Beiträge von Amateurastronom im Thema „Versilbern“

Amateurastronom · 16. Mai 2005

Hallo Kurt!

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Original erstellt von: Kurt
 
Dazu braucht man aber keine konzentrierte Salpetersäure, oder? Das wäre ja noch eine mit einfachen Mitteln beherrschbare Prozedur. Eindampfen auf dem Wasserbad sichert wohl, dass es dem auskristallisierten Silbernitrat nicht zu warm wird.
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Ja, wichtig ist allerdings, dass die 30% Salpetersäure
chloridfrei (analysenrein) sein muss. Wenn man sich nicht
sicher ist, muss man das vorher mit einem Tropfen Silbernitratlösung
testen. Bildet sich eine weiße Trübung, sind störende Chloridionen
enthalten.
Das Lehrbuch von Jander/Blasius macht keine weiteren Angaben zur Konzentration bei so einem Recycling.
Ich würde jedoch verdünnte (vorzugsweise 30%) Salpetersäure
nehmen, um das Silber schnell aufzulösen, da in konz. HNO3
Silber von einem schwerlöslichen Silbernitratfilm überzogen
werden soll, der die Auflösung behindert.

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">
Noch eine Frage zum Schutz des versilberten Spiegels:
Würde es schon zur deutlichen Verlängerung der Standzeit führen, wenn man ddie Spiegelzelle nach Gebrauch einigermaßen luftdicht abschießt und in den Innenraum ein Trocknungsmittel (am einfachsten Silikagel mit Indikator) beifügt?
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Das wäre eine Möglichkeit, das Anlaufen zu verzögern. Ich will
mal sehen, nachher so ein Bismuthnitratpapier vorzubereiten,
das hoffentlich H2S-Spuren abfängt.

Amateurastronom · 16. Mai 2005

Hallo!

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Original erstellt von: FrankH
 
danke für die ausführliche Erklärung
Ich habe irgendwo von einem Verfahren gelesen das direkt für in Salpetersäure gelößtes Silber war, ist aber wohl amateurtechnich nicht praktikabel, und so teuer ist das Silbernitrat auch nicht.
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Das Recycling? Das sollte schon machbar sein. Nur lohnt sich
das meiner Meinung nach bei kleinen Silbermengen nur dann
richtig, wenn man bei der Gelegenheit noch etwas billig
beschafftes reines Silber (vom Juwelier etc.) auflösen kann.

Amateurastronom · 16. Mai 2005

Hallo!

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Original erstellt von: FrankH
 
ich meine man müßte die Flocken mit Amoniak erst wieder gerade auflösen, dann de Spiegel, und wieder Traubenzuckerlösung, eventuell einen gewissen Prozentsatz Silbernitrat und Ätznatron neu hinzu.
Um eine fortlaufende Reaktion zu bewirken müsste man ja theoretisch ständig neu Chemikalien zugeben, die Umwandlungs ist ja auch nicht 100%ig sondern nur solange eine gewisse Konzentration besteht?

So könnte man durch auffrischen zu größeren Mengen Versilberungsflüssigkeit kommen. es ist ja die ausreichende Befüllung des Gefäßes bestimmt wichtiger als der Silberanteil? müsste man mal im Kleinem versuchen.
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Das funktioniert leider nicht. Das liegt ganz einfach daran,
dass das schwarze Pulver im verbrauchten Silberbad aus
Silberpulver besteht. Das müsste man daher erst mal wieder
auflösen. Da es sich um ein edles Metall handelt, ist das
nur mit Oxidationsmitteln wie Salpetersäure möglich, die
in so einem Bad nicht zu gebrauchen sind.

Leider sind diese stromlosen autokatalytischen Silberbäder besonders
instabil, so dass man sie im Unterschied zu Kupferbädern in
der Leiterplattenfertigung nicht stabilisieren und aufbewahren
kann. Das führt leider dazu, dass nur wenige Milligramm Silber
auf dem Spiegel landen, der Hauptteil jedoch als Silberschlamm
anfällt. Insofern ist das nicht besonders wirtschaftlich aber
es gibt leider bislang keine bessere Lösung.

Man kann höchstens den Silberschlamm durch Auflösen in
verdünnter Salpetersäure (Vorsicht vor nitrosen Gasen!)
und Eindampfen auf dem Wasserbad wiedergewinnen.

Amateurastronom · 16. Mai 2005

Hallo!

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Original erstellt von: FrankH
 
das ist aus Wenskes Buch und da stört das schon, wenigstens die Entfettungswirkung sollte mit Amoniak und Watte sinnvoll sein?
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Mir leuchtet das nicht ein, obwohl ich immerhin u.a. Chemie studiert habe. Geringe Säurespuren werden von der Lauge im Versilberungsbad
sofort neutralisiert und stören insofern nicht, wenn es sich
um reine Salpetersäure handelt. Auf ein wenig Nitrationen mehr
oder weniger kommt es beim Versilbern nicht an. Ich habe das daher
immer wie beschrieben praktiziert und hatte nie Schwierigkeiten.
Insofern liegt hier in Wenskes Buch ein Fehler vor.

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">
"Die geringste Spur von Salpetersäure, die etwa an den Rändern des Glases haften bleibt, gibt nachher zu den schwersten Störungen Anlaß. Speziell löst sich bei Anwesenheit von Salpetersäure die Silberschicht bei der späteren Behandlung leicht stellenweise ab."
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Das ist Unsinn. Säure darf nur nach dem Versilbern nicht auf die Silberschicht kommen. Die im Silberbad enthaltene Lauge neutralisiert
alle Säurespuren beim Versilbern. Es reicht daher aus, etwas
mit dest. Wasser abzuspülen und anschließend unter der benötigten
Menge dest. Wasser den Spiegel zu lagern. So empfehlen es die
Originalartikel.

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">
"Nachdem das so vorbereitete Glas mit einem Leinentuch getrocknet ist, beginnt der eigentliche Putzprozeß, der höchst einfach auszuführen ist. Gleiche Teile Weingeist und käufliche Ammoniakflüssigkeit werden gemischt und so viel kornfreie gepulverte Schlämmkreide, oder besser gefallter kohlensaurer Kalk hinzugesetzt, daß eine etwas dickliche Masse beim Aufschütteln entsteht."
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Um sich das zu sparen, verwenden übliche Anleitungen wasserfreie
Salpetersäure, weil das effektiver Schmutz oxydiert.

Amateurastronom · 15. Mai 2005

Hallo!

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Original erstellt von: FrankH
 
du bist der Meister im unterschlagen[:D], das hatte ich auch gelesen,
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

I.a. wird zwar starkes Abreiben empfohlen aber mein Schmierproblem
könnte evtl. durch eine Verunreinigung in der Säure verursacht worden
sein. Es gab damit nämlich leider eine ärgerliche Panne. Das muss
ich demnächst mal untersuchen.

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">
nach der HNO³ kommt aber Salpetersäure behindert die Versilberung stark, deshalb reiben wir mit Wattebausch und Salmiakgeist nach, und dann den Spiegel nicht mehr trockenen lassen (also mal wieder in verdünnten Salmiakgeist einlegen oder flottsein)
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Das ist nicht nötig. Die HNO3-Spuren kann man mit etwas dest.
Wasser abspülen und den Spiegel unter dem dest. Wasser für das
Versilberungsbad lagern. Denn Salpetersäurespuren stören im
Unterschied zu Salzsäure etc. nicht.

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">
ob man nach Wenske dabei um die Schlämmkreide drumrum kommt ist mir entfallen
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Die habe ich noch nicht benutzt und im Artikel von Curtis wird
von einer Reinigung mit Schlämmkreide und Salmiakgeist soweit
ich mich erinnere eher abgeraten.

Amateurastronom · 15. Mai 2005

Hallo!

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Original erstellt von: FrankH
 
habe das stur so gemacht wie oben beschrieben, der Schlauch war nicht dicker wie der Spiegel und fixierte diesen auch schön. Das Filtern war nicht notwendig, allerdings fürs Dextro Energy, das sich wohl bei der Temperatur nur zu 99% gelößt hat, die Citronensäürespur gilt auch als Reduktionsmittel und ist in der Menge wohl unkritisch.
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Das "Dextro Energen" gibt es auch ohne Vitamin C. Das würde
ich für diesen Zweck auch bevorzugen, denn Vitamin C ist selbst
ein kräftiges Reduktionsmittel und kann hier evtl. stören.

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">
Habe aber alles auf einmal verbraten damit der Spiegel zum schwenken ausreichend bedeckt ist, allerdings habe ich beim schwenken wohl übertrieben das die Bäumchen gleich fortgerissen worden.
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Hast Du mit der Spiegelfläche nach unten gearbeitet?

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">
Ca. 7min haben gereicht, habe auch ein bischen mit der nassen Watte gewischt, was auch immer, kein Problem, das mit dem Papier wie Wenske schreibt zum Wasser aufnehmen draufdrücken ging auch, im Übermut damit auch zu wichen war aber nicht gut "Kratzer" aber für erste Tests wird es reichen,
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Du hast die Anleitung von K. Wenske benutzt? Die muss ich mir
nochmal ansehen. Ich spüle immer mit dest. Wasser (ist angeblich
besser) und trockne ganz vorsichtig mit 2 Blättern Küchenrolle.

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">
die mache ich aber mal lieber mit der blauen Schicht. wie ist das mit dem Chamoisleder eigentlich gemeint? hautloses Leder? Rauleder? welche Seite?
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Die blaue Schicht besteht aus mikroskopischen Silberkügelchen.
Man kann sie entfernen, indem man ein Stück neues Fensterleder
aus echtem Leder um etwas Verbandwatte legt und damit vorsichtig
über die völlig trockene(!) Silberschicht streicht, bis der
Spiegel blank ist.
Aber nicht übertreiben. Die Schicht vom Brashear-Prozess hält
das gut aus, die vom Lundin-Prozess (Formaldehyd als Reduktionsmittel)
überhaupt nicht...

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">
Die Vorreinigeng habe ich wie folgt vorgenommen

mit Handschuhen
Viss (ohne Citrusgeruch)mit Watte
Isoprophanol mit Watte
Viss mit Watte
Salmiakgeist 10% mit Watte
bis zum Verspiegeln 30min zwichengelagert in Dest. Wasser 10Teile und 1Teil Salmiakgeist 10%

ob das gut so ist weis ich nicht
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Das ist die Methode, wie Kurt das macht. Am besten soll
lt. Fachliteratur wasserfreie Salpetersäure sein, jedoch
erfordert das Arbeiten im Freien oder unter einem Abzug und
bei grossen Spiegeln zusätzlich unter Atemschutz.
Denn die Säure ist leicht flüchtig.
Außerdem hatte ich dabei das Problem,
dass sich auf dem Spiegel ein Schmierfilm bildete,
der mühsam mit Watte abgerieben werden musste.
Evtl. lag das allerdings an einer Verunreinigung.

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">
hat alles gut geklappt auch mit dem 10%igem Salmiakgeist
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Ich frage mich, wieso man 10% verkauft hat. 25% ist
die handelsübliche Konzentration.

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">
viel Silber wurde nicht mehr freigesetzt nachdem ich das ganze mit Traubenzucker unschädlich gemacht habe, man will ja nicht in die Luft gehen.
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Ich würde es trotzdem mit einer Säure (Salpetersäure
oder Salzsäure) ansäuern, um sicher zu gehen.

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">
==> wenn man das Silbernitrat dünner ansetzt wie verhält es sich dann mit den restlichen Chemikalien, kannst du ja auch mal komplett Listen
so wie ich das weiter oben aufgeführt habe hat es jedenfalls Idiotensicher beim ersten mal funktioniert
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Das Problem ist, dass diese Versilberungsbäder leider sehr verschwenderisch mit Silber umgehen. Diese Anleitungen sind
erprobt. Wenn man davon abweicht, muss man das erst testen.

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">
==> Amateurastronom die anderen 5gr habe ich gestern ohne Amonik vernichtet, ich hatte bloß 10gr für 12€, wären für erste Experimente sicherlich 25gr für 17€ besser gewesen.
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Ohne Ammoniak als Komplexbildner klappt das nicht vernünftig.
Hast Du schwarzes Silberpulver produziert? Das könnte man
evtl. recyclen.

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">
Vieleicht könnte man die Prozedur wie angegeben ins Lexikonmuseum stellen?
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Was für ein Museum denn?

Amateurastronom · 14. Mai 2005

Hallo!

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Original erstellt von: jfhp
 
Ach ja, wenn es hier schon ums Versilbern geht, wie lange hält sich so ne Silberschicht? Bzw. ab wann fällt die Reflexion unrter ein nicht mehr akzeptables Niveau. Gibts dazu Daten, in welcher Zeit die Reflexion der schicht abnimmt?
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Das ist sehr unterschiedlich und hängt von der Luftqualität
am Aufbewahrungsort und der Einbaulage des Spiegels (langer
geschlossener Tubus oder offener Spiegel in Spiegelbox)
und der Lagerung (Luftfeuchtigkeit, Sauerstoffgehalt) ab.
Bei halbwegs sauberer Luft in einer mittelgrossen Stadt
läuft ein Spiegel innerhalb von 3-6 Monaten leicht gelblich
an. Das stört aber kaum. In einem geschlossenen Tubus mit trockener
Luft hält es länger.

Da die Silbersulfidschicht selbst in braunem Zustand nur
sehr dünn ist (<10-15 nm) kann man sie jedoch durch
Reinigung (mechanisch oder etwa mit Al-Folie un Natriumcarbonatlösung,
jedoch Vorsicht vor Kratzern im Silber durch das Al)
entfernen.

Ich werde jedoch zur Vorbeugung mal ein Tuch mit Bismuthnitratlösung
tränken und getrocknet über dem Spiegel montieren, um das Anlaufen zu
verzögern.

Amateurastronom · 14. Mai 2005

Hallo!

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Original erstellt von: FrankH
 Wenske schreibt auch was von "doppelt Verspiegeln" was eigentlich nur eine kurze Unterbrechung am Anfang zu sein scheint die den Hart genug ist unm sie mit Polierrot aufzupolieren.
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Das würe ich nicht probieren.

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">
habe den Salmiakgeist nur mit knapp 10% bekommen, hoffentlich ist das nicht zu viel Wasser.
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

10% ist etwas wenig. Es käme mal auf einen Versuch an.

Amateurastronom · 14. Mai 2005

Hallo!

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Original erstellt von: Kurt
 
ich hab mir noch mal die englische Anleitung zu Brashear- Methode durchgelesen und mit Deiner Liste verglichen. Danach wäre Schritt 3 Filtern nicht wichtig. Zu Schritt 5 steht dort, dass man erst beide Lösungen unter Umrühren zusammenbringen soll und danach sofort den Spiegel.
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Gefiltert werden muss nicht und sollte auch besser nicht.
Im Filterpapier könnten Störungen wie Chloridionen lauern.
Außerdem dauert so ein Filtern lange und kann leicht
eine Riesen-Sauerei in Form von Silberflecken verursachen.

Amateurastronom · 14. Mai 2005

Hallo!

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Original erstellt von: FrankH
 
Das klingt ja etwas verständlicher wie im Buch von Wenske, nur werde ich es aohl nicht schaffen über die Feiertage noch an Amoniak zu kommen, in welcher Konzentrtation findet der eigentlich Verwendung, oder ist die Wassermenge im Prozeß unkritisch?
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Der sollte konzentriert (25%) sein. Man darf nämlich nicht zu viel
Wasser einschleppen. Sonst ändert sich die Konzentration des
Silberkomplexes.

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">
Wo könnte man das Amonik bzw. Salmikgeist noch bekommen außer in der Apotheke auf Bestellung?
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

In gut sortierten Drogerien gibt es erstaunlicherweise auch heute
noch 25% Ammoniakwasser. Das würde ich allerdings nur im Notfall
nehmen. Beim Versilbern soll nämlich trotz ammoniakalischer Lösung
der Chloridgehalt der Chemikalien kritisch sein. Insofern würde ich
nur analysenreine Stoffe (purum/purissimum p.a.=rein/reinst pro analysi) einsetzen.

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">
Nur noch 5gr Silbernitrat[:(]
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Hattest Du den Rest schon verbraucht?

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">
das werde ich mir wohl überlegen müssen, 5gr Silbernitrat für 6" ist gerade nicht mehr viel, und Fläche unten wäre sparsammer?
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Eigentlich sollten dafür 1-3 g reichen. Man kann das anhand
der Fläche und der benötigten Lösungsmenge (siehe Anleitung)
ausrechnen. Mit 5-6 g hatte ich einen 210 mm Spiegel
versilbert.

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">
Warum steht nicht irgendwo mal der Ganze Prozeß in verstndlichen Schritten, schließlich macht man es ja Schrittweise? Das ist ja als ob man wenn man ein Buch lesen will das selber schreiben muß, fast wie in Kochbüchern.
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Ich habe zum Brashear-Verfahren mod. nach Frank Twyman's Buch
"Prism and Lens making" mal folgende Beschreibung erstellt:

http://forum.astronomie.de/php…t.php?Cat=&Board=selbstba

Wichtig sind noch die folgenden Anmerkungen aus letzter eigener
Erfahrung, um eine glatte, hochreflektierende Schicht zu bekommen:
http://forum.astronomie.de/php…68&Search=true#Post274306
im Artikel von 13:57 Uhr im Thread ganz unten und
http://forum.astronomie.de/php…68&Search=true#Post274762
.

Wichtig ist nämlich, dass man nicht zu früh aber auch nicht
zu spät mit alle 30-60 Sekunden frischer Verbandwatte wischt,
wenn man mit der Spiegelfläche nach oben Versilbert.
Außerdem sollte man nicht zu lange versilbern.
Als ich kürzlich zwei Spiegel versilbert hatte, hatte ich
das bei einem nämlich selbst falsch gemacht.

Amateurastronom · 14. Mai 2005

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Original erstellt von: FrankH
 Hallo

genau da ist das Problem

"Die zur Versilberung dienende Mischlösung wird nun folgendermaßen zusammengesetzt: Man nimmt 750 ccm der Lösung 1 in einen geräumigen Kolben und fügt so lange Ammoniakflüssigkeit zu, bis eben gerade Entfärbung eintritt"

Die Silbernitratlösung ist bei mir Farblos auch ohne Amoniak, wie ist das zu verstehen?
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Die Lösung färbt sich bei Zugabe des Ammoniakwassers erst braun,
da Ag2O entsteht. Das löst sich bei Zugabe von mehr Ammoniakwasser
wieder auf. Man darf nur auf keinen fall zu viel Ammoniakwasser
zugeben. Sonst scheitert das Versilbern.

Amateurastronom · 14. Mai 2005

Hallo!

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Original erstellt von: FrankH
 
nach dem ich nun schon einige Chemikalien besorgt habe
Silbernitrat und NaOH
wollte ich mal fragen wie der Ablauf mit den Flüßigkeiten von statten geht da ich in einigen Beschreibungen dann noch von Zugabe einer 3. Chemikalie gelesen habe, Amoniak, und recht wirre Mischereien, steigt bei mir langsam das Unverständnis.
Es muß doch möglich sein das nach einem bestimmten Ablauf durchzuführen ohne andauern noch eine Chemiaklie zu brauchen, auch wird manchmal gekocht und manchmal ist die Temperatur egal.
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Der Ansatz des Silberbades für alle Verfahren ist ähnlich.
Man gibt zu Silbernitratlösung etwas 25% Ammoniakwasser zu,
bis braunes Silberoxid ausfällt, tropft 25% Ammoniakwasser
tropfenweise zu, bis sich dieses unter Bildung des Diamminkomplexes
[Ag(NH3)2]^+ wieder auflöst, gibt dann ggf. noch die Kalilauge zu,
bis wieder braunes Ag2O ausfällt und setzt erneut tropfenweise
25% Ammoniakwasser zu, bis die Lösung nur noch schwach braun
erscheint. Sehr wichtig ist, dass man kein Ammoniakwasser im Überschuss verwendet. Notfalls muss man zuletzt tropfenweise Silbernitratlsg. zugeben, bis die Lösung bräunlich-trübe erscheint.
Die Lösung sollte frisch zubereitet werden, da sie bei Lagerung
hochexplosive Silbersalze abscheiden kann. Abfälle sind zur
Verhinderung dieser Bildung mit verd. Salpetersäure anzusäuern.

Gekocht wird höchstens die Reduktionslösung, um Rohrzucker durch
Säure katalysiert schnell in Glucose und Fructose zu verwandeln (beim Brashear-Prozess). Das Versilbern erfolgt bei allen Verfahren außer
dem Seignettesalz-Prozess (mit KaNa-Tartrat als Reduktionsmittel) bei
18-20°C.