Beiträge von jaramillo im Thema „Massenspektrometer“

jaramillo · 4. März 2018

Hallo Michael,

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Original erstellt von: mkoch
 Ich habe noch einen alten Schwebkugel-Durchflussmesser von Fischer&Porter wo auch gleich ein Nadelventil dran ist.<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

das sind doch schon mal gute Voraussetzungen, wenn ich auch mit der Skalenangabe gerade nichts anfangen kann. Ich empfehle Dir, einfach mal mit der geringsten Flussrate zu starten - also so, dass sich die Kugel eben so hebt. Gerade bei diesen geringen Massen sind alle Massenspektrometer, auch die bereits etwas betagten Modelle, extrem empfindlich - Du brauchst also keine Konzentrationen im Prozentbereich, wenige ppm sollten locker ausreichen (Helium messen wir mit unseren Hiden HPR-20 MS selbst im Feld, also alles andere als unter Reinstlaborbedingungen, locker im ppb-Bereich).
Die Lösung mit dem Schwebkugel-Durchflussmesser ist allemal besser als die "kräftiger-Stoß-aus-der-Druckluftpistole-Variante" [;)]

jaramillo · 4. März 2018

Hallo zusammen,

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Original erstellt von: mkoch
 Ich werde den Helium-Lecktest demnächst mal ausprobieren.<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

wie ein posting zuvor bereits geschrieben, ist es von entscheidender Bedeutung, die verdächtigen Stellen bei geringstmöglicher Flussrate mit Helium zu umströmen. Üblicherweise benutzen wir im Labor für dieses Zwecke eine Flussrate von etwa 0.05 l/min - die dazu notwendigen Flowmeter liegen allerdings preislich bereits jenseits der 600 €, daher kommt das für den Hausgebrauch kaum in Frage.
Den Tip mit der Druckluftpistole würde ich so nicht unterschreiben, da die kurzen Stöße das extrem leichte Gas doch sehr effektiv und unkontrolliert in der Raumluft verteilen. Bei einer möglichen Leckage ergibt sich dann zwar ein Signal auf m/z 4, die Suche nach der Position des Lecks geht aber munter weiter. Ich empfehle daher eher einen Druckminderer, und dann bei minimalster Flussrate die verdächtigen Stellen zu umspülen (dabei nicht mehr Helium in die Raumluft abgeben, als unbedingt nötig - sonst dauert das Vorhaben Tage!).

Viel Erfolg bei der Lecksuche!

jaramillo · 2. März 2018

Hallo Michael,

sehr interessante Sache [8D].

Was die Überprüfung eventueller Leckagen betrifft: Hast Du vielleicht Helium zur Hand (möglichst als Nullgas)? Wenn ja, könntest Du die in Frage kommenden Bereiche (z.B. Flansche des Vakuum-Gehäuses) mal damit "abfahren", und so eventuelle Undichtigkeiten im System ausschließen bzw. eindeutig identifizieren - der Peak bei m/z 4 sollte ziemlich unverkennbar sein, zudem Helium 4 keinerlei Overlaps im Massenspektrum mit anderen Gasen aufweist. Zumindest machen wir es bei unseren Massenspektrometern so, z.B. nach Austausch der Filamente oder Arbeiten am Penning Gauge (generell nach Eingriffen in das Vakuum-System, allerdings an sehr viel neueren Geräten).

Edit-Grund: Frage nach dem benutzten Modell hat sich erledigt [;)]