Vacuum- Bedampfungsanlage im Kleinformat

(==>) Michael,
<blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Der kritische Fall ist ja, wenn der Topf nicht exakt rund ist und dann anfängt, sich zu einer Ellipse zu verformen. Dem könnte man begegnen, indem man nahe am Topfrand noch einen massiven Ring überstülpt. Man könnte dafür eine dicke Sperrholzplatte mit einer passenden Bohrung nehmen.

Gruß
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">
Im Prinzip ja, ist aber bei meinen Pötten nicht notwendig, da sie eine ausgeprägte Randversteifung in Form des Schüttrandes haben. Zudem wirkt der unter Vakuum kräftigst aufgedrückte Deckel wahrscheinlich genau so gut versteifend wie der von dir vorgeschlagene Ring.

(==&gt;) Stefan,
<blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">noch ne Frage - wieviel lichte Höhe zum Spiegel ist denn sinnvoll ?
Je höher desto gleichmäßiger ?
Oder haftet es besser, wenn die Entfernung begrenzt ist - ich denke die Verdampfungswolke hat auch Temperaturgefälle. Oder fällt das im Hochvakuum nicht so ins Gewicht ?

Gruß,<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">
Je höher desto gleichmäßiger wäre im Prinzip richtig, idealerweise der Abstand = Krümmungsradius Spiegel. Das würde aber das Kammervolumen für größere Spiegel unsinnig in die Höhe treiben. Außerdem müsste dann in einem einzelnen Verdampfer ziemlich viel Alu gekocht werden. Für 3000 mm Abstand und 50 nm Schichtdicke käme man auf ca. 15 g zu verdampfendes Alu. Praktisch wird deshalb mit wesentlich geringeren Abständen gearbeitet.

Man kann aus dem Abstand Substrat- Verdampfer und gewünschter Schichtdicke rechnerisch die Schichtdickendifferenz Mitte - Rand des Spiegels berechnen. Wird diese zu groß, dann muss man eben mit mehreren in der Ebene verteilten Verdampfern arbeiten. Wenn ich mich recht erinnere gibt es dazu in dem von Kai gestarteten Thread

http://www.astrotreff.de/topic.asp?TOPIC_ID=182250

einen Link, den ich aber leider nicht so schnell wiederfinde. Auf jeden Fall werde aber für meine Kammer durch vorher- nachher Interferometermessung an einen den Kammerdurchmesser füllenden Spiegel feststellen wie groß der Schichtdickenfehler bei Verwendung eines einzigen Verdampfers in ca. 25 cm Abstand zum Spiegel tatsächlich ist.

Die freie Weglänge s in cm für Luftmoleküle bei dem von mir mühelos in kurzer Zeit erreichbaren Vakuum p = 1 x 10exp-5 mb beträgt

s = 0,0067(cm/mb) /1 x 10exp-5mb = 670 cm.

Der Abstand Verdampfer &lt;=&gt; Substrat liegt aber bei 20 – 30 cm. Dh., die Wechselwirkung zwischen den Molekülen oder Atomen im Rezipienten ist sehr gering. Daraus kann man schließen dass dieser Abstand keinen nennenswerten Einfluss auf die Haftfähigkeit der Schicht hat. Die Alu-Atome fliegen schnursrtacks in alle Richtungen bis sie auf Hindernisse stoßen. Aber vielleicht weiß es jemand besser. Ich hab nämlich gerade mal das die erste Hälfte des ersten Lehrjahres in Sachen Vakuumtechnik hinter mir[8)]

Das Temperaturgefälle in der Dampfwolke ist prinzipiell vorhanden, sobald ein Höhenunterschied zwischen Verdampfer und Substrat besteht. Der Effekt dürfte hier äußerst gering und daher völlig bedeutungslos sein.

(==&gt;) Kai
<blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Für Dich war meine "Sicherheitsbelehrung" am aller wenigsten gedacht, ganz im Gegenteil, ich bin an den praktischen Stabilitätsgrenzen sehr interessiert.

Habe gerade noch mal nachgeschaut, ein anders Buch sagt zur Wanddicke des zylindrischen Teils (Edelstahl, Höhe = Durchmesser) ===&gt; 1 zu 250
Also bei 12" sind das 1,2mm Wandstärke - meinen Segen hast Du<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">

Vielen Dank. Vorsicht ist die Mutter der Porzellankiste! Es freut mich natürlich dass dubdas Plazet für meinen 12“ Behälter mit nur 1.2 mm Wandstärke aus der Fachliteratur ableiten kannst.

Ich hatte aber vorher schon abgeschätzt wie hoch denn die Belastung im Blech in Axialrichtung sein wird. Dabei komme ich für obigen Pott auf 6,7 N/mm². Das würde einen ca. 30 cm langen und nur 1,2 mm dicken Stengel aus Edelstahl sehr wahrscheinlich nicht knicken, schon gar nicht wenn er im engen Körperkontakt mit anderen Stengeln steht. So ungefähr stelle ich mit das axiale Belastungsmodell in der Topfwand vor. Die gleichzeitig wirkende Radialkraft könnte natürlich wie Michael schon angemerkt hat zur Katastrophe führen wenn der Topf nicht oben und unten rundum versteift wäre.

(==&gt;)Jan,
<blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Müssen eigentlich der Kochtopf oder auch die vorherigen Rezipienten nach jedem Verdampfungsprozeß gereinigt werden? Wenn ja, wie?<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">
Nein, muss nicht. Bei dem 11 liter Edelstahltopf hab ich auch nach mehrfach aufeinanderfolgenden Bedampfungen kein Nachlassen in der Geschwindigkeit des Vakuumaufbaus festgestellt. Ich reinige ihn nach ca. 10 Bedampfungsversuchen oder unmittelbar nach außergewöhnlichen Versuchen. Das funktioniert mit Sidol, Leitungswasser und einem harten Kunststoffschwamm. Danach wird mit dest. Wasser (Baumarktqualität) gespült und getrocknet. Bei den Versuchen mit Glasgefäßen hab ich nach fast jedem Bedampfungsversuch gereinigt. Grund: Der Metallbelag könnte die Wirkung der Glimmentladung irgendwie beeinflussen.

Nach nunmehr zahlreichen Versuchen im HV- Bereich 10exp-4 bis 10exp-6 mbar habe ich den Eindruck dass die Oberflächen als latente „Speicher“ für Wassedampf hier noch nicht merklich stören.
<blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Welche Stromwerte (Stärke und Spannung) braucht man für die Glimmentladung?
Und was mir auch noch nicht ganz klar ist, wo sich der Hin- und Rückleiter für die Glimmspannung befinden? Soweit ich das auf Deinen Bildern erkennen kann geht die Zuleitung separat in den Rezipient und die Rückleitung ist an einer der beiden Leitungen für die Verdampferspannung?
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">
Das ist genau wie bei einer Zündkerze. Rückleiter ist Masse. Bei meiner Anordnung wird auch ein Pol des Schweißtrafos für die Schiffchenheizung angeklemmt. Man muss nur darauf achten das alle Metallteile wie VV-HV- Pumpe, Basis, Rezipient und Gehäuse Messgerät. Schweißtrafo gut elektrisch leitend miteinander verbunden sind.

Wie beschrieben benutze ich das Stromversorgungsgerät meines He-Ne- Lasers zur Versorgung der Glimmstrecke. Den Strom hab mal spaßeshalber gemessen. Der liegt im Bereich von wenigen mA. Die Betriebs- sowie Leerlaufspannung musste ich bisher nicht messen, denn die Reinigungswirkung der Glimmentladung ist ja nachweislich gegeben. Dh. ohne Glimmen löst sich der aufgedampfte Alubelag beim Tesatest.

Gruß Kurt

Hallo Nikolas,<blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote"><i>Original erstellt von: qualitywins</i>
<br />Hi Kurt,

wenn Du dein Vakuum expandieren möchtest

http://www.ebay.de/itm/UHV-Anl…%3D10%26sd%3D291670594886

Grüße,

Nikolas
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">
interessantes Angebot. Wenn die Inbetriebnahme scheitern sollte hätte man zum Trost jede Menge an verkaufbarem Edestahlschrott[:D]

Ernsthaft, eine Anlage mit 12" Fassungsvermögen wird mir reichen. Die steht bei mir mittlerweile kurz vor dem ersten Probelauf.

Gruß Kurt

Hallo Freunde des fast-Nichts

Letzte Meldung für heute

Der 25 liter Kessel hat heute den Tauglichkeitstest bestanden. Das Betriebsvakuum von &lt; 1 exp-4 mbar wurde 12 Minuten nach Anheizen der völlig kalten HV- Pumpe erreicht. Das ist praktisch genau so schnell wie bei dem bisher genutzten 11 liter Kessel!

<b>Bild 73</b>

<b>Bild 74</b>

<b>Bild 75</b>

Weitere Meldungen werden in kürze folgen.

Gruß Kurt

Hallo Kai, hallo Martin,

herzlichen Dank für eure Glückwünsche[:)].

Zu Anfang vor ca. Monaten hätte ich nicht für möglich gehalten dass es so schnell und brauchbar funktionieren wird. Der dicke Kessel hält nicht nur Vakuum sondern man kann darin tatsächlich bedampfen[:o)].

<b>Bild 76</b>

<b>Bild 77</b>

Zu den Details und auch zu den Risiken werde ich noch einiges bringen...

Gruß Kurt

<b>Episode</b>

Bevor ich mich weiter ausführlich über technische Details und Untersuchungen zu meiner Anlage auslasse möchte ich eine Episode aus aller jüngster Zeit zum Thema Nutzung zum besten geben.

Für mich ganz offensichtlich hat Rudi sich davon abhalten lassen die Streh100- Barriere für ATM- Spiegel knacken zu wollen. Meine Überredungskunst hat also diesmal gewirkt. Siehe seinen Thread

http://www.astrotreff.de/topic.asp?TOPIC_ID=189031

Nun, ich hätte ihn ja auch weiter knacken lassen können[}:)]. Aber nachdem bei mir jede verfügbare „Glasscherbe“ irgendwie verspiegelt worden ist brauchte ich dringend neues Experimentiermaterial. Natürlich macht es auch einen ganz erheblichen Unterschied ob man so vor sich hin verspiegelt oder aber sein Gewerk anderen frei zur Verfügung und Kritik stellt.

Rudi hat dankenswerter weise mitgespielt und mir sein 6“ Spiegelchen geschickt. Ich will es mal R-min nennen. Es kam Anf. vergangener Woche bei mir an. Zufälligerweise wurde auch gerade mein neuer 26 liter Vakuumkochtopf fertig. Logisch, R-min musste da als Erster hinein, so ins Fastnichts (auch als Hochvakuum bekannt), durch heftigsten Ionenschauer begrapscht und so vom letzten Rest eigener Aura befreit um zuletzt eine Metalldampfdusche verpasst zu bekommen. Also auf zum

<b><i>Ersten Versuch.</i></b>
R-min kam auch nach ca. einer Stunde mit schönsten Aluminiumglanz wieder an die (fast) frische Werkraumluft, wie ich bereits mit den Bildern 76 und 77 dokumentiert habe. Aber das ist nur ein Teil der Wahrheit. Tatsächlich hatte während der obigen Prozedur die Glimmentladung nach wenigen s Betriebszeit gestreikt. Grund dafür war die nicht ordnungsgemäß eingeführte Glimmelektrode. Danach war tu erwarten dass die schön glänzende Aluschicht beim obligatorischen Tesatest auf den Tesastreifen übergehen würde, was sie auch promt tat.

Zudem hatte ich die auf das Verdampferschiffchen aufzuladende Alu- .Menge etwas zu knapp berechnet, demzufolge wurde die aufgedampfte Aluschicht nach Durchsichtkontrolle erheblich zu dünn.

Dann gefielen mir die vielen kleinen bedampften Fusseln auf der Schicht nicht. Diese würden spätestens bei der ersten Reinigung Löcher hinterlassen.

<b><i>Zweiter Versuch</i></b>
Bei der Grundreinigung mit Fleckenspray. dest. Wasser und zuletzt Isopropanol wurde im letzten Schritt das überschüssige Iso. mittels Vliestuch abgezogen. Damit sollten die oben angegebenen Fusseln minimiert werden. Die Aluladung auf dem Schiffchen wurde moderat erhöht und R-min musste wieder in den Kessel, Deckel drauf und los gehts. Die Glimmentladung arbeitete diesmal
wieder ordnungsgemäß lange. Das ist so ca. 4 Minuten lang.

Ergebnis siehe

<b>Bild 78</b>

Das mit dem Vliestuch war wohl eine ungeeignete Neuerung im Reinigungsprozess. Immerhin, den Tesatatest hat die ansonsten inakzeptable Aluschicht glatt bestanden. Es ist nicht ja nicht selbstverständlich dass die selbe Glimmvorrichtung die in einem 11 liter gut funktioniert das auch bei 25 liter Kesselvolumen schafft.

<b><i>Dritter Versuch</i></b>
Das überschüssige Iso wurde am unteren Rande des schräg stehenden Spiegels mittels Papier abgesaugt. Der Versuch startete plangemäß. Leider brannte dann das Schiffchen nach ca. 20 s Heizzeit durch. Es sollte aber 60 s glühen, damit auch wirklich das gesamte aufgeladene Alu verdampft wird. Als Ergebnis war natürlich die Schicht wieder zu dünn geraten. OK, das Schiffchen hatte bereits 3 erfolgreiche Verdampfungen geleistet. Dann darf es von mir aus beim 4. Mal schlapp machen.

<b><i>Vierter Versuch</i></b>
Frisches Schiffchen eingebaut und....wieder vorzeitig durchgebrannt mit dem gleichen Ergebnis
wie oben.. Möglicherweise ist die bei dieser Versuchsserie erstmals relativ hohe Zuladung an Alu die Ursache für den vorzeitigen Schiffchentod.

<b><i>Fünfter Versuch</i></b>
Es wurde ein deutlich längeres und breiteres Schiffchen mit der gleichen Menge Alu wie vor beladen. Als dann das Vakuummeter zeitgerecht genügend gutes Vakuum anzeigte wurde die Schiffchenheizung eingeschaltet. Normalerweise sieht man dann nach ca. 15 s wie der Prüfling und die Sichtscheibe (bei mir Deckel) mit Metalldampf beschlagen und dabei immer zunehmend undurchsichtiger werden. Diesmal aber glühte das Schiffchen programmgemäß auf und das Alu begann sofort zu schmelzen. Aber die Sichtscheibe und der Prüfling blieben klar. Ein Blick auf das Vakuummessgerät zeigte zweifelsfrei: Hochvakuum weg! Also sofort die Heizung für das Schiffchen und für die HV- Pumpe abschalten und die Pumpe zusätzlich von außen mit Kühlgebläse ( Kaltstufe Heizlüfter) kühlen. Kaum lief das Kühlgebläse, da sank der Druck innerhalb einer Minute wieder auf für die Metallverdampfung geeignete Hochvakuum von ca. 5 x exp-5 mbar.

Was war passiert? Diesmal hatte ich nur vergessen vor dem Start der HV- Pumpe die Kühlwasserzufuhr aufzudrehen. Mir muss niemand erklären dass man solche Pannen durch geeignete Schutzschaltungen verhindern kann[:I].

Zurück zum Versuch
Die Vorpumpe lief natürlich munter und ungerührt vom dem Kühlversagen der HV weiter und und hielt den Druck im Kessel auf vertraute 0,02 mbar. Die HV- Pumpe arbeite ja auch wieder ordentlich. Warum also nicht wieder Schiffchenheizung einschalten in der Hoffnung dass es noch genügend Alu tragen würde? Das tat ich auch. Aber leider war am Ende doch die Schicht auf dem Spiegel zu dünn.

Fünf Fehlschüsse in Serie das nervt natürlich etwas. Hier gilt das vor allen deshalb weil bei dem neuen Kessel die Verschlusstechnik zum Deckel <b>noch </b> nicht so simpel und preiswert funktioniert wie bei dem kleinen. Der Große braucht derzeit für jede Belegung ca. 1,5€ teures Dichtungsmaterial und dazu noch erheblich viel Zeit um es anzubringen. Bei dem kleinen kostet es nur wenige Cent und ist in einer Minute erledigt. Also, back to the roots mit dem

<b><i>sechsten Versuch.</i></b>
Vermutlich hat noch ist noch kein Amateuspiegel 6 Bedampfungsversuche an einem Tage durchleiden müssen. R-min konnte ca. 40 min nach Einschluss aus dem 1l liter Kessel entnommen werden. In dieser Zeit sind 20 min für das Herunterkühlen der HV- Pumpe enthalten.

Rein visuell benimmt sich sieht R-min genau so wie wie bereits in Bild 77 dargestellt. Aber das will ja noch nicht viel heißen. Deshalb

<b>Bild 79</b>

Bei Aluminium kann man mit fast 90% Reflexionsgrad über den gesamten vis. Bereich zufrieden sein.

<b>Bild 80</b>

zeigt das vielleicht von einigen Mitlesern erwartete Bild zur opt. Qualität vorher/nachher. Diese OF- FFT-Darstellung beruht auf der bei mir üblichen Auswertung von je 4 I- Grammen in Spiegelposition 0° sowie 90°. Je Teilbild wurden also 8 I-gramme aufgenommen und mit OF verarbeitet. Auf Grund der Streuung der Einzelwerte kann man abschätzen dass hier die Strehlzahlen noch nicht gesichert unterschiedlich sind . Kurz gesagt, die opt Qualität der Oberfläche hat sich durch die Verspiegelung nicht messbar verändert.

Dem Rudi und mir wünsche ich natürlich eine möglichst lange Nutzungsdauer des Spiegels.

Gruß Kurt

Hallo Jörg,

herzlichen Dank für die Gratulation. Trotz der Anfangspoblemchen mit dem großen Pott gratuliere ich mir sogar schon selber[:D]

Zur Sache mit der Strehldifferenz vorher/nachher:
Bei der Wellenfrontanalyse der Einzelwerte vorher ist mir aufgefallen dass diese deutlich unterschiedliche Welligkeit zeigten. Das ist für mich ein untrügliches Zeichen für "kurzwellige" Luftturbulenzen, die den RMS-Wert und damit den Strehl etwas herunterziehen. Bei der Messserie "nachher" hab ich die Messtrecke etwas abgedeckt. Man sieht auch im Bild 80 dass diese Messreihe eine etwas weniger wellige Wellenfront ergibt. Genau genommen hätte ich hier die "vorher" Messreihe bei abgedeckter Messstrecke wiederholen müssen. Aber dazu wäre erst mal ein Abbeizen der beim 6. Versuch gut gelungenen Schicht notwendig gewesen...Dazu hatte ich aber wirklich keine Lust mehr[|)].
Mir hat es gereicht dass meine Messwerte sehr gut zu Rudis Strehl = 0,95 passen.

Die vorher-nachher Messung steht bei mir noch auf der Liste. Rein rechnerisch wäre aber bei dem oben durchgeführten Versuch mit einen 154 mm Spiegel und 190 mm Mittenabstand zum Schiffchen nur ca. 10nm Schichtdickendifferenz Rand - Mitte herausgekommen. Das reicht in etwa für eine Strehldifferenz von 0,004. Das wäre messtechnisch nur bei immensen Aufwand gesichert nachzuweisen und dazu ohne praktische Bedeutung. Deshalb werde ich ausprobieren was vorher / nachher passiert wenn man den größtmöglichen Spiegel von D = 220 mm in meinem 240 mm 11 liter Topf bedampft. Nach meiner rechnerischen Abschätzung käme man dann in den Bereich von Strehldifferenz = 0,02.

Gruß Kurt