Beiträge von GeraldD im Thema „18Zöller mit Silber verspiegelt“

Hallo Miteinander,

ein halbes Jahr nach der Verspiegelung ist es Zeit für eine Aktualisierung: Das lagern des Spiegels unter Frischhaltefolie ist absolut notwendig aber auch sehr effektiv! An zwei Stellen war ich offenbar zuletzt nicht sorgfältig genug beim Auflegen der Folie, besonders wo sich zwei Folienstreifen überlappen- und dort ist das Silber in den letzten drei Monaten sehr deutlich angelaufen. Der Rest des Spiegels - also 99% - glänzt aber wie neu!

Wichtig zu beachten: das Abziehen der Folie für die Beobachtung muss langsam erfolgen, damit durch Adhäsion nichts von der Silberschicht an der Folie hängenbleiben kann. Das ist mir mit einem 2 mm Stück direkt am zentralen Markierungsring passiert. Stört natürlich nicht weiter, weil im Schatten des Fangspiegels. Ansonsten ist der Silberspiegel exzellent.

Beste Grüße,
Gerald

Hallo Miteinander,

hier noch ein Fotovergleich der Reflexionsmessung, vor und nach dem Nachpolieren. Man erkennt beim linken Bild den trüben Gelbstich, der auf dem rechten Bild dann verschwunden ist.

Hallo Miteinander,

so, die letzten Tests beendet; noch ein paar Ergebnisse und Tips:

1. Gründliche Reinigung mit Viss-Scheuermilch oder Ähnlichem ist unbedingt anzuraten, damit der Silberspiegel haften bleibt. Das “absolut fettfrei“ ist ernst zu nehmen! Als ich jetzt die alte Aluminiumschicht vom Tasco-11 cm-Spiegel abgelaugt hatte, dachte ich auch, dass die Glasfläche dann doch sauber sein müsste; Ergebnis: Versilbern musste wiederholt werden, dann aber mit Scheuermilch-Vorbehandlung.

2. Das Anätzen mit der Natronlauge nur mit vorgefertigter Lösung! Einfach die NaOH-Pellets auf den Spiegel streuen und dann Wasser drauf, weil die Pellets nach einer Weile in Lösung gehen, ist keine gute Idee: wahrscheinlich kommen die runden Muster in der Silberschicht von Unterschieden an der Glasoberfläche, die durch unterschiedliche Konzentrationen der Natronlauge hervorgerufen werden. Direkt an den sich auflösenden Pellets ist die Konzentration nunmal maximal.

3. Zum Schutz der Silberschicht kann man diese gemäß einem Numismatiker-Trick mit einer hauchdünnen, vielleicht monomolekularen Schicht koordinierender Heterocylen belegen. Davon rate ich klar ab! Mal abgesehen davon, dass diese Heterocyclen nicht ganz unproblematisch sind (konkret gewässergefährdend) und nicht außerhalb eines entsprechend ausgerüsteten Labors gehandhabt werden sollten, handelt man sich ein Problem ein, wenn man den Spiegel zusätzlich mit der Frischhaltefolie schützen möchte: man hat dann den Kontakt zwischen der Polyethylen-Folie (möglicherweise darin Stabilisatoren usw.) und der organischen Schutzschicht. Da kann es dann schon zu Reaktionen kommen. Ich hatte jedenfalls einen bläulichen Schleier auf dem Spiegel, der schön das Kontaktmuster der Folie wiedergab. Da half dann nur noch einmal Abspülen mit Aceton oder Isopropanol. Dann war aber auch wieder alles gut.

4. Von der Frischhaltefolie bin ich nach wie vor begeistert. Aber: vorsichtig abziehen, nicht ruckartig! Andernfalls kann in Folge von Adhäsion schon mal ein Quadratmillimeter an Silberschicht an der Folie hängen bleiben.

Und hier nun die Reflexionsmessungen am besagten Tasco-Spiegel:

Nach dem Verspiegeln und Trocknen; hydrophile Oberfläche mit leichtem Gelbstich: Die Auswertung des Fotos, das Bild und Spiegelbild zeigt, ergab mit Adobe Photoshops RGB-Helligkeit als Reflexion für den Blau-Kanal 90%.

Nach dem 2minütigen Nachpolieren nur mit Watte ergab bereits eine hydrophobe Oberfläche, und der Gelbstich war weg, aber die weißliche Trübung von Silberpartikeln war noch vorhanden: Reflexion für den Blaukanal bei 92%.

Dann mit Watte + wenig Ceri HPC nachpoliert (nochmal 3 Minuten), bis die Oberfläche strahlend glänzt: Blaukanal bei besser 95%) und kaum Krätzerchen.

Zufriedenheit jetzt bei nahe 100%.

Beste Grüße,

Gerald

Ja, Winni, die Frischhaltefolie direkt auf den Spiegel, damit möglichst wenig Luft daran kommen kann. Außerdem habe ich den eindruck, dass Staub und Flusen an der Folie hängenbleiben.

Beste Grüße,
Gerald

Reflexionsgrad messen, da gibt es diesen Link:
https://www.cloudynights.com/t…measurement/#entry3171551
aus dem lehrreichen Thread:
http://www.astrotreff.de/topic…HIVE=true&TOPIC_ID=133530

Nach einer Reihe von weiteren Versuchen ist klar, die strikt Wenske‘s Spiegeloptik folgende Vorschrift führt zu den bisher besten Ergebnissen. Überaus zufrieden bin ich mit dem Ergebnis am 11 cm Testspiegel mit folgenden Mengen (für einen größeren Spiegel einfach abmessen oder nachrechnen (Vorsicht Pfeiltiefe!), wieviel Flüssigkeit man braucht, damit der Pegel 5 mm über dem Rand steht:
1,33 g Silbernitrat in 40 ml entsalztem Wasser
0,62 g Natriumhydroxid in 40 ml entsalztem Wasser
30 ml 2,5%ige wäßrige Ammoniak-Lösung
Zusammen ergibt dies 3 Portionen a 36 ml Tollens-Reagenz.
1,55 g Fructose in 33 ml Wasser ergibt 3 Portionen a 11 ml Reduzierlösung.
Will man nur eine Einmal-Verspiegelung draufsetzen, dann von allem genau ein Drittel.
Hier das Vorgehen, mit ein paar neuen Beobachtungen:
36 ml Tollens-Reagenz mit 11 ml Fructose-Lösung vermischt und auf den Spiegel geschüttet. Abwarten bis man den Eindruck hat, dass sich Silber(bäumchen) beginnen, auch an der Flüssigkeitsoberfläche zu bilden. Nicht schwenken, nur ruhig stehen lassen: gerade bei kleineren Spiegeln sorgt sonst nach meiner Erfahrung die umlaufende Welle zur Anreicherung von Silberpartikeln im Randbereich und dort folglich für eine stärkere Trübung. Nach 90-150 Sekunden abkippen und mit Wasser mehrfach nachspülen. Ich habe mich bisher immer für eine Dreifachversilberung entschieden, mit kürzer werdenden Reaktionszeiten:
Erste Runde: 150-90 Sekunden 2. Runde 120-90 Sekunden; 3. Runde 90-75 Sekunden. Dann 1h bei 65 Grad getrocknet und unter Wasser mit Watte vorsichtig nachpolieren. Hier sieht man den Vorteil des Wenske Rezeptes am deutlichsten: Die Spiegelfläche lässt sich sehr einfach durch vorsichtiges Polieren mit Watte ohne Druck von hydrophil auf hydrophob bringen. Das ist schon phänomenal, wie dann das Wasser abperlt. Jedes Lotusblatt wird da blass! Soweit so gut, damit kann man schon recht zufrieden sein. Jetzt aber zu den verbliebenen Problemen oder Scheinproblemchen.
Wenn man nun vorsichtig mit Watte und ganz wenig Ceri HPC ohne Druck etwas weiterpoliert, bekommt man augenscheinlich noch etwas mehr an Glanz hin, fängt sich aber Mikrokrätzerchen ein (sowohl mit Polierrot als auch mit Zahnpasta hatte ich schlechtere Ergebnisse). Man bräuchte sowas wie ein Glanzmessgerät, um das Reflektionsvermögen objektiv zu testen. Weiss jemand, wie man sowas einfach bauen kann?
Wenn man auf den Spiegel mit einer sehr hellen Taschenlampe leuchtet, dann kann man eine bläuliche wolkige Struktur aus in die Silberschicht eingelagerte Mikropartikel erkennen. Auch da kann ich visuell nicht beurteilen, ob das für das Reflexionsvermögen ein Problemchen darstellt. Ich vermute eher, dass das nicht viel ausmacht, auch ein Alu-bedampfter Spiegel mit etwas Staub sieht unter einer Taschenlampe immer schrecklich aus, bringt aber super Bilder.
Und Ihr hattet Recht! Dass Tau bei mehrfacher Einwirkung auf den Silberspiegel diesen zum Ablösen bringen kann, ist ein reales Problem(chen). Als ich den Testspiegel einfach „zum Schutz“ übers Wochenende habe unter vollentsalztem Wasser stehen lassen, ist die Silberschicht punktuell aufgequollen und löste sich dann bereits unterm Wasserhahn stellenweise ab. Vermutlich werden auch Salze beim Bilden der Silberschicht mit eingelagert, ganz bestimmt aber Schicht-weise beim Mehrfachversilbern. Ist ja eigentlich klar! Die Oberfläche ist direkt nach dem Verspiegeln durch Salze, Ammoniak oder Hydroxidionen hydrophil, setzt man dann noch eine Silberschicht drauf, dann macht das zeug wohl kaum vollständig und brav Platz, sondern wird eingebaut. Hydrophil heißt nunmal Wasser-liebend und die Wirkung durch die sehr dünne Schicht mit Fehlstellen dann halt Quellung.
Ich habe versucht, dass in den Griff zu kriegen, indem ich beim heutigen letzten Versuch mit dem Testspiegel nach der zweiten Beschichtung zwischengetrocknet habe, auf hydrophob poliert und erst dann eine kurze 75 Sekunden-Beschichtung draufgesetzt habe. Ich habe jetzt aber keine Lust mehr, den schönen Spiegel einem Stresstest unter Wasser auszusetzen und bin jetzt erstmal einfach zufrieden damit. Ich werde beim 18 Zöller einfach nach dem Beobachten trocken halten und dann die Frischhaltefolie drauf.
Übrigens: Foucault-Tests vor und nach dem Versilbern mit praktisch identischem Ergebnis!

Beste Grüße,
Gerald

Ups, da ist der Thread ja mächtig weitergelaufen. Sichere Handhabung der Chemikalien und Entsorgen ist natürlich eine wichtige Frage: Über die Entstehung von Knallsilber mache ich mir keine Sorgen, weil ich die Versilberungslösung herstelle und sofort einsetze. Ich sammle die gebrauchte - dann - Suspension in einem Plastikbehälter und habe das Zeug mit Überschuss Fructose (Glucose geht genauso) versetzt, dass ich sicher sein kann, so ziemlich alles zu elementarem Silber reduziert zu haben. Aber wenn jemand noch mit Haushaltsessig neutralisieren möchte, ist das auch nicht verkehrt. Eine gute Idee von Andreas, eine Probe von der überstehenden Lösung in ein Reagenzglas zu geben, etwas Kochsalz oder ein paar Tropfen verdünnte Salzsäure hinzu, um zu schauen, ob noch ordentlich viel an weißem Niederschlag von schwer löslichen Silberchlorid ausfällt. Wenn nicht, dann ist auch kein Silbersalz mehr vorhanden. Werde den Test gleich morgen mal machen.

Die Entsorgung: Das ausgefallene Silber werde ich vielleicht einschmelzen. Bei der verdünnten Ammoniaklösung sehe ich kein Problem, diese eindunsten zu lassen. Dann wird daraus mit Kohlendioxid aus der Luft Ammoniumcarbonat, also Dünger.

Ich melde mich Ende nächster Woche wieder: mache grad noch ein paar Tests, Zwischenergebnis: die Mengenverhältnisse und Konzentrationen aus dem Buch Wenske Spiegeloptik sind deutlich besser als die bei Otterstedt gefundenen. Weniger Trübung der Oberfläche und mit der Watte bekommt man die Oberfläche schon nach 1 Minute mit fast ohne Druck bereits zum sauberen Abperlen.

Beste Grüße,
Gerald

Hallo Kai,

ich bin in der Tat davon überzeugt, dass 5 mm Pegelstand über dem Glasrand ausreichen. Bei einer stehenden Flüssigkeit haben die Silberionen oder Silberteilchen praktisch keine Chance, die Entfernung von zB 1 cm in anderthalb Minuten durch Diffusion zurückzulegen. Überschichte Wasser v0rsichtig ohne Durchmischung mit einer Farbstoff-Lösung, dann kann man zusehen wie langsam Diffusion ist. Wenn ich mich richtig erinnere, sind 2 mm Diffusionsstrecke in einer Viertelstunde eher typisch.

Und Du hast recht, dass das Licht einer hellen Taschenlampe noch bläulich durchscheint, aber überall gleichmäßig. Ich kann keinen Unterschied zwischen Mitte und Rand erkennen. Die Schichtdicke dürfte sich doch in der Größenordnung von 100 nm bewegen. Da würde man doch bereits im Foucault-Test erkennen, wenn der Rand deutlicher dünner beschichtet wäre....

Ich werde mit dem 25 cm Testspiegel in den nächsten Wochen noch weitere Versuche zum Nachpolieren unternehmen. Nochmal neu beschichten, in Segmente unterteilen und dann die Tests, von Watte mit basischem Polierrot bis hin zu Zahnpasta. Werde die Ergebnisse berichten.....

Beste Grüße,
Gerald

Hallo Kurt, hallo Kai,

mich wundert immer noch, dass Ihr Lochfrass durch Tau bekommen habt; das ist eine gleichermaßen ärgerliche wie interessante Beobachtung. Ich hab nicht verstanden, was da chemisch vorgehen soll; so was wie saurer Regen? Das Wasser allein ist es jedenfalls nicht. Als ich mal etwas Polierrot und Wasser auf einem Testspiegel 20 Minuten hab stehen lassen, da war unter dem Polierrot alles weggefressen. Polierrot plus etwas Natronlauge hinterließ hingegen keine Spur!
Jedenfalls hoffe ich, vom Lochfraß durch Tau verschont zu bleiben und dass Wenske Recht hat mit haltbarer und widerstandsfähiger durch Mehrfachbeschichtung. Wir werden sehen, etwas Geduld bitte, werde den Spiegel jetzt nicht gleich 2 Wochen lang Wind und Wetter aussetzen.

Zitat: „Bei Deinem Video ist mir aufgefallen, daß Du sehr wenig Flüssigkeit verwendest.
Das ist sicher der Grund für den geringen Verbrauch und die Brillianz.
Dagegen steht die Ungleichmäßigkeit der Ausfällung.
Bei einem "tiefen" Spiegel, meiner hatte über 14mm Pfeiltiefe, taugt das kaum..“

Nehmen wir an, Du hättest in Deinem Fall soweit mit Versilberungslösung gefüllt, dass die Lösung am Rand 5mm über dem Glas steht. Dann hättest Du im Zentrum 19mm Flüssigkeit stehen. Dann fällt dort zwar insgesamt pro Flächeneinheit mehr an unerwünschten Silberpartikeln aus, aber es scheidet sich – so meine ich – nicht mehr an gewünschter Silberschicht ab, als unter dem 5mm Flüssigkeitspegel!

Für die Silberschichtbildung wird Oberflächenkatalyse eine Rolle spielen und ganz sicher auch die Diffusion der Teilchen (es sei denn man sorgt für rasche Durchmischung an der Oberfläche). Jedenfalls schaffen die Teilchen durch Diffusion in den 90 Sekunden bestimmt weniger als einen Millimeter.

Auf den 18 Zöller will ich ja an Silberschicht maximal 0.2 g abgeschieden haben, da glaube ich doch, dass ich mit dem insgesamt 21 g Silbernitrat, also 13 g Silber darin, einen hinreichenden Überschuss für die Gleichmäßigkeit angeboten habe.

Beste Grüße,

Gerald

Hallo Kurt,

dreifach Verspiegeln ist wahrscheinlich auch nicht nötig, aber zweifach soll nach einem Hinweis aus einem ATM-Buch (hab grad den namen nicht parat) die Widerstandsfähigkeit deutlich erhöhen. Die dtitte Runde ist hauptsächlich der versuch durch nochmals verkürzte Reaktionszeit, die Mikropartikel weiter zurückzudrängen.

wie hast Du bitte die von Dir gemachten Silberschichten nachpoliert? Vor rund 10 Jahren hattest Du mal meinen 110 mm Spiegel zu Vergleichszwecken versilbert und der war schön glänzend und praktisch Kratzer-frei als ich ihn zurückerhielt!

beste Grüße,
Gerald

Hallo Marcus,

für die 3fach-Verspiegelung des 18Zöllers insgesamt 21 g Silbernitrat (hatte nur technical grade, reichte auch). Kosten dafür so um die 25 Euro, also recht gering. Aber aus meinen samt Vorversuchen gesammlten Silberabfällen wird sich ein ordentlicher Nugget zurückgewinnen lassen.

Zum Anlaufen durch H2S mache ich mir keine Sorgen. Die Idee mit der Frischhaltefolie wird funktionieren, und schützt den Spiegel gleichzeitig vor Staub, Pollen und Fliegendreck. Mein alter alubedampfter Spiegel sah deshalb selbst nach 15 jahren noch super aus.

Es gibt natürlich noch zusätzlich chemische Möglichkeiten, die Silber-Oberfläche zu passivieren, haben aber außerhalb eines Labors mit ordentlicher Abfallentsorgung nichts zu suchen. Zudem man ein paar Atomlagen Rhodium oder eine monomolekulare Schicht eines Kompexliganden auch nicht so einfach nachweisen kann. Da verlasse ich mich lieber auf die handfeste Folie.

Beste Grüße,
Gerald

Hallo Miteinander,

ich habe nun nach einigen Vorversuchen mit kleineren Spiegeln meinen 18Zöller naßchemisch mit Silber belegt. Einige Erklärungen und den Vorgang selbst findet Ihr in diesem Video:

Das Ergebnis ist mehr als zufriedenstellend, allerdings hatte ich auch mächtig Glück beim Nachpolieren, keine hervorstechenden Kratzer einzufangen. Jedenfalls waren drei Astrofreunde, die den Spiegel nach der ATT begutachteten, begeistert und rieten einhellig davon ab, noch irgendetwas daran zu machen: es ist vielleicht noch 5% der ursprünglichen Trübung übrig. Das lasse ich so. Sieht halt aus, wie geringfügig eingestaubt. Die weißliche Trübung kommt von Silberpartikel, die sich an der Silberspiegeloberfläche anheften. Habe das schon minimiert, indem ich, wie im Video gezeigt, 3fach jeweils recht kurz verspiegele. Zum Nachpolieren: bei den Tests mit den kleinen Spiegeln hatte ich mit einem Silberputztuch eine Menge feinster Krätzerchen erhalten, mit Watte und Polierrot war es auch nicht überzeugend. Bestes Ergebnis habe ich durch simples Abziehen mit feinstem Leder unter Wasser erzielt. Da würden sich bestimmt noch ein paar Versuchsreihen lohnen, für den nächsten Spiegel. Aber jetzt wird der 18Zöller erstmal nachgemessen, ob die Silberschicht die Genauigkeit der Oberfläche verändert hat und dann wird das gute Stück in das schon wartende Teleskop eingebaut.

Schönen Feiertag,
Gerald