Vacuum- Bedampfungsanlage im Kleinformat

Hallo Jörg,

<blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">...das man zum Abbeizen keine Lust mehr hat ist klar, aber das dir das mit der Luftturbulenz passiert, da bin ich ja jetzt geschockt.
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">
...ich auch, lieber Jörg[:I]. Das war fast so schlimm so wie beim fünften Versuch: Kühlwasser einschalten für die HV-Pumpe vergessen !!

<blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Da hast du bei deinen Versuchen gleichzeitig ein probates Mittel gegen die Mikrorauigkeit gefunden. Ich bin begeistert.
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">

Vielen Dank, solltest du auch! Da siehst du mal was man aus nicht ganz geglückten Versuchen lernen kann. Alubelag als Spachtel zum zukleistern von "Rauheit“. Ich hätte nur noch etwas dicker aufragen müssen um an die 100% Strehlgrenze heranzukommen[:o)]

Gruß Kurt

Hallo Freunde,

damit meine Bilddokumentation nicht in zwei Threads verstreut wir hab ich mir erlaubt hier in diesem Thread einige einschlägige Zitate aus Armins Thread zu übernehmen und zu kommentieren.
Siehe http://www.astrotreff.de/topic…PIC_ID=192640&whichpage=5

(==&gt;) Kai,
<blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">...Tesatest ist schon eine harte Nuss, aber ein Note "Ungenügend" würde ich nicht als K.O. für das Verfahren sehen.
Wichtig ist, dass die Schicht Betauungen übersteht...<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">
Dieser Spruch hat mich veranlasst sofort einige ganz junge Proben draußen in den Dauerregen zu legen. Nun sag bloß niemand das sei Unsinn, weil man doch bei Regen nicht beobachtet. Jedenfalls hab ich schon mal Wasser mitsamt Silberschicht von meinem 12“ Spiegel gekippt nachdem das Teleskop in einer feuchtklaren Sommernacht in einem Zelt abgestellt worden war. Sei es wie es will, so sahen die Proben nach ca. 20 h Dauerregen aus.

<b>Bild 81</b>


<b>Bild 82</b>

Probe 1 machte nach dem Reinigen und Trocknen immer noch einen sehr guten Spiegeleindruck. Aber die 3 anderen sind wohl äußerst wasserempfindlich. Es würde mich doch sehr wundern wenn sie sich bei Wasseranfall in Form von Tau nicht ebenfalls schlapp machen würden

Nun könnte es ja sein dass die offensichtliche Korrosion der Probe 3 mit aufgedampften Alu von der Küchenrolle wg. der Fremdstoffe im Alu so schnell korrodiert ist. So kam gestern die Lieferung von Michael Koch mit Al 99,999% wie gerufen. Nochmals vielen Dank dafür lieber Michael.

Mit der ebenfalls mitgelieferten Probe von MgF2 werde ich später experimentieren, aber ein Stückchen das Alu mit der fünf Neuner Qualität musste sofort in den Vakuumtopf und aufs Substrat. Damit hab ich dann bereit gestern Abend die erste Probe und heute Morgen die zweite Probe bedampft und deren Reflexionsgrad gemessen

<b>Bild 83</b>

Da meine früheren Messungen z.B. Kurve 1. bereits relativ nahe an der Reflexions - „Schallgrenze“ für Alu von 92%- 93% liegen wäre etwas oberfaul wenn die Kurven für das hochreine Alu deutlich darüber liegen würden. Ich wage aber zu behaupten dass meine Messungen tendenziell die Überlegenheit des hochreinen Materials gegenüber dem Alu v. d. Küchenrolle belegen. Für eine statistisch gesicherte Beurteilung reicht allerdings mein Messaufwand nicht ganz aus.

Da gleiche gilt auch für die Vermutung der Prozess „lang“ bringe bessere Ergebnisse als der Prozess „kurz“. Aber was heißt hier „lang“ und „kurz“? Da war doch ein weitere Spruch von Kai:

<blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">...die 5 Minuten sind nicht in Stein gemeiselt.
Der Zeitrahmen ist aber so kurz, dass ich auch nicht wieder auf den davor erreichten Druck komme.
2x10-5 mBar reichen in jedem Fall aus...<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">

Das folgende Bild zeigt nun die Prozesse „lang“ und „kurz“

<b>Bild 84</b>

Bei „kurz“ die Heizung für die Öldiffusionspumpe eingeschaltet sobald ich an der Ablesung der Druckmessung erkennen kann dass die Vorpumpe auf der für den speziellen Rezipienten empirisch ermittelten Sollkurve arbeitet. Das dauert nur ca. 3 Minuten. Der Einfachheit halber wird die Glimmentladung ebenfalls eingeschaltet. Diese erlischt selbsttätig bei &lt; ca. 0,01 mbar wenn die HV-Pumpe üblicherweise ziemlich rasant und zuverlässig loslegt. 3 bis 4 Minuten später ist dann der für die Bedampfung gesunde Druck im Bereich von einigen 10 exp-5 mbar erreicht und das Schiffchen kann geheizt werden. Dieser Heizvorgang dauert bei mir nur 30 bis 60 s.

Nun wollte ich aber genauer wissen was passiert wenn man erst deutlich weiter evakuiert, so bis in die oberen 10exp-6 mbar und dann zwecks obligatorischer Glimm-Reinigung der Gasdruck erhöht en muss. Dh. Luft mittels Feindosierventil in den Rezipienten bis ca. &gt; 10exp-2 mbar reinlassen, Glimmspannung einschalten, einige Minuten lang glimmen lassen und dann wieder Feindosierventil schließen und Glimmspannung abschalten. Erfreulicherweise knackt meine Anlage ca. Minute nach schließen des Ventils wieder in die oberen 10 exp-6 mbar. Man kann also das Schiffchen nach etwas mehr als einer Minute heizen. Die Zeit zwischen Ende Glimmreinigung und Beginn der Verdampfung ist hier noch erheblich kürzer als die 3 bis 4 min bei dem Prozess „kurz“. Die von Kai geschätzten 5 Minuten für diesen Ablauf kann ich sehr wahrscheinlich auch mit einem erheblich größeren Rezipienten einhalten.

(==&gt;) Toni,
<blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Zum Glimmen würde ich auf jeden Fall ein trockenes, reines Gas nehmen. Am billigsten wird wohl Argon sein...<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">
Daran hab ich auch schon gedacht und Argon hab ich im Hause. Bisher hab ich mit der Restatmosphäre im Rezipienten während des Betriebes geglimmt oder wie bei dem Prozess „lang“ Luft gesteuert über ein Feindosierventil direkt in den Rezipienten eingelassen. Aber vorerst gehört Argon für mich noch zu den “guten“ Teilen;-)

<blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">... Zum MgF2: du kannst auf jeden Fall auch Versuche bei RT oder leicht erhöhter Temperatur machen. Bei sehr dünnen Schichten (&lt;&lt; lambda viertel) spielen die inneren Spannungen nicht so eine große Rolle. Ob dann die Schutzwirkung aufgrund der Porosität noch gut genug ist, müsste man testen.

Du kannst ja mal die Substrate auf wohlig warme 50-100°C aufwärmen und warm einbauen und schauen, wie es funktioniert..<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">

Das hört sich nicht schlecht an. Nach dem Ergebnis aus Bild werde mit Silber und mit Alu als Haftvermittler anfangen. Ich hab auch schon mal einen leicht praktikablen Schnelltest zum Test auf „Gilb“ ausprobiert

(==&gt;)Kalle,
<blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Hallo Kai und alle anderen,
mal eine Frage: Gibt es nicht auch "Trocknungsmittel", die einfach bestimmte unerwünschte Moleküle absorbieren oder per Adsorption binden? Könnte vielleicht billiger sein als "Flaschenluft".<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">
Also, wenn schon ein gutes Teil weniger dann ist mir doch das von Toni vorgeschlagene Argon lieber. Damit werden die möglicherweise störenden Gase O2, H20 und CO2 radikal unterdrückt.

Gruß Kurt

Hallo Frank,

<blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote"><i>Original erstellt von: FrankH</i>
<br />Hallo Kurt

eigentlich müsstest du noch einen Shutter über dem Verdampfer anbringen und vorglühen um den Dreck zu verbrennen.

beim Beregnungstest, eigentlich bildet das Alu mit der Zeit selbst eine Schutzschicht, müsste man auch mit unterschiedlich alten Proben machen.
hast du mal analysiert was für eine Chemiebrühe es bei dir regnet?

Gruß Frank
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">

Shutter heißt bei mir "Blende 2". Siehe Bild 53 auf Seite 6. Diese brauche ich aber bei den Belegungen allein mit 5 Neuner Alu und gemessenem Reflexionsgrad von &gt;90% nicht. Was soll ich denn dabei noch wegschuttern außer Dampf von verdampfendem Fingerprintschmalz? Bei angenommen 1/100 mikroliter Fingerprintschmalzvolumen auf dem Alu ergäbe sich rein rechnerisch ein ca. 0,00000004 mm dicker Fingerprintschmalzfilm auf dem Substrat. Das reicht noch nicht mal für eine geschlossene Lage von den Zeugs.

Sicherheitshalber wird bei mir routinemäßig das Schiffchen während der Feinvakuumphase für 3 bis 5 Sekunden lang mit voller Leistung geglüht. Was dabei evtl. verdampft wird hat eben wg. Feinvakuum nur eine sehr geringe Chance bis zum Substrat vorzudringen. Zudem herrscht während dieser Phase ziemlich viel Zugluft in Richtung Ausgang, dh. entgegengesetzt zum Substrat.
Mir ist es doch neulich mal passiert dass ausgerechnet beim Start der Schiffchenheizung das Hochvakuum schlagartig ausgefallen war. Siehe meinen obigen Bericht

erstellt am: 09.02.2016 : 01:00:04 Uhr. fünfter Versuch.

Für mich ist das er praktische Beweis dafür dass während der Feinvakuumphase kein Dampf vom Schiffchen zum Subrstat strömt, auch dann nicht wenn es voll geheizt wird.

Das mit dem Beregnugstest von jungfäulichen Alu- Proben ist so etwas wie ein worst case Härtetest. Die gestern ausgelegten Proben bekommen soeben den ersten Regen ab. Ich glaube aber nicht dass es irgendwie gefährliche Chemiebrühe ist die da herabregnet. Absolut reines Regenwasser wäre übrigens auf Dauer tödlich für Pflanzen, Tiere und uns[:o)].

Gruß Kurt

Hallo Frank,

<blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Chemiebrüheregen, na vielleicht werden deine Silberspiegel auch von Kuhpupe gelb,
Ist nicht alles gut was Bio ist. Aber das ist schon von Region zu Region verschieden.

<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">
das kann schon sein dass bei mir die Kühe die Urheber von "Gilb" sind. Davon laufen hier nämlich ziemlich viele herum und oft riecht es auch so wie echte Landluft halt so riecht.

Wenn das mit der aufgedampften MgF2- Schicht gegen "Gilb" nicht funktionieren sollte hätte ich noch eine zweite Barriere. Mein Lieblingschemiker hat mir nämlich schon Chemikalien zum passiven Schutz beschafft. Damit müsste ich die Spiegelzelle und deren Deckel präparieren.

Gruß Kurt

Kleiner Nachtrag

Nach dem desaströsen Regen- Testergebnis der Probe Nr. 4 mit Alu v. d. Küchenrolle gemäß Bild 81 und 82 wollte ich natürlich schnellstens herausfinden wie denn das Alu 99,999% diesen Test bestehen wird. Also hab ich die beiden Proben Nr 2 und 3. gestern Mittag in den Regen gestellt. Heute Nachmittag nach dem Trocknen sahen sie so aus als sei nix gewesen.

<b>Bild 85</b>

Nun kann man mit dem Bild nicht so recht nachweisen ob und wieviel die Proben vielleicht doch etwas erlitten haben könnten. Daher hab ich nochmals den Reflexionsgrad an der Probe 3 gemessen. Zur Kontrolle wurde eine weitere Probe Nr. 5 möglichst genau nach Prozess “lang“ mit dem hochreinen Alu und auch noch eine Nr. 6 mit Silber + Aluhaftschicht hergestellt. Die Ergebnisse zeigt

<b>Bild 86</b>

Das beste zum Schluss dieses Nachtrags: Die Proben 2 und 3 haben auch nach dem Regentest den
als „hart“ bekannten Tesatest bestanden, die Proben Nr. 5 und 6 natürlich ebenfalls.

Gruß Kurt

Gallo Kai, hallo Alfredo,

herzlichen Dank für euer Lob.[:)]

(==&gt;) Alfredo,
<blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">...Allerdings finde ich -abseits aller Messkurven die du immer so schön anschaulich zur Verfügung stellst- den Unterschied
in der Korrosion zwischen deiner Küchenaluprobe 3
und dem 5-neuner-Alu dermaßen groß, dass jetzt bei mir die Praktikerskepsis einsetzt (oder ist es der Wunschgedanke?[:D] )
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">

Deine Skepsis kann ich gut nachvollziehen. Die beiden unterschiedlichen Alu-Proben hätte man gleichzeitig beregnen sollen. Natürlich wäre es nicht verkehrt Versuchsergebnisse durch Wiederholungen abzusichern. Da hier aber das 5 Neuner Alu erwartungsgemäß auch bei mir die bessere Reflektivität liefert interessiert es mich nicht mehr so brennend warum das Alu v. d. Küchenrolle im ersten Bewässerungstest schlapp gemacht hat. Einschlägige Versuche würden wieder mehrere Stunden Zeit in Anspruch nehmen. Da beschäftige ich mich doch sinnvollerweise
lieber u. B. mit Problemchen bei der Vedampfungstechnik für Schutzschichten sowie Kapazitätserweiterung in Richtung 16" Spiegel[8D]

Gruß Kurt

PS.: Kai wollte mir eine Probe Alu 99,99% spenden. Da macht der Regentest im direkten Vergleich mit dem Alu 99,999% eher Sinn. Werde ich durchführen.

Hallo Frank,

<blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Bessere Reflexion und deren bessere Erhaltung bei reiferen Alu
war in der Förstersternwarte für verschiedene Alu Qualitäten dokumentiert...<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">

ja, dann muss ich das doch nicht nochmals wiederholen[8D]. Außerdem wäre mein Regentest in zeitlichen Abständen nicht unbedingt arttypisch. Anders gesagt, man könnte aus diesen Versuchsergebnissen schlecht vorhersagen z. B. wie lange Spiegel ohne Schutzschicht bei unseren Nutzungsbedingungen gut bleiben. Die Regenzeiten sind nämlich auch ganz gut zur Erweiterung der Vakuumanlage nutzbar. Dazu gehört auch die Option zur Belegung mit Schutzschichten. Eine Probe MgF2 hat mir Michael Koch freundlicherweise schon geschickt. SIO von Kai ist auch schon im Anflug[:p]

Ich habe als nächstes vor die Fangspiegel meiner beiden am häufigsten genutzten Teleskope mit Alu 99,999% ohne Schutzschicht zu belegen und deren Reflektivität ca. halbjährlich zu messen.

Gruß Kurt

Hallo Kai,

heute war ein ziemlich guter Tag., Dein Päckchen ist angekommen. Herzlichen Dank dafür und für Dein dickes Lob.

Jetzt kann ich vom Alu v.d. Küchenrolle über dein Al 99,99% und Michaels Al 99,999% wählen, dazu noch Schutzschicht in SiO oder MgF2. Ich werde also für einen weiteren Beregnungstest alle 3 Alu- Qualitäten onhe Schutzschicht nutzen, die Proben aber vorher an einen staubfreien Ort reifen lassen.

Noch etwas ist mir bei der Verdampfung des Al 99,999% aufgefallen. Damit habe ich mit einen einzigen Schiffchen 7 Bedampfungsversuche gefahren und es sieht immer noch brauchbar aus.
<blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Wie erstellst Du eigentlich diese Druck-Diagramme?
Hast Du einen Datenlogger mitlaufen?<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">
Datalogger? Schön wärs, aber sooo schnell ist der Datenfluss doch nicht. Ich mach so wie früher. Messwerte mit Stoppuhr in der Hand ablesen und mit dem Bleistift in der anderen Hand auf Papier schreiben. Die Daten gebe ich dann an EXCEL weiter. Hier das jüngste Beispiel von heute.

<b>Bild 85</b>

<b>Bild 86</b>

<b>Bild 87</b>

Prozess „lang“ läuft bei 25 liter Kammervolumes fast genauso wie bei dem kleinern, siehe Bild 84.
Da hab ich die tatsächlichen Messpunkte markiert Das war übrigens der erst voll gelungene Versuch mit dem 25 l Topf. Weil der Topf erheblich größer ist hab ich 3 min lang geglimmt statt bisher nur zwei. Der Prüfling hat den Tesatest bestanden und sieht genauso gut aus wie vorangegangenen Proben aus dem kleineren Pott. Bei dem großen Pott muss man vermutlich länger vorpumpen. Als Deckel benutze ich für beide die selbe 350 mm Glasscheibe mit jeweils angepasster Dichtung aus 1,5 mm Viton- Gummi.

Den Druck für das Glimmen kann ich mittels selbstgestrickten Feindosiervetil schnell und einigermaßen gut reproduzierbar einstellen und halten. Wie man im Diagramm Bild 86 sieht fällt der Druck nach Schließung des Ventil sehr schnell wieder auf den Druck vor de Öffnen.
<blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Wie ich sehe, gibst Du der Pumpe richtig was zu tun, die wird sicher brutal warm
Eine Drossel (=Blende) ist natürlich ein weiteres bewegliches Bauteil...<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">.

Von brutal warm merkt ich aber im Ergebnis nix. Aber so etwas in der Art hatte ich gestern Abend. Die Anlage sollte im HV- Modus für eine Stunde laufen. Zwischenzeitlich konnte ich mir also die Tagesschau ansehen. Beim Verlassendes Raumes hab ich ordnungsgemäß das Licht ausgeschaltet. Dummerweise befindet sich der Wasserhahn für die Kühlwasserversorgung in Griffweite des Lichtschalters...Nach der Tagesschau war die HV- Pumpe tatsächlich brutal warm. Beim Öffnen der Kühlwasserzufuhr spielte sie erst mal Dampfmaschine. Aber nach weiteren 10min hatte ich wieder gesunde 9 x 10exp-6 mbar.

Als HV-Drossel fungiert bei mir eigentlich nur die Öldampfblende. Diese kann ich aber während des Prozesses nicht bewegen.
<blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Interessant ist auch die Silberprobe, insbesondere der Abfall links von 500nm....
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">
Da hatte ich schon mal vor ca. 10 Jahren einen mit Silber vakummbedampften Spiegel. Der war zumindest für einige Tage wesentlich besser. Aber darum werde ich mich vielleicht später mal kümmern.

Gruß Kurt

Hallo Kalle,
<blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote"><i>Original erstellt von: Kalle66</i>
<br />Kurt,
mit einer Webcam aufnehmen und anschließend ein Protokoll anfertigen ist möglicherweise bequemer, als mit Stoppuhr und Bleistift.

Oder falls Du Excel auf dem Notebook neben Dir geöffnet hast: Mit STRG + SHIFT + Punkt-/Doppelpunkttaste kann man in eine Zelle die aktuelle Uhrzeit eingeben, Excel wird so zu einer Stoppuhr, wenn man anschließend zwei Zeiten voneinander einfach subtrahiert. STRG + Punkt-Taste fügt das aktuelle Datum ein. (Excel 2010)

Gruß
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">

Danke für den Tipp. Hab schon daran gedacht dass das möglich sein könnte. Jetzt muss ich nur noch schauen ob da im Hobbyraum noch Platz für ein Notebook ist[:o)]

Gruß Kurt

<b>Für Leute die das mit dem Tesatest bei Öldiffusionspumpen (vielleicht) noch nicht so richtig hinbekommen.
</b>[;)]

Seit gestern hab ich meinen 26 liter Pott provisorisch mit 3 Schiffchen bestückt, die in Serie aus dem bewährten 120A Billig- Schweißtrafo gespeist werden. Das machte auch keinerlei Probleme. Nur die ersten belegten Proben hatten jetzt den Teseatest nicht mehr bestanden. Die allererste dieser Proben zeige eine ungewöhnlich deutliche Schliere. Deshalb glaubte zunächst der Schmutzteufel habe mir einen Streich gespielt.

Also wurde die nächste Probe besonders sorgfältig gereinigt. Trotzdem, es wurde wieder ein Tesatestversager. Dann fiel mein Blick auf den Deckel.

<b> Bild 88</b>

<b> Bild 89</b>

Also wurde die Ödampfblende so ausgerichtet dass man von keiner Stelle des Topfrandes auf die Öffnung zur Diffusionspumpe blicken konnte. Aber die darauf folgende Probe versagte ebenfalls beim Teseatest. Sehr wahrscheinlich halten sich die Öldampfmoleküle auf ihnen Flugbahnen nicht so streng an die Regeln der geometrischen Optik und es landen zu viele davon auf dem Substrat. Erst eine zusätzliche Öldampfblende machte dem Spuk ein Ende.

<b> Bild 90</b>

Gruß Kurt