Beiträge von Amateurastronom im Thema „Vorbehandlung von zu versilbernden Rohlingen“

Amateurastronom · 10. Oktober 2005

Hallo zusammen!

(==>)jfhp:

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Original erstellt von: jfhp
 
Und wie hast du den Artikel gefunden?
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Ich suche schon seit längerer Zeit nach einer Möglichkeit,
die Haftung zu verbessern. Das Verfahren mit Zinn(II)-chlorid
wurde schon vor ca. 100 Jahren in astronomischen Fachzeitschriften
publiziert und ist bei manchen (weniger empfehlenswerten)
Versilberungsverfahren sogar zwingend nötig.
Das neuere Verfahren mit Seltenerdionen habe ich in der
Patentliteratur gefunden. Man kann beim US-Patenamt sämtliche
Patenttexte der letzten rund 35 Jahre durchsuchen.

(==>)FrankH:
<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">
und diese Salze gibt es im Laborbedarf frei zu kaufen? sind die wieder giftig oder gar explosiv?
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Zinn(II)-chlorid und Cersalze sind im Chemikalienhandel oder in
Apotheken natürlich so zu kaufen, da sie ungiftig sind (Zinn soll
schließlich Lötzinn mit Blei ablösen; Cer ist als Ceroxid in
Poliermitteln ebenso enthalten wie diese Seltenerdmetalle in Cer-Mischmetall von Feuersteinen von Einwegfeuerzeugen für Funken sorgen. Cer(IV)-ammoniumnitratlösung war früher in Chemiekästen für
Jugendliche).

Probleme kann es höchstens für Schweizer geben, wenn diese Samarium
einsetzen wollen. Das gilt in der Schweiz bisher kurioserweise
als radioaktiv, obwohl es vermutlich schwächer als natürliche Kaliumverbindungen strahlt und ist dort erlaubnispflichtig,
obwohl Samariummagneten in Küchengeräten wie Saftpressen zu finden sind.

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">
könntest du nicht eine fertig abgewogene Salzmischung für 1 Liter per post versenden? das würde die dummen Gesichter beim Laborbedarfsladen ersparen (wenn die nicht ausdrücklich eine Verkaufsgenehmigung finden halten sie das für verboten )
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Das hatte ich eigentlich nicht vor, denn der Kauf sollte eigentlich
kein Problem sein.

Cer(IV)-ammoniumnitrat findet man z.B. hier in 10 Gramm-Mengen
für Euro 4,80:
http://www.omikron-online.de/l…hemikalien_c_.cer,,,,.htm
und 25 Gramm Zinn(II)-chlorid für Euro 5,80.
Das würde für 10 Liter reichen.

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">
Vielen Dank für deine Tests, ist das denn auch schon über einen
älteren Zeitraum getestet? frisch versilberte Flächen halten ja
einiges mehr aus.
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Ich bin wie gesagt noch am testen. Ich denke jedoch, dass das Alter
der Silberschicht nach ein paar Tagen keinen so grossen Einfluss hat.

(==>)tcspenser:
<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">
Es wäre super klasse, wenn es für das neue Verfahren eine komplette Zutatenliste und Anwendungsanleitung gäbe.
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Ich ergänze gerade mal einen Punkt und formuliere das evtl.
in den nächsten Tagen nochmal klarer.

Amateurastronom · 10. Oktober 2005

Hallo!

Ich habe in der letzten Woche das Vorbehandlungsverfahren
für chemisch zu versilbernde Spiegel aus dem abgelaufenen
US-Pat. 4285992
http://v3.espacenet.com/textdoc?DB=EPODOC&IDX=US4285992&F=0
getestet. Anstelle von den im Patent genannten
Samariumverbindungen habe ich jedoch eine Cerverbindung
verwendet.

In der Tat wird meiner Meinung nach durch die Vorbehandlung
nach der Reinigung die Haftfähigkeit des Silbers auf dem
Glas merklich erhöht.

Verwendet wurde eine 0.1% Cer(IV)-Salzlösung (Zugabe von
50 Milligramm Cer(IV)-ammoniumnitrat auf 50 ml Lösung), welche
etwa 0.2% Zinnionen durch Auflösen von ca. 100 Milligramm Zinn(II)-chlorid in dest. Wasser enthielt.
Das Bad soll laut Patent schwach sauer sein (pH 5). Meine Lösung
war durch Säurespuren von der Reinigung etwas stärker sauer.

Es wäre jedoch vermutlich günstiger, direkt
ein Cer(III)-salz einzusetzen, so dass die Zinn(II)-ionen nicht
oxydiert werden. Falls man ein Cer(IV)-salz nimmt, sollte man
evtl. besser einen molaren Überschuss an Zinn(II)-salz (etwa 150-200 Milligramm bei obigen Mengen) einsetzen.
Nach ca. 10-minütigem Einwirken der Lösung wurde mit
etwas dest. Wasser und Verbandwatte überflüssiges Zinn(II)-salz abgewischt und Chloridionen abgespült.

Getestet wurde die abgeschiedene Silberschicht u.a. mehrmals
mit heissem dest. Wasser mit bis zu ca. 95°C (ca. 45 Minuten). An der vorbehandelten Schicht lösten sich nur kleine Silberpartikel ab.
An einer unbehandelten Vergleichsfläche war die Ablösung deutlich stärker.