drahtstück mit 1x3mm. Dann kommt noch die (minimale) Abschattung durch die Schiffchenwände dazu.<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">
ich bin mit der Übereinstimmung der beiden Kurven sehr zufrieden. Die Differenz am Rande der Scheibe liegt bei 1,8 nm. Bei Belegung mit einer ordentlich dicken Aluschicht von z. B. 80 nm Mittendicke hätten wir gemäß der „cos^4“ Kurve ca. 48nm Randdicke, nach meinen Messdaten ca. 40nm zu erwarten. Beides würde bedeuten: Ein Schiffchen reicht nicht ganz für eine hinreichend gleichmäßige Schichtdicke.

Hier noch Fotos des aktuell verwendeten Schiffchens nach zwei Belegungen.

<b>Bild 107</b>

<b>Bild 108</b>

Beim Ausheizen sah man folgendes. Das Schiffchen erreicht nach Einschaltung des Stromes innerhalb von 2 s ziemlich helle Gelbglut. Das eingeladene Al-Drahtstückchen erscheint dagegen für ca. 10 s schwarz und unverändert bis es schlagartig in einen chaotische Muster zerfließt. Damit beginnt auch ebenso schlagartig der Alu- Belag auf dem Substrat. Nach weiteren 10s scheint sich nichts mehr zu verändern.

Die auf dem Schiffchen erkennbaren Strukturen sind nach meiner Einschätzung keine Alu- Reste. Wenn man nämlich ein derart vorbehandeltes Schiffchen ohne Zugabe von Alu im HV ausheizt kommt nix mehr.

(==&gt;) Michael,
<blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">wie groß war bei deinem Versuch der Abstand zwischen Verdampfer und Glasplatte?<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">
hab ich soeben nachgemessen. Der Abstand Mitte Scheibe bis zum Grund des Schiffchens beträgt (264 +- 0,5) mm. Die in Bild 98 angegebenen 250 mm waren geschätzt.

Gruß Kurt

Hallo Franjo, liebe Mitleser,
<blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">stimmt, aber bezogen auf Deine ursprünglich ermittelten Schichtdickenwerte wäre der Randbereich dann bereits vollständig transparent, also Null Alu, alles Al2O3.

HiHi, ich bin ja froh dass Du jetzt eine Messreihe in kurzen Intervallen machst.
Mein Wnsch war nur bitte, bitte wenigstens eine Messung nach 3 Monaten vor dem Ablaugen

Gruß & CS Franjo <hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">
hab mir soeben die 300 mm Glasplatte noch mal angeschaut. Derzeit sieht sie noch so aus als sei immer noch eine semitransparente Aluschicht drauf[:o)]. Ich wette, das wird in 3 Monaten immer noch so sein. Aber die Änderung über die Zeit bis dahin werde ich gerne messtechnisch dokumentieren. Das gilt auch für die Proben gemäß Bild 95.

Mit der dünner belegten Platte hab ich jetzt gerade eine Stichprobe bei grün gemessen. Die Transparenz liegt derzeit bei T=0,204. Das entspricht einer Schichtdicke s = 9,3 nm. Vor 8 Tagen waren es T = 0,17 entsprechend s = 10,4 nm. Die Schichtdicke bewegt sich also in die von der Theorie vorausgesagten Richtung[8D].

Gruß Kurt