Vacuum- Bedampfungsanlage im Kleinformat

Hallo Peter,
<blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">...Wie genau hast du die Strecken vermessen? Das muß doch wohl &lt; 1mm sein, denn sonst schlägt hier der Fehler zu.
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">
wenn ich mich noch recht erinnere kommt es bei meiner Anordnung auf +- 20 mm mehr oder weniger Abstand nicht an.

Hallo Michael,
<blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">....Aber mir ist bei den Bildern noch was aufgefallen. Es wäre besser nicht die Spannung zu messen, sondern die Fotodiode im Kurzschluss zu betreiben und den Strom zu messen. Der Strom ist proportional zur Lichtleistung.
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">

für eine reine Strommessung reicht die Strom- Messempfindlichkeit meiner Multimeter nicht aus. Deshalb hab ich die Fotodiode an einen Lastwiderstand von 22 kOhm gehängt. Das Messsignal liegt im Bereich &lt;20 mV und ist praktisch linear zum einfallenden Lichtstrom. Das hab ich durch einschalten von blanken, dünnen Glasplatten in den Strahlengang getestet[8D]. Eine einzelne Glasplatte bringt ziemlich genau 9,1% Minderung des Spannungswertes bei grünem Licht. Das erscheint mir für unsere Zwecke genau und empfindlich genug zu sein. Diese Diskussion gab es hier schon vor mehr als 10 Jahren [:)], siehe
http://www.astrotreff.de/topic…CHIVE=true&TOPIC_ID=23556

Trotzdem, vielen Dank für Hinweise auf mögliche Fehlerquellen oder Verbesserungen.

Gruß Kurt

<b>Erste Nachmessung an der 300 mm Scheibe</b>

Als Anfangswert zur Berechnung der Schichtdicke hab ich die Kurve vom 16.3.16 Transmissionsgrad Pos. 90° verwendet, siehe Bild 104. Die Transmission wurde heute exaktgenau an denselben 15 Punkten wie am 16. 3. mit unveränderter Messanordnung nachgemessen. Die Ergebnisse sehen so aus:

<b>Bild 111</b>

Danach hat sich die Dicke der Aluschicht innerhalb von 9 Tagen näherungsweise nur um 0,5 bis 0,7nm gemindert und sich sehr wahrscheinlich in hoch transparentes Al2O3 umgewandelt. Da man ziemlich sicher davon ausgehen kann dass diese transparente Schicht die weitere Oxidation von Alu zunehmend hemmen wird ist mit einer jahrelangen Lebensdauer einer ca. 50 nm dicken Spiegelschicht ohne spezielle Schutzschicht zu rechnen. Spannend bleibt natürlich noch die Frage wie sich der anfänglich gemessene Reflexionsgrad (wie z.B. in Bild 107 dargestellt) halten wird. Obige 300 mm- Scheibe darf meinetwegen weiter "reifen" und ich werde von Zeit zu Zeit nachmessen.

Gruß Kurt

(==&gt;) Kalle,

<blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Kurt,
Deine Hartnäckigkeit und Methodik, wie Du das alles durch ziehst, beeindruckt mich. Chapeau!

Gruß<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">
vielen Dank, lieber Kalle.
Wenn man so wie ich Phyik- Ing. gelernt hat dann gehören derartige Arbeiten zur Routine. Zudem macht es Spaß, insbesondere weil ich mir diese Arbeit aussuchen konnte und weil die Ergebnisse hier offensichtlich auf lebhaftes Interesse stoßen. Deshalb geht es weiter mit dem Kapitel

(==&gt;) all,

<b>Schutzschicht auf Silber
a) Herstellung </b>
Dazu wurde der 12“ Pott etwas aufgerüstet.

<b>Bild 112 </b>

<b>Bild 113 </b>

Er hat jetzt 4 Schiffchen. Nr. 1 bis 3 sind annähernd in den Ecken eines gleichseitigen Dreiecks platziert und in Serie geschaltet. Sie dienen zur Verdampfung des eigentlichen Spiegelmaterials. Bei Silber werden sie jeweils mit ca. 100 mg beladen. Das ergibt im Abstand 285 mm zum Substrat eine gut 50 nm dicke Silberschicht.

Das zentral angeordnete Schiffchen 4 dient zur Verdampfung des Schutzschichtmaterials. Es kann unabhängig von Schiffchen 1 bis 3 geheizt werden.

Die schwenkbare Blende ist auf der vakuumdichten Durchführung befestigt. Damit kann die Blende unter HV- Bedingungen über einen Drehknopf an der Unterseite von außen betätigt werden.

Die Belegung mit Silber erfolgt genau wie bei Alu gemäß Prozess „lang“ (siehe Bild 85 S.10). Man kann das Verdampfen des Silbers in de Schiffchen sehr gut beobachten. Es schmilzt zu einer Perle, die innerhalb von ca. 30s stetig schrumpfend verschwindet. Unmittelbar danach wird die Stromversorgung vom Trafo auf den Anschluss für Schiffchen 4 gelegt und das Schutzschichtmaterial verdampft. Diese Verdampfung dauert nicht länger als 20 s.

<b>b) Ergebnisse
b1) Al =&gt;Al2O3 Schutzschicht </b>
Hier wurde eine ca.2 nm dicke Al- Schicht auf gedampft. Nach dem Versuch gemäß Bild 108 sollte eine derartige Schicht relativ schnell reifen, dh. voll transparent werden und damit das hohe Reflexionsvermögen von Silber wirksam werden lassen. Bis einige Stunden nach der Entnahme aus dem Topf konnte man noch rein visuell eine scharfe Grenze zwischen den Bereichen mit/ohne Schutzschicht ausmachen. Einen Tag später war diese nicht mehr wahrnehmbar. Die Messungen bei de Farben blau grün und rot ergeben folgendes

<b>Bild 114 </b>

Die ersten Messreihe wurde ca. 30 min nach der Entnahme der Probe aus dem Vakuumtopf aufgenommen. Der Bereich mit Schutzschicht zeigt hier ganz eindeutig ein etwas geringeres R. als der ohne Schutzschicht. Schon 18 Stunden später haben sich die Werte mit/ohne aber schon deutlich angenähert. Zu den 3 darauf folgenden Messungen kann man nur sagen: Im Rahmen der Messgenauigkeit lassen sich die jeweiligen Werte mit/ohne Schutzschicht für blau, grün und rot nicht mehr unterscheiden. Ein genereller Abfall des Reflexionsvermögens innerhalb von 4 Tagen ist nicht erfolgt.

Das alles, sowie die Tatsache dass gestern Ostern begann und weil mir meine Enkel zahlreiche frisch gekochte Ostereier geschenkt hatten brachte mich auf die Idee wieder mal den „Eitest“ zu praktizieren. Dieser funktioniert erfahrungsgemäß perfekt allein unter Nutzung von Haushaltszubehör. Zum Vergleich hab ich auch noch eine zweite Silber-Probe mit MgF2 als Schutzschicht belegt. Bei dieser Beschichtung sieht man zu Beginn keine Grenze zwischen den Flächen mit/ohne Schutzschicht.

<b>Bild 115 </b>

<b>Bild 116 </b>

Zu meinem Erstaunen zeigte sich der Gilb unübersehbar bei der ersten Probe ohne Schutzschicht schon nach 2 Stunden Lagerung bei geschlossener Glasschüssel. Das entsprechende Messergebnis sieht so aus:

<b>Bild 117 </b>


<b> b2) Probe mit/ohne Mg/F2- Schutzschicht </b>
Diese Probe wurde gleich nach Entnahme der ersten Probe ohne Wechsel des Eies in die Schüssel eingesperrt. Dort blieb sie dann bis heute Morgen. Der Gilb- Effekt dh. der Angriff von Schwefelwasserstoffspuren aus dem Ei auf der Silberfläche ohne Schutzschicht Seite ist auch hier unübersehbar, wenn auch weniger heftig als bei der ersten Probe. Sehr wahrscheinlich ist das auf die verminderte H2S- Emission des Eies zurückzuführen. Die Fläche mit MgF2 Schutzschicht zeigte sich dagegen auch hier völlig gilbfrei.

<b>Fazit </b>
Die hier untersuchten sehr dünnen Schutzschichten von Al2O3 bzw. MgF2 sind in der Lage Silber sehr wirksam vor H2S- Belagbildung zu schützen. Die Witterungsbeständigkeit derartiger Beschichtungen muss noch abgeklärt werden.

Frohe Ostern allen Lesern von Astrotreff

wünscht Kurt

Hallo Freunde,

vielen Dank für euer Interesse an der Sache. Selbstverständlich wird es weitergehen.

Die beiden oben vorgestellten Proben Silber mit Schutzschicht werde ich weiter messtechnisch beobachten, aber nur bei Büroraumklima ca. 22°C, 40% - 50% rel. Luftfeuchte, weil sie ohne Glas- Silber Haftschicht hergestellt worden sind. Zusätzlich wollte ich aber 2 Silberproben mit Al- bzw. MgF2- Schutzschicht + Glas- Silber Haftschicht anfertigen. Diese könnte ich dann auch einem Nass- Bewitterungstest aussetzen, wie zB. in den Bildern 81 und 82 dargestellt.

(==&gt;) Jörg, Franjo,
<blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">kennst Du eine schmackhaftere Schwefelwasserstoffquelle?

Mir fällt keine ein.
Dieser Herr Schrecklimg ist genial, gelle?....

Gruß & CS Franjo

aha, Schwefelwasserstoff also, da macht man sich gleich Gedanken, beim nächsten Frühstücksei.
Ein bisschen schade ist es ja um die Eier, aber was tut man nicht alles im Dienste der Wissenschaft.
Viele Grüße
Jörg<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">
Sehr wichtig: Die Eier müssen für meinen-Schnelltest nicht erst “reifen“. Man kann sie hinterher ohne Bedenken verzehren. Gekochtes Ei mit Nutzung als H2S- Spurengasquelle und Frühstückbeilage ist wohl ein treffliches Beispiel für Synergieeffekt[:o)]

(==&gt;) Alfredo,
<blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Bin jetzt nur noch auf die Langzeitstudie dieser mit
Alu geschützten Silberschicht gespannt. Wenn DIE
erfolgreich ist...das wär schon ein Knüller <hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">
Es wäre eigentlich wurscht ob Al=&gt;Al2O3 oder MgF2 als Schutzschicht aufgetragen ist, wenn sie sich denn als dauerfest bewähren sollten. Beide Materialien sind bekanntlich für den vis. Bereich und darüber hinaus hoch transparent.

(==&gt;) Amateurastronom,
<blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">normalerweise nimmt man dafür in der Kälte Thioacetamid in etwas Wasser, aber leider gibt es für Thioacetamid (war früher in einem Kosmos-Chemiekasten enthalten) als sogenannten CMR-Stoff im nicht-gewerblichen Bereich Beschaffungsprobleme,...<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">
Wenn ich so an meine Jugendzeit zurückdenke was es damals in Apotheken und Drogerien alles frei zu kaufen gab...Da bin ich jetzt heilfroh dass ich für obige Versuche keine besonderen Chemikalien mehr brauche.

(==&gt;) Stefan,
<blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Frage zur ALU-Schutzschicht :
für 2nm brauchst du ja nicht lange bedampfen - hast du die Bedampfungsphasen wieder überlappt wie bei Silber auf ALU wegen der Haftung ?<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">
Bei meinen Bedampfungen halte ich es so, dass die jeweils eingeladene Menge an Ag, Alu etc.
restlos verdampft wird. Die daraus resultierenden Schichtdicken kann man dann näherungsweise nach dem „cos^4“- Gesetz abschätzen. Das dürfte für unsere Zwecke genau genug sein. Überlappende Bedampfungsphase Al-Ag kommt wieder.
<blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">direkt noch eine Frage - wie ist die Drehdurchführung aufgebaut - ist das auch nur ein Bolzen auf Dichtungsring ?<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">
Ja, so in der Art ganz simpel gemäß

<b>Bild 118</b>

Damit die Durchführung auch nach mehrmaliger Bewegung vakuumdicht bleibt wurde auf die Vitondichtung beidseitig Vakuumfett aufgetragen.

(==&gt;) Peter,
<blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">ich hatte ein anderes Ziel. Es ging um Interferenzfilter aus ZnS und Kryolith in Wechselschichten. Habe bis zu 9 Schichten so aufgebaut...<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">

alle Achtung! Das wäre mir zu viel Aufwand. Ich wäre schon glücklich wenn ich das mit dem Silber bei 95%+ Reflexionsgrad hinreichend dauergebrauchsfertig schaffen könnte. Alu ohne Schutzschicht geht ja bei mir schon seit einigen Monaten problemlos.

(==&gt;) Franjo,

<blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">hallo Kurt,

laut Sicherheitsdatenblatt von Merck beträgt die Löslichkeit 0,13g/L bei 25°C, das ist schon nennenswert.
Es kann also durchaus sein, dass die Schicht durch das "beregnen" weggespült bzw. stark reduziert wurde.
Berim Einsatz von MgF2 als Antireflexvergütung werden deutlich höhere Schichtdicken im Bereich ca. Lambda/4 aufgetragen, also über 100 nm.

Vielleicht ist der Test mit dem Beregnen auch einfach zu hart, und Taubeschlag nach Entnahme aus der Kälte simuliert den Einsatz einer Optik eher.
Mir ist das Geraffel schon oft zugetaut, aber ich lasse es nicht im Regen steh'n[:)]

Gruß & CS Franjo
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">

auf meiner 10x 15 cm Probe waren über dem Silber ca. 1,5 mg MgF2 aufgedampft. Da wundert es mich auch nicht dass bei Löslichkeit 0,13g/L unter starkem, stundenlangen Regen nix bis garnix mehr davon übriggeblieben und damit auch der Schutz gegen den Gilb ebenfalls entschwunden ist.

Sehr erfreulich finde ich die die Tatsache dass die Silberschicht mittels Nickel- Kontaktschicht sehr gut auf dem Glas haftet und dass das mit meinem relativ simplen Vakuumkochtopf problemlos machbar ist.

Als nächstes werde ich voraussichtlich die beiden Spiegel meines 9" Kutter mit Nickel- Silber belegen. Der eine bekommt dann eine Al=&gt; Al2O3 Schutzschicht, der andere MgF2. Dann schau ich mir die Spiegel so im Abstand von einem Monat mit der Reflexionsmessmimik an. Auf Lagerung des Teleskops im Regen werde ich natürlich nach Möglichkeit verzichten[8D].

Daneben läuft ja noch der Dauerversuch mit der Al- Beschichtung Reinheit 99,999%, 99,99% und Al von der Rolle ohne spezielle Schutzschicht. Diese Proben dürften jetzt wohl reif genug sein für die ersten Betauungstests.

Gruß Kurt

<b>„kleine“ Änderung der Anlage</b>

Seit einigen Tagen läuft meine Anlage mit einer Turbopumpe statt mit der ursprünglichen Öldiffusionspumpe.

<b>Bild 120</b>

Auf dem Bild ist ist alles drauf was zur Anlage gehört. Aber warum wieder Turbopumpe? Dazu die nächste Bildfolge.

<b>Bild 121</b>

Die Vorvakuumpumpe hat nach ca. einer Stunde Arbeit den Rezipienten auf 0,019 mb evakuiert. Jetzt wird die Turbopumpe zugeschaltet.

<b>Bild 122</b>

Eine Minute nach dem Zuschalten (das ist noch innerhalb der 1,5 min dauernden Beschleunigungsphase der Turbo) wird bereits 3,0 Exp -5 mb erreicht. Das wäre für Vakuumbedampfung mit Alu sehr gut.

<b>Bild 123</b>

Nach weiteren 5 min ist bereits der Bereich Exp -6 mb erreicht.

<b>Bild 124</b>

So sieht der zeitliche Ablauf bei einer vorangegangen Probebelegung aus. Auf „Glimmen“ hab ich dabei verzichtet, weil diese Art meiner Proben den Tesatest erfahrungsgemäß bestehen. Auch die jüngste Probe hat sich daran gehalten.

Man hätte die Bedampfung problemlos auch bereits eine Minute nach Einschaltung der Turbopumpe starten können. Ich wollte aber ausprobieren ob nach Bedampfung bei deutlich niedrigerem Druck von 1 Exp-5 mb vielleicht ein Qualitätsunterschied der Reflektivität messtechnisch nachweisbar ist. Die entsprechenden Messergebnisse kommen als nächstes im Zuge der Auswertung der gelagerten Proben.

Gruß Kurt

Hallo Kai,

herzlichen Dank für dein Lob[:)].

Zur Sache
<blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote"> feines Teil hast Du da aufgetan!
Das kommt der Wunsch-Dimensionierung des fortgeschrittenen Vakuum-Bastlers schon ziemlich nahe:
Pumpenflansch = Rezipientendurchmesser[:D]...<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">

Diese Turbopumpe ist für den 26 l Pott schierer Luxus, macht aber echt Spaß. Sie hat 150 mm freie Öffnung und soll 400 l/s schaffen. Die Hochlaufzeit auf 45000/min dauert nur 90s! Zum Vergleich: die bisher verwendete Öldiffusionspumpe schafft 150 l/s und braucht zum Aufheizen ca. min und hat 76 mm Öffnungsdurchmesser.

Natürlich hab ich bei der Anschaffung auch ganz fest an einen größeren Pott gedacht. Dann brauch ich wohl auch eine stärkere Vorpumpe[B)].

<blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Gibt es einen Grund, warum Du die Turbovac so spät einschaltest?...<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">

Das mach ich natürlich nicht gewohnheitsmäßig. Aber zur Adaption der Turbo an die bestehende Anlage musste ich einige Dichtungen ändern. Da wusste ich nicht so genau ob die auch OK sind. Die einfachste Prüfmethode war da der Dauerlauf mit der Vorpumpe. Dazu hab ich mittlerweile hinreichend Erfahrungswerte über den zeitlichen Druckverlauf.

Im folgenden Bild hab ich einige weitere Versuche zum besseren Kennenlernen der Turbopumpe gefahren.

<b>Bild 125</b>

Kurve 1) ist unverändert aus Bild 124 übernommen. Bei wiederholter Tesatest- Prüfung hatte die Probe doch nicht soo gut bestanden. Mit „ohne Glimmen“ ist wohl nicht ganz das Wahre. Die Reflexionsgradmessung hab ich mir deshalb gespart.

Kurve 2) gehört zur Al-Belegung eines etwas viel ramponierten Beugungsgitters. Das ist eines von der Sorte mit Gitter auf Folie, diese Folie auf Glas. Die Seite mit dem Gitter musste neu verspiegelt werden.

<b>Bild 126</b>

Jedenfalls „gittert“ das Teil wieder. Sonst wäre das Bild nicht so schön bunt. Ob es denn noch praktisch zu gebrauchen ist muss der Besitzer Franjo noch herausfinden.

Noch etwas zu der Kurve 2). Die Turbopumpe wurde hier 7 Minuten nach Einschaltung der Vorpumpe gestartet. In dieser Zeitspanne wird es wohl noch nicht zu merklichen Rückströmungen von Öldämpfen in den Rezipienten kommen. Dagegen spricht auch der noch relativ hohe Druck von ca. 0,2 mb und die daraus resultierende freie Weglänge von nur 0,34 mm.

23 min später lag der Druck bereits bei sehr gesunden &lt; 3 x Exp-5 mb. Dann folgte wie auch bisher üblich 2 min Glimmen bei ca. 0,02 mb und 2 min zur Vakuumerholung. Nach diesen 2 min stand der Druck wieder bei &lt; 3 Exp-5 mb. Es folgte gleichzeitiges, relativ schnelles Ausheizen der 3 Schiffchen.

Mit den Kurven 3) und 4 wollte ich herausfinden:
a) Wie lange dauert es bis man auf &lt; 1x Exp-5 mb kommt.
b) Wie schnell erholt sich das Vakuum wenn man erheblich länger als 2 min glimmt

Zu a) kann man sagen dass die Dauer von der Vorgeschichte der Anlage abhängt. Wenn sie mehrere Stunden lang belüftet geruht hat mag sie nicht so recht in den Bereich Exp-6 mb abtauchen. Wie die Kurve 4) zeigt geht es offensichtlich nach kurzfristiger Wiederholung deutlich besser.

Zu b) Hier muss man sich die Druckmesswerte vor/nach Glimmen anschauen, am besten die für Kurve 4:
Unmittelbar vor Start Belüftung Glimmen: 6,0 x Exp-6 mb
Eine min nach Ende Glimmen: 8,0 x Exp-6 mb
Eine min später: 7,1 x Exp-6 mb.

Der fällt also auch nach Ende der verlängerten Glimmzeit schnell wieder in den Bereich Exp-6 mb.

<blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Auf jeden Fall wünsche ich viel Spaß mit diesem Meisterwerk deutscher Ingenieurskunst und bin gespannt auf die Ergebnisse[:)]<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">
Vielen Dank, lieber Kai. Ich bin natürlich genauso gespannt.

Der erste Versuch in die Richtung ob denn der Vakuumbereich Exp-6 mb für uns etwas bringt ist bereits gelaufen.

<b>Bild 127</b>


So gute Reflexionsgrade bei Alu hab ich bisher noch nie gemessen. Vorsichtgerweise muss ich natürlich annehmen dass die Werte zufällig im Rahmen der Messgenauigkeit besonders gut ausgefallen sind. Selbstverständlich werden weitere Messungen dieser Art folgen.

Gruß Kurt