Beiträge von Kurt im Thema „Schutzschicht Siliziummonoxid oder Siliziumdioxid“

Kurt · 1. Juli 2016

Hallo TONI,
<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">...Der Betrieb einer Ionenkanone ist aber auch eher aufwändig, weil mehrere (Hoch)-Spannungsversorgungen notwendig sind.
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

vielen Dank für die Info. Genau das hab ich befürchtet, obwohl ich so etwas ähnliches aus meiner Zeit mit Leistungs- Elektonenröhren kennengelernt habe. Das war aber noch im vergangenen Millenium.

Mal sehen wie das mit SIO+ O2 => SiO2, Hochstromheizung und Kai´s Tipps funktionieren wird. [:)]

Gruß Kurt

Edit: Bericht soeben rausgelassen, siehe:
http://www.astrotreff.de/topic…IC_ID=182636&whichpage=19

Kurt · 1. Juli 2016

Hallo TONI,
<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Ich bin mir nicht sicher, ob Ionenkanonen mit reinem Sauerstoff betrieben werden können. Meine aktive "Dünnschichtzeit" ist schon eine Weile her...<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

aber kannst du dich vielleicht noch daran erinnern ob denn die Ionenkanone speziell zum Aufbau einer SIO2- Schutzschicht auf Basis SiO- Verdampfung + O2 Dosierung besonders vorteilhaft ist? Das mit der kontrollierten O2- Dosierung funktioniert bei mir nämlich schon. Siehe
http://www.astrotreff.de/topic…IC_ID=182636&whichpage=18

(==>) Kai,

Versuche mit "langsamer" Verdampfung von SIO in ca. 1 x E-4 mb O2 Atmosphäre laufen. Ergebnisse folgen in Kürze.

Gruß Kurt

Kurt · 29. Juni 2016

Hallo Kai,

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Original erstellt von: fraxinus
 Hallo Kurt,

bin gespannt auf Dein Dosierventil. Bisher verwende ich eine Kanüle mit durchgestöpseltem Draht, das ist leider immer noch etwas zu "dicke Luft" für meinen Geschmack. Aber die Richtung stimmt schon mal.
Meine Vorbereitungen laufen schon, ich werde aber diese Woche keinesfalls damit fertig werden.

Die zweiteilige Beschichtung Alu / Alu+SiOx möchte ich gern genauso machen.
Allerdings ohne Kammer belüften zwischendurch. Da klemmt es noch etwas[}:)]
(bin nicht sicher, ob die zwischenzeitlich gebildete Al2O3 Schicht etwas ausmacht...vermutlich eher nicht?)

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">...0,0006 mb ...<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
Das wären 6E-4mBar. Das ist etwas zu viel.
Vorschlag: 1E-4mBar und sehr langsame Rate. Etwa 10nm/min.
Glimmen wird (und sollte!) da nicht mehr möglich sein. Dazu braucht es eine extra Ionen-Quelle.
Glimmen braucht eine freie Weglänge unterhalb der Kammerdimensionen, was sich schlecht mit der Bedampfung verträgt.
Für mein aktuelles Verständnis braucht es eine Ionen-Quelle "nur" zur Erhöhung der Aufdampfrate.

Viele Grüße
Kai

6E-4mBar schien mir auch etwas zu viel Druck zu sein für SI0-Bedampfung, weil dann die freie Weglänge nur ca. 12 cm beträgt.

Es würde bei mir problemlos ohne "belüften zwischendurch", mit langsamer Verdampfungsrate SI0 und in praktisch reiner Sauerstoffatmosphäre von ca. 1xE-4 mb gehen. Dazu muss ich nur die schwenkbare Blende aktivieren. Sonst hab ich keine echte Kontrolle über die Verdampfungsrate und auch keine SiOx- freie Alu- Referenzfläche aus ein und derselben Alu- Bedampfung. Eine extra Ionen-Quelle wäre dann doch erheblicher Mehraufwand. Also, wenn nix dazwischen kommt wird mein Tag noch spannend werden...

Das "Geheimnis" meiner O2- Dosiertechnik werde ich danach lüften[8D]

Gruß Kurt

Kurt · 28. Juni 2016

Hallo Kai,

hab den 1. Verdampfungsversuch mit deinen SiO- Krümeln gemacht.

Bild 5

Bild 6

Das Ergebnis sieht sehr ähnlich aus wie bei der Bedampfung mit meinem Quarzglasbrösel. Aus dem Vergleich der entsprechenden Kontaktinterferogramme kann man aber schließen dass die Schutzschicht in Bild 5 deutlich deutlich dicker ist als die als die gemäß Bild 3. Erwartungsgemäß taugt sie aber immer noch nicht so recht, weil sie zu viel Licht absorbiert. Es ging mir hier auch vornehmlich nur um die Funktionstüchtigkeit des SO- Verdampfers.

Soeben hab ich auch die Vorrichtung zur Sauerstoffdosierung erfolgreich getestet. Damit kann ich im reinen Sauerstoff praktisch beliebig lange im Bereich von ca. 0,05 mb bis 0,0006 mb glimmen und auch gleichzeitig SiO verdampfen. Es ist herrlich anzusehen wie mit steigender Sauerstoffzugabe die Farbe der Glimmentladung von blasspurpur nach quittegelb wechselt. Die Details der Dosiervorrichtung werde ich in dem anderen Thread bringen.

Jetzt hab ich ja unzählbare Möglichkeiten bei der Parameterkombination. Ich möchte aber mit dem Problemchen SiO2- Schutzschicht auf Alu noch in diesem Leben fertig werden. Also, womit würdest du jetzt loslegen? Meinungen von Mitlesern sind selbstverständlich ebenfalls hoch willkommen. Vielen Dank im Voraus.

Gruß Kurt

Kurt · 26. Juni 2016

Hallo Kai,
<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Original erstellt von: fraxinus
 Hallo Kurt,

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Bisher war ich der Meinung die im HV fertig bedampfte SIO- Schicht würde bei Kontakt mit Luft schnell zu SiO2 oxidieren.<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
Nein, es verdichten sich ernste Zweifel an dieser Theorie.

Ich habe Dir gerade ein PDF geschickt, den direkte Link finde ich nicht mehr.
Da steht einiges zu den Bedampfungsbedingungen drin.

edit: Link nachgereicht
https://www.rdmathis.com/PDF/S…-Techniques-watermark.pdf

Viele Grüße
Kai
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

vielen Dank für den Link. Damit hätte ich schon mal einen solide Basis für die optimale Verdampfertemperatur. Als nächsten Versuch werde ich einfach mal meinen gedeckten Verdampfer mit einer definierten Menge SiO beschicken, so ca. 100 mg und schauen wie der vorher Al- bedampfte Spiegel danach aussehen wird. Versuche mit definierter Sauerstoffzugabe folgen dann später.

Gruß Kurt

Kurt · 25. Juni 2016

Hallo Kai, hallo TONI,
<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Kannst Du nicht etwas Sauerstoff einlassen?
Einzig um die Vorpumpe habe ich etwas Bedenken.
Weiss nicht ob der Gasballast reicht....

...Ja, ohne zusätzlichen O2-Partialdruck wird es nicht gehen.
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
Ich sehe kein Problem darin das zu realisieren. Mein System hält Hochvakuum auch bei leichtem Gasballast. Das hab ich schon früher mal ausprobiert. Die VP würde dann nur einen marginal erhöhten Sauerstoffgehalt erleben.

Hab nur noch nicht richtig verstanden wie hoch idealerweise der Sauerstoffpartialdruck während der SIO- Bedampfungsphase sein sollte. Bisher war ich der Meinung die im HV fertig bedampfte SIO- Schicht würde bei Kontakt mit Luft schnell zu SiO2 oxidieren.

Geht es denn auch wenn man die im HV fertig bedampfte SIO- Schicht anschließend in einer O2- Atmosphäre von ca. 0,01 mb „beglimmen“ würde? Das könnte man in mehrere Episoden aufteilen, etwa so:

a) Ca. 20% der SiO- Schicht im HV aufdampfen.
b) Sauerstoff bis ca. 0,01 mb einlassen.
c) Einige min. lang glimmen.
d) Wieder auf HV evakuieren.

Diesen Zyklus 5x fahren.

Gruß Kurt

Kurt · 24. Juni 2016

Hallo Kai, liebe Mitleser,

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Original erstellt von: fraxinus
 Hallo Kurt,

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Wenn ich das richtig verstanden habe wird der SIO- Anteil im Dampf bei geringer Temperatur ebenfalls geringer. <hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
Das nützt aber in Bezug auf das Verhältnis SiO2 / SiO nix, weil dann noch mal weniger SiO2 ensteht als jetzt schon.

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Kurz gesagt, beim nächsten Versuch werde ich die der halben Menge (25 mg) SIO2- Brösel bei deutlich weniger Heizleistung auf den selben...<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
Dann wird die Schicht dünner, also evtl genau richtig. Bleibt aber SiO.
Und langsam aufdampfen ist bei SiO2 / SiO generell gut.
Bin gespannt!

Viele Grüße
Kai

Hallo Kai, liebe Mitleser,

also, ich war natürlich ebenfalls gespannt. Der Versuch lief heute wie folgt ab.

1. Das Spiegelchen wurde mit Natronlauge entspiegelt und nach Standardreinigung mit Alu bedampft.

2. Danach wurde es aus dem Vakuupott entnommem und hälftig mit Alufolie abgeblendet.

3. Das Schiffchen wurde mit 25 mg Quarzglasbrösel beladen, der vorbereitete Spiegel in die Kammer gestellt, Glasdeckel drauf und bis ca. 5 x exp-5 mb evakuiert, bei ca. 0,01 mb 2 min. lang geglimmt und dann innerhalb von einer min. wieder auf ca. 5 x exp-5 mb evakuiert.

4. Verdampfung bei 57 A Heizstrom, Dauer 5 min. Dabei stellte sich helle Rotglut ein. Bei dem gestrigen Versuch waren es 90A und wie bereits beschrieben blendend helle Weißglut!

Aus Sorge um die thermische Beständigkeit der Stromdurchführung folgte eine Abkühlphase von 5 min. Diese Prozedur aus Heizen_- Abkühlen wurde zweimal wiederholt. Beim Versuch einer 3. Wiederholung versagte der Trafo für den Schiffchenheizstrom.

5. Pumpen AUS über Nadelvetil belüften. Ca. 5 Min später Entnahme des Prüflings.

6. Ergebnisse und Beurteilung

Bild 3

Der Helligkeitsunterschied er beiden Seiten ist zwar geringer als der im Bild 1. Aber auf Grund meiner Erfahrungen aus zahlreichen von Reflexiosgradmessungen kann ich mir hier die Messung schenken. Diese Schutzschicht schluckt einfach noch zu viel Licht und zeigt zudem auch einen leichten „Gilb“, obwohl die Schichtdicke zweifelsfrei dünner ist als im ersten Versuch. Letzteres kann man qualitativ aus

Bild 4

ablesen.

Das dickste KO-Kriterium dieses Verfahrens erkennt man im

Bild 5

Das Schiffchen ist zwar nicht von alleine zerbrochen. Aber es war beim Ausbau im Bereich des Kontaktes mit dem Quazglasbrösel total versprödet dass es bei geringster Kraftanstrengung im zwei Teile zerbrach. Sehr wahrscheinlich hat hier ein Teil des Sauerstoffs aus dem SiO2 das Tantal regelrecht verbrannt. Bis zum Widerspruch eines sachkundigen Chemikers bleibe ich bei dieser Erklärung. Kurz gesagt, SiO2- Direktverdampfung - Bedampfung funktioniert so leider nicht.

Bezüglich Temperatur und chem. Beständigkeit könnte vielleicht ein Schiffchen aus Platinblech funktionieren. Aber so viel Platin hab ich leider nicht zur Hand[8)].

Zum Vergleich werde ich aber noch einen Bedampfungsversuch mit den von dir gespendeten SiO-Krümeln machen. SiO hat ja ganz offensichtlich nur halb so viel Sauerstoff/Molekül wie SiO2. Für diesen Versuch ist schon ein gedecktes Schiffchen vorbereitet. Dieses hat sich bei mehreren Versuchen mit der Verdampfung von MgF2 als tauglich erwiesen.

Gruß Kurt

Kurt · 24. Juni 2016

Hallo Jörg,<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Original erstellt von: PeJoerg
 Hallo Kurt,
<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Über die optimale Schichtdicke können wir gerne danach diskutieren. Weitere Tipps sind natürlich willkommen
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
180nm sind optimal. Sind es z.B. nur 100nm, verschiebt sich die maximale Refektivität Richtung blau. Im Roten sind es dann gleich mal um die 6% weniger.
Es wäre besser, wenn man die Schichtdicke messen kann und nicht nur über die verdampfte Menge annimmt, dass der errechnete Wert dann auch auf dem Spiegel ist.
Viele Grüße
Jörg
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

so weit so klar[:)]. Aber eine Scutzschicht mit "Gilb" drin taugt zu nix. Wenn es mir gelingen sollte eine gilbfreie Schutzschicht zu produzieren werde ich selbstverständlich auch deren Schichtdicke und das Reflexionsvermögen Spiegels mit/ohne Schutzschicht messen.

Gruß Kurt

Kurt · 24. Juni 2016

Hallo Jörg,<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Original erstellt von: PeJoerg
 Hallo Kurt und Kai,
<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Herzlichen Glückwunsch zur ersten SiO Schutzschicht, Gilb hin oder her<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
da jetzt halb Schutzschicht und halb blankes Alu auf dem Spiegel ist, könnte man schön beobachten, wie sich die linke Seite mit der Zeit verhält.
Oxidiert diese, müsste sich je nach Oxidationstiefe, die linke Seite an die rechte Seite angleichen. Ca. 3% weniger Reflektivität wird bleiben, aber der Farbtouch müsste verschwinden.
Viele Grüße
Jörg
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

in den vergangenen 15 Jahren hab ich zahlreiche Spiegel mit Al + SiO2 bei Ernst Befort Wetzlar belegen lassen. Da war nicht ein Einziger dabei der zu Anfang Anzeichen von Gilb gezeigt hat. Deshalb schätze ich auf Basis von Kai´s Infos dass bei meinem obigen Versuch die Schicht viel zu viel SIO enthält und dazu noch viel zu dick ist und dass es deshalb seeehr lange bis zum denkbaren Ausgleich dauern könnte. Folglich werde ich lieber einen Versuch starten bei dem diese Problemchen vermutlich nicht mehr relevant werden.

Gruß Kurt

Kurt · 24. Juni 2016

Hallo Kai,

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">
Hallo Kurt,

ich bin mir ziemlich sicher, das Deine Schutzschicht aus SiO besteht.
(Evtl mit minimalem Anteil Si, ist aber sehr unsicher)...<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Hallo Kai,

vielen Dank für den Glückwunsch und die Infos. Danach lohnt es sich wohl meine relativ simple Prozedur zu optimieren.

Wenn ich das richtig verstanden habe wird der SIO- Anteil im Dampf bei geringer Temperatur ebenfalls geringer. Lt. Wikipedia verdampft SIO2 bei 2200°C, Al bei 2470°C jeweils bei Normaldruck. Al verdampft im Hochvakuum bereits bei hellrot glühendem Schiffchen recht ordentlich. Das sind so "gefühlte" ca. 900 bis 1000°C.

Kurz gesagt, beim nächsten Versuch werde ich die der halben Menge (25 mg) SIO2- Brösel bei deutlich weniger Heizleistung auf den selben, aber neu Al- belegten Spiegel aufdampfen ...Über die optimale Schichtdicke können wir gerne danach diskutieren. Weitere Tipps sind natürlich willkommen

Gruß Kurt

Kurt · 24. Juni 2016

Hallo Michael,
<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Na ja, bei genügend hoher Temperatur fängt irgendwann auch das Tantal an zu verdampfen. Vielleicht hast du jetzt eine Schutzschicht aus Tantal und SiO2?...

<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
daran hab ich auch schon gedacht. Aber bevor ich weitere Versuche dieser Art machen werde möchte ich doch gerne wissen ob es dabei nicht vielleicht ein grundsätzliches chemisches Hemmnis gibt.

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Die Stufe kann man interferometrisch nur auswerten wenn es sich auf beiden Seiten um das gleiche Material handelt. Unterschiedliche Materialien haben unterschiedliche Phasenverschiebung bei der Reflektion...<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
Ist mir schon klar dass die im Bild 2 angegebenen 1/10 Lambda nicht die Schichtdicke bedeutet. Deshalb hab ich doch im letzten Satz meines obigen Beitrags gesagt wie man diese sicherer ermitteln könnte.
Aber schadet ja nix wenn man ein Problemchen mehrfach anspricht[:)].

Gruß Kurt

Kurt · 23. Juni 2016

Hallo Kai, liebe Mitleser,

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Davon wirst Du Dich doch nicht abschrecken lassen?
Was ich nicht verstehe: Wie willst Du SiO2 direkt verdampfen?...<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Nein, nicht wirklich[8D]. SiO2 verdampfen geht bei mir so:

1.Quarzglas fein zerbröseln.

2. Von dem Brösel eine definierte Menge (im folgenden Beispiel 50 mg) abwiegen und in Schiffchen laden.

3. Schiffchen bei echt blendend heller Weißglut in ca. 30 s ausheizen.

Das folgende Bild zeigt wie ein derart bedampfter Alu- Fs danach aussieht.

Bild 1

Es scheint so zu scheinen dass zwar das gesamte eingewogene SiO2 verdampft aber nicht oder nur teilweise als SiO2 auf dem Substrat gelandet ist. Sonst wäre keinen Gilb auf der bedampften Alufläche. Aber die Schicht ist schon mal einigermaßen wischfest.

Hab noch nicht weiter probiert ob man vielleicht mit geringerer Heiztemperatur und/oder geringerer Schiffchenladung zu besseren Resultaten kommen könnte. Wäre ja möglich dass dass es wg. chem. Reaktionen mit dem heißen Tantal gar nicht funktionieren kann. Vielleicht weiß hier jemand etwas dazu.

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Frag' mich nicht wie man mit einfachen Mitteln die Schichtdicke, vorzugsweise in situ, messen kann.
Vielleicht fällt Dir da was ein?<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
Zu in situ Messung fällt mir hier nix einfaches ein. Kringel an irgendwelchen Fenstern ablesen liest sich einfach. Ich hab aber bei meinen Versuchen leider noch keine gefunden. Wie bereits diskutiert bin ich auch eher dafür das Verfahren mittels Probegläsern zu kalibrieren. Als Beispiel hab ich auf obigen Spiegel einen semitransparenten Planspiegel gelegt. Damit bekommt man zweifellos gut auswertbare I-gramme.

Bild 2

Besser wäre noch wenn man das plane Probeglas hälftig mit der Schutzschicht bedampft und anschließend über die gesamte Fläche eine Aluschicht legt. Dann wäre die Stufe im Kontaktinterferogramm unabhängig von dem nicht genau bekannten Brechungsindex der Schutzschicht.

Gruß Kurt

Kurt · 20. Juni 2016

Hallo Freunde,

interessante Diskussion, zumal da ich als nächstes mit Bedampfungsversuchen von SiO- Granulat beginnen wollte. Aber wenn das, was dann passiert derart kompliziert zu steuern ist versuch ich erst mal SiO2 zu bedampfen. In meiner Vakuumanlage kann ich mittels Drehblende eine Alu- bedampfte Probe bei ununterbrochenem Hochvakuum partiell mit SiO2 bedampfen und danach den Reflexionsgrad der beiden Seiten messen. Vielleich stimmt es ja: <blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Man könnte nun spekulieren, ob Skywatcher tatsächlich seine Spiegel direkt mit SiO2 bedampft. Das könnte dann eventuell tatsächlich eine glattere oder haltbarere Schicht ergeben. Aber das geht schon so tief in das Thema Verfahrenstechnik, dass ich dazu nichts sagen kann.
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Anderseits, meine älteste Alu- bedampfte Probe ohne Schutzschicht ist nun schon fast u ein Jahr alt und sieht noch aus wie neu. Werde sie in den nächsten Tagen zusammen mit einigen anderen Proben vermessen...

Gruß Kurt