Beiträge von Kurt im Thema „Vacuum- Bedampfungsanlage im Kleinformat“

Kurt · 19. Januar 2017

Hallo Jörg,
<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Verspiegel doch als Abhilfe deine Referenzsphäre,...
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Die Referenzsphäre ist doch bereits verspiegelt. Ist auf dem Bild 183 klar zu erkennen. Das hat bereits vor 4 Monaten mit dem großen Frickeltopf funktioniert.

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">...ich weiß da jemanden, der sowas kann.[xx(][^]<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
meinst du vielleicht den, der noch heute furchtbar darunter leidet weil er vor 11 Jahren keine absolut perfekte 16" Referenzsphäre zum Nulltarif bekommen hat[}:)]?

Gruß Kurt

Kurt · 18. Januar 2017

Hallo Freunde,

herzlichen Dank für die Glückwünsche und Würdigungen meiner Arbeit. So macht es mir natürlich weiterhin viel Spaß hier zu berichten.

Nun einige spezielle Anmerkungen dem Motto Savety first

(==>)Jörg,
<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Mir würde ein wenig das Herz in die Hose rutschen, wenn ich die 20kg Zerodur auf die Abstandshalter legen müsste. Wenn da was schief geht, nicht auszudenken. Der Teufel steckt im Detail und nach Murphys Gesetzmäßigkeiten, wäre ich vor dem Absenken, schon beim Einfädeln vermutlich 3x mit der polierten Fläche an einer Spitze angeeckt.<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

aaalso mein Lieber, da hab ich doch schon zwei Sicherheistsysteme gegen haevy Zerodur Crash realisiert und dir reicht das nicht? Leider hast du ja vollkommen recht. Die Spitzen der Substrathalter haben tatsächlich schon auf die Spiegelfläche getapst. Da sie aber aus relativ weichem Alu bestehen hat es keine bleibenden Schäden verursacht. Trotzdem möchte ich natürlich derartige Kontakte für die Zukunft vermeiden und hab deshalb die Spitzen der Substrathalter mit aufsteckbaren Hörnern aus dünnem Alublech bestückt.

Bild 182

Da der Spiegel bereits auf dem Prüfstand platziert ist wurde hier im Bild ein 400 mm Glas- Schleiftool als Dummy verwendet. Bei richtiger Belegung ginge es wie folgt weiter:

1. Hörner abziehen.
2. Schiffchen mit Alu laden.
3. Drahtsicherung anlegen.
4. Sicherungsspinne entfernen.
5. Pott drüber und Pumpen go.
<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote"> ... Rentner unerschrockener? Trinkst du da ein besonderes Zielwässerchen?<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
No risk no fun! Aber jetzt schaff ich es den Spiegel auch ohne Zielwasser und knirschen in die richtige Position zu händeln.

Bild 183

Die passenden Verse und weitere Bilder dazu werden in einem neuen Beitrag folgen. Hier nur so viel, bei dem Ritchey Common Test wird das Licht 2x vom Planspiegel und 1x von der Referenzsphäre reflektiert bevor es wieder zum Interferometer oder sonstigem Prüfzeugs zurückkommt. Da würde man bei nicht verspiegelten Spiegeln mit dem Bath fast nix, den PDI nix und mit dem TG garnix sehen.

(==>) Dietmar,
<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Ein Ideen-Umsetzer-Frickelmeister<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
dieser Titel gefällt mir. Aber speziell hier bei der Herstellung des neuen Pottes waren eher Grundfertigkeiten in Metallbearbeitung und ein Mindestmaß an Alu- Schweißkunst gefragt.

(==>)Armin,
<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Herzlich willkommen im Kreis der 16er <hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
Danke, 16“ Newton- Eigenbau besitze ich ja schon ziemlich lange. Hab den Spiegel vor gut zwei Jahren noch für teures Geld neu verspiegeln lassen. So etwas wird mir nie mehr passieren!

(==>) Alois,
<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Durchmesser 415 mm ist keine Leichtigkeit. Alle Achtung.
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
hier scheint mir tatsächlich das Gewicht des Spiegels das größte Problem zu sein. Du kennst das ja... Aber dünner und damit leichter würde wieder andere Probleme nach sich ziehen.

(==>) Toni,
<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Eine kleine Anmerkung noch: auch wenn es verlockend ist, wenn ein halbwegs passabler Druck nach 15min erreicht wird, würde ich vor einer Beschichtung möglichst lange evakuieren! Speziell Aluminium gettert sehr stark...

...In meiner Dissertation habe ich den Einfluss von O2 und H2O im Bereich von 50ppm bis 1% im Restgas auf Aluminium- bzw. Aluminium-Zinn-Schichten untersucht. Man glaubt nicht, welche Effekte auftreten, wenn das Restgas nicht passt...
Beste Grüße<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
dann weißt du offensichtlich sehr gut Bescheid und ich erlaube mir deshalb dich noch etwas „anzubaggern“.[:)]

1. Bisher war ich der Meinung dass bei der Vakuumbedampfung mit Alu üblicherweise Umgebungsluft als Restgas übrig, der Anteil von Sauerstoff dabei praktisch unverändert bleibt und bei deutlich <1 E-4 mb eine gute Al- Schicht zu erzeugen ist. Bei meinen Proben hab ich ja immerhin fast 90% Reflexionsgrad erreicht. Aber 50 ppm O2 im Restgas und bei welchem Druck, wie geht das? Vielleicht Rezipient während der Evakuierung mehrfach mit Argon 4.6 (WIG- Schutzgas) spülen? Wäre für mich machbar.

2. 1% H2O im Restgas, das kann ich mir gut vorstellen. Das wäre aber bei <1 E-4 mb Totaldruck nur noch <1 E-6 mb Partialdruck H2O. Das soll die Qualität der Al- Schicht merklich beeinträchtigen?

3. Die Getterwirkung von Alu kann ich bei meinen Bedamfungen sehr deutlich registrieren. Sobald die Verdampfung einsetzt fällt der Druck um ca. 10% bis 20% und steigt danach wieder langsam auf den Druck vor Start. Noch deutlicher ist aber die Getterwirkung von Titan. Dieses Metall „frisst“ ja im frisch niedergeschlagenen Zustand fast alles was ankommt. Würde es Sinn machen damit zwecks Verkürzung der HV- Pumpzeit zu gettern? Ich möchte nämlich meine nicht ganz billige aber nicht mehr so neue Turbopumpe schonen. Pumpzeiten von 5 h oder länger wären für mich ein no go.

4. Wozu sind Aluminium - Zinn Schichten gut?
<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">...Vakuum-Messgerät (Penning?),<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
nein, ich verwende ein Balzers PKR 251. Das ist ein sog. inverted Magentron mit zusätzlichem Pirani- Sensor. Es kann also automatisch von Normalatmosphäre bis 1 E-ziemlich viel mbar messen, ist (unfreiwillig getestet) wurffest, muss aber von Zeit zu Zeit gereinigt werden.

Noch etwas zu der Qualitätsanforderung der Verspiegelung des 408 mm Spiegels beim RC- Test. Da kommt es noch nicht auf besonders hohe Reflektivität und Lebensdauer an, wenn er mal fertig ist dann schon. Letzteres gilt natürlich auch für unsere selbst geschliffenen Spiegel.

(==>) Kai,
<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Alu verschweißen ist wirklich nicht so einfach.
Zunächst geht es nur darum, keine zusätzlichen Löcher rein zu brutzeln
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Das mit den Löchern ist bei 3 mm Materialstärke überhaupt kein Problem mehr. Nachdem es mir gelungen war eine durchgehende Naht an einem 150 mm Aluzylinder aus 1,5 mm Blech zu legen hab ich ein 3 mm Alublech an einen massiven Aluzylinder geschweißt.

Bild 184

Dabei brauchte man fast die volle Leistung 150 A von 200 A max. und eine relativ dicke Wolframelektrode. Nachdem das leidlich gelungen war bin ich in die Vollem gegangen und hab als erstes den 430 mm Blechzylinder mit den 20 mm Deckel verschweißt. Für den Deckel hätte zwar auch 8 mm Dicke gereicht, aber die passende 20 mm Platte lag halt da...
<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Ich hoffe meine im Bau befindliche Carbon-Kammer funktioniert, andernfalls werde ich auch noch zu Alu greifen (müssen).<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
wünsche dir natürlich, dass du nicht müssen musst. Denn dann dürfe es wird es für dein Kaliber 120 cm sehr schwer werden.

(==>) potenzielle Pott- Nachahmer und Kritiker,

Bild 185

Dieses WIG Schweißgerät hat vor ca. 3 Monaten 798€ gekostet, incl. Kompl. Schweißkopf und Plasmabrenner. Wenn man dazu noch eine 10 l Argonflasche + Ventil für ca. 150 € sowie einige WIG Elektroden ca. 50€ kauft kann man so ziemlich alles schweißen was für uns interessant sein könnte.

Für Aluschweißen wichtig sind die AC (Wechselstrom) Wave- Funktionen. An diesen Gerät kann man 4 verschiedene Kurvenformen sowie die Frequenz im Bereich 35 bis 300 Hz einstellen,
dazu noch variable Gleichstromüberlagerung sowie Pulsmodus.

(==>)John,
<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Habe gerade einen frisch geschliffenen 12,5-er zur Verfügung.
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
...lass kommen! Du hast Post.

Gruß Kurt

Kurt · 16. Januar 2017

Neues aus der Vakuumküche

Bau eines Rezipienten für Spiegel bis D = 415 mm 
So etwas in der Art hab ich ja bereits in meinem Beitrag erstellt am: 01.06.2016 vorgestellt und darin auch schon einen in Arbeit befindlichen 16“ Planspiegel sowie die dazugehörige gleich große Referenzsphäre erfolgreich verspiegelt (siehe Bilder 132 ff).

Leider wurde dieser Pott bei weiterer Nutzung von mal zu mal immer weniger vakuumdicht bis zur Unbrauchbarkeit. Bei genauerer Untersuchung stellte sich heraus dass die Uhu Plus Klebenaht (siehe Bild 143) zwischen Decke und dem Flachzylinder versagt hatte. Nach einem leichten seitlichen Schlag gegen den Flachzylinder ließ sich dieser ohne Kraftanstrengung vom Deckel trennen. Also musste etwas Neues her.

Der neue Pott besteht aus einem gerollten Aluzylinder aus 3 mm Alublech Di = 430, H = 300. Die Naht ist WIG- verschweißt. Ein Stammtischbruder kannte da jemanden der diese Arbeiten dann übernommen hatte. Hier nochmals herzlichen Dank dafür an beide.

Der Zylinder brauchte natürlich einen hinreichend druckfesten Deckel. Da ich mir mittlerweile ein zum Aluschweißen geeignetes WIG- Schweißgerät zugelegt habe wagte ich mich den 20 mm dicken Aludeckel des ausgedienten Pottes mit dem nur 3 mm wandstarken Zylinder zu verschweißen. Nach Verbrauch von zwei Füllungen Argon 4.6 aus einer 10 liter Flasche sowie ca. 0,5 kg Aluschweißdraht war das Kunstwerk gelungen. (Ich hab mal gehört Aluschweißen en sei eine Kunst). Aber Damit nicht genug, denn der Pott brauchte zur Versteifung des offenen Endes noch einen Verstärkungsring. Dieser ist 15 mm breit und wurde aus einer 5mm Aluplatte mit der Stichsäge ausgeschnitten, dann mit dem Zylinderrand verschweißt. Für letzteres brauchte ich nur noch ca. 40% des Argon einer Flaschenfüllung und nur ca. 100 g Schweißdraht. Man lernt eben dazu. Die Länge dieser Schweißnähte beträgt immerhin jeweils ca. 1,4 m.

Die freie äußere Fläche des Verstärkungsringes sollte in Verbindung mit einem Gummi- Flachdichtungsring als Dichtfläche zur ebenen Grundplatte dienen. Dazu ist es sehr zweckmäßig wenn die Dichtfläche des Ringes ebenfalls eben ist. Nach dem Verschweißen war sie es aber nicht richtig. So etwas ähnliches kennt man ja als Spiegelschleifer. Also wurde die Dichtfläche des Verstärkungsringes auf einer planen Granitplatte mit K80 plangeschliffen.

Bild 175

Bild 176

Nach ca. 3 h Schleifzeit + 0,5 kg Karbo war der Ring rundum plangeschliffen.

Eine passende Gummidichtung aus 2 mm Flachgummi wurde mit der Schere zugeschnitten und mit
Cyano-Kleber auf den Rand aufgeklebt. Der Pott war nun fertig zum ersten Vakuumtest. Damit das möglich wird musste die mit der Turbopumpe verbundene Grundplatte (Bild 137) gegen eine größere ausgetauscht werden. Die neue Grundplatte misst 500 x 500 x 20 und ist beidseitig plangefräst. Dieses Teil hat 123 € gekostet. Die Turbopumpe wurde wie gehabt unten angeflanscht und mittels Gummi Flachdichtung abgedichtet. Natürlich musste vorher noch ein Durchbruch zur Eingangsöffnung der Turbopumpe geschaffen werden.

Nun zum ersten Vakuumtest. Der Pott wurde wie eine Glocke auf die Grundplatte gesetzt, der Messsensor angeschlossen und die Vorpumpe eingeschaltet. Erfahrungsgemäß merkt man schon während Vorvakuumphase ob so ein Pott hinreichend vakuumdicht ist. Er war es erwartungsgemäß erst einmal nicht. Dafür konnte man es an mehreren Stellen der Schweißnähte leise aber deutlich
zischen hören. Diese so lokalisierten Lecks wurden durch nachschweißen beseitigt. Aber das reichte noch nicht ganz aus um das zum sinnvollen zuschalten der Turbopumpe notwendige Vakuum von <0,5 mb zu erreichen.

Die weitere Lecksuche und Sanierung könnte zur Lebensaufgabe werden. Ich wollte aber möglichst bald wieder mal meinen großen Spiegel verspiegeln. Daher kam ich auf die Idee alle Schweißnähte rundum mit UHU hochtemperatur Silikon zu beschichten. Das Zeugs wirkte bereits vor dem Abbinden überzeugend. Am nächsten Morgen wagte ich dann den ersten Hochvakuumlauf der Anlage. Dabei wurden 3 Minuten nach Einschaltung der Vorpumpe die kritischen 0,5 mb unterschritten. Wie schon früher üblich hab ich Schonung der Turbopumpe diese erst nach 10 Minuten zugeschaltet. Nach weiteren 5 Minuten war der für die Bedampfung sinnvolle Bereich von < 1 *e-4 mb erreicht. Kurzum, die Anlage ist mit dem neuen Pott betriebsbereit.

Die erste Belegung mit dem 408 mm Planspiegel

Bild 177

Die Sicherungsspinne sorgt dafür dass sich die Substrathalter sich nicht nach außen wegbiegen können wenn der Spiegel aufgelegt wird.

Bild 178

Sobald der Spiegel auf den Auflagen liegt wird der Sicherungsdraht angespannt. Damit wird ebenfalls das wegbiegen der Substrathalter verhindert. Jetzt kann die Sicherunsspinne entfernt und die Anlage mit dem Pott verschlossen werden.

Bild 179

Anlage in Betrieb. Zum besseren handling mit dem ca. 20 kg schweren Spiegel wurde die Anlage soweit als möglich abgesenkt.

Bild 180

Ca. 20 Minuten nach dem Einschalten der Vorpumpe kann der fertige Spiegel entnommen werden.

Bild 181

Das sieht schon recht brauchbar aus. Die Spiegelschicht hat zwar am linken Rand eine kleine Macke (vermutlich Grapschspur beim händeln vor der Belegung). Aber das dürfte wird bei dem als nächstes vorgesehenen Ritchey - Common Test nicht sonderlich stören.

Es ist auch noch nicht zu erwarten dass der Spiegel selbst bereits genügend fehlerfrei ist. Dh. er muss sicher noch mal unter die Poliertools und danach erneut verspiegelt werden. Dazu wird bald ein neues Thema folgen.

Zum Thema Vakuumverspiegelung hab ich noch zwei weitere Kleinigkeiten in Arbeit und werde auch die Nachprüfung der eingelagerten Proben nicht vergessen.

Gruß Kurt

Kurt · 16. Juli 2016

Hallo Kai, liebe Mitleser,

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Hallo Kurt,

Dein SiO Verdampfer ist genial!
Vorallem die Lösung mit der Innenseele.

Was hälst Du davon, die äußere Hülle ganz zu schließen und stattdessen die Oberseite mit einer Nadel zu perforieren?...
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
Danke, dieser SiO -Verdampfer hat auch schon 7 verschieden große Ladungen im Bereich 40 mg bis 120 mg mehr oder weniger verdampft. Bis 100 mg werden innerhalb von 8 Minuten vollständig verdampft. Bei etwa mehr als 8 Minuten schaltet die Thermosicherung des zur Heizstromlieferung genutzten Schweißtrafos ab. D.h., ich kann derzeit nicht mehr als 100 mg SiO in einem Rutsch verdampfen.

Das Tantalblech wird mit der ersten Hochtemperaturbelastung sehr spröde, ohne dass es besonders verbrannt aussieht. Dann kann man es nicht mehr spielend leicht kalt verformen. Dazu hab ich versuchsweise ein gleichartiges Exemplar seziert.

Die Oberseite mit einer Nadel perforieren, das könnte funktionieren. Aber dann müsste man eine Naht dicht verschließen oder statt Blech dünnwandige Tantal- Röhrchen haben. Ob dieser Aufwand nach dem im Folgenden beschriebenen Versuch noch lohnt?

Natürlich will man wissen wie denn so ein Mini SiO- Öfchen seinen Dampf in die Gegend verströmt. Der Versuch gemäß Bild 126 und 127 zielte ja schon in diese Richtung. Mit der Verwendung eines deutlich größeren Substratdurchmessers müsste man das noch besser abklären können. Bei dem derzeit aktivierten Versuchsaufbau bot sich dafür der Glasdeckel des 26 l- Topfes an. Der SiO Verdampfer wurde mittig im Topf platziert. Der Abstand zur Mitte des Deckels betrug 270mm.

Bild 168

Als Ergebnis ist in 1. Näherung ein Al- Planspiegel zu erwarten mit einer zum Rande hin dünner werdenden Schutzschicht. Wenn dem so ist dann müsste man das bei stark schrägem Lichteinfall sehen. Man sieht folgendes:

Bild 169

Die Farbverteilung sieht für meine Begriffe recht ordentlich rotationssymmetrisch aus.

Jetzt fehlt noch ein Dokument zum Reflexionsvermögen. Das geht genau so wie zu Bild 158 beschrieben.

Bild 170

Bei genauer Betrachtung sieht der große Spiegel in der Mitte leicht gelbstichig aus. Das wird mit der „Fitzwork“ - Grafik verdeutlicht. Der Rotanteil ist in der Bildmitte etwas höher als am Rande. Aus dieser Grafik könne man auch folgern dass eine zu dünne Schutzschicht den Reflexionsgrad für rot geringfügig mindert. Dazu fällt mir allerdings keine physikalisch plausible Erklärung ein.

Versuch zur Schichtickenmessung mittels Plan-Probegläsern
Das folgende

Bild 171

zeigt ein weiteres Beispiel des Al- bedampften Plan- Probeglases mit/ohne SiOx- Schutzschicht im direkten fotografischen Vergleich mit dem bereits in Bild 158 benutzten Referenzspiegel.
Der Bereich „ohne Schutzschicht“ wurde hier durch Verstellung einer streifenförmigen Blende über die HV- feste Drehdurchführung realisiert. Man erkennt bereits ohne irgendwelche Hilfen dass der Referenzspiegel eine Spur heller erscheint.

Bei der rein visuellen Beurteilung der Unterschiede mit/ohne Schutzschicht stören die Schatten. Diese werden durch die Kanten der Blende verursacht. Deshalb hab ich diese Schatten im folgenden per Bildbearbeitung verschwinden lassen.

Bild 172

Jetzt wird es wirklich schwierig vis. Unterschiede mit/ohne Schutzsicht erkennen zu wollen. Das gilt nicht nur für das Foto sondern auch bei direkter Betrachtung des Prüflings. Die im Bild eingeblendete „Fitswork“ – Grafik bestätigt diesen Befund. Kurz gesagt, so hätte ich das auch gerne bei einem größeren Spiegel und zwar reproduzierbar. Dazu wäre natürlich die Kenntnis der so produzierten SiOx- Schichtdicken von Vorteil.

Mein mit Bild 156 vorgestellter Vorschlag ist aus verständlichen Gründen noch nicht so überzeugend. Also hab ich das Substrat unverändert wieder in den Vakuumtopf gesperrt und ihm ohne Blenden- und sonstigen Tricks eine ca. 40 nm dicke Al- Schicht verpasst. Die Herstellung dieses speziellen Probe- Substrates erfolgte in zwei Schritten:

1) Al- Schicht 1 und SiOx Schutzschicht gemäß Bild 153 aufdampfen und belüften.
2) Al- Schiffchen neu beladen und Al-Schicht 2 aufdampfen.

Die Prüfung gemäß Bild 168 erfolgte natürlich zwischen diesen beiden Schritten.

Man muss dann nur ein Plan- Prüfglas mit semitransparenter Spiegelschicht drauflegen. Schematisch sieht es das so aus.

Bild 173

Wenn man von oben drauf dann sieht man das Licht, welches von der Spiegelschicht S3 und von der Al- Schicht 2 reflektiert wird. Wenn dieses Licht von einer diffusen weißen Lichtquelle (z. B. Zimmerdecke) stammt und der Luftspalt zwischen den Schichten nur wenige my beträgt dann misst sieht man farbige Interferenzstreifen.

Bild 174

In diesem Kontaktinterferogramm sind die Stufen nicht zu übersehen. Bis zum Beweis des Gegenteils bleibe ich bei der Meinung dass die Dicke der Schutzschicht hier

d = 125 nm +/- 30 nm beträgt.

Zusätzlich kann man an Hand des Abstandes z Verdampfter <=> Probeglas und der eingewogenen Masse m1 an SiO rechnerisch abschätzen ob diese Schichtdicke überhaupt plausibel ist. Dabei ist es sicher nicht abwegig anzunehmen das SiO werde bevorzugt in den Halbraum über dem Verdampfer abgedampft. Weiterhin sei angenommen das verdampfte SiO werde vollständig zu SiO2 oxidiert.

Bei 80 mg Einwaage als SiO wird daraus m2= 109 mg SiO2. Dies hat ein

Volumen V = 109/2,2 mm³ = 49,5 mm³.
Bei z=270 mm wird

d = V/ (2 x z² x pi)
d= 0,000135 mm, entsprechend d = 108 nm.

Für meinen Geschmack passt diese rechnerische Abschätzung ganz ordentlich. Jetzt muss man nur noch dafür sorgen dass bei der Bedampfung der Schutzschicht eines echt zu nutzenden Spiegels die Paramameter wie eingewogene SiO- Masse, Heizleistung, Heizzeit etc... exaktgenau die gleichen sind wie bei dem gerade beschrieben Versuch.

Gruß Kurt

Kurt · 13. Juli 2016

Hallo Kai, liebe Mitleser und Wertschätzer unserer Versuche,
<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Kannst Du noch etwas zu dem Einlassventil schreiben?
Mir ist es bisher noch nicht möglich, den Einlass so fein zu regulieren.
Wie schon geschrieben, ich mache das mit einer dünnen Kanüle und selbst die dünnste ist noch zu dick...<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
sorry, hab vergessen das schon länger fertige Bild einzustellen.

Bild 159

Das Geheimnis der Funktionstüchtigkeit liegt nach meiner Schätzung bei der Teflonseele. Es ginge sehr wahrscheinlich noch besser wenn man die Spitze noh schlanker ausführen würde.

Ansonsten bin ich gerade dabei mich mit der SiO- Schiffchenheizung, Zuladung und Heizzeit einzuschießen. Das

Bild 160

zeigt das Ergebnis eines Probeschusses mit einem 220 mm- Spiegel als Substrat. Dem hab ich zuerst eine ca. 50 nm dicke Al- Schicht aus 3 Schiffchen aufgedampft, danach ohne zu öffnen einen Abschnitt abgeblendet und danach kam das SiO drauf. Das Schiffchen lag dabei bewusst nicht auf der Rotationsachse des Substrates. Wenn man genau hinschaut sieht man bereits auf dem linkem Teilbild einen schwachen Farbwechsel von oben nach unten. Die Schutzschicht müsste abstandsbedingt unten dünner sein als oben.

Dann hab ich zunächst noch übungshalber versucht die relative Farbverteilung über den Durchmesser näherungsweise mittels „Fitswork“ zu erfassen.

Bild 161

Das Verfahren hat den Vorteil der Dokumentationsfähigkeit und Nachprüfbarkeit. Zudem bracht man dafür keine speziellen Messgeräte.

Der hier verwendete Referenzspiegel stammt aus einem Zenitprisma und hat nach meiner Messung mindestens 90% Reflexionsgrad zwischen grün und blau und 88% bei rot. Jedenfalls kann ich wohl davon ausgehen dass sich dessen Reflexionsgrad nicht so schnell verändern wird.

Nachtrag
Versuche mit geändertem Schiffchen zur SiO- Verdampfung

Das Schiffchen gemäß Bild 151 funktioniert zwar, aber leider nur einmal. Danach ist das Tantal derart spröde dass eine erneute Beladung mit SiO praktisch nicht mehr möglich ist. Dann spukte es doch noch deutlich SiO-Partikel in die Gegend, was wiederum zur Minderung der Reproduzierbarkeit der Schichtqualität führt. Kurz gesagt: Taugt nix. Deshalb hab ich das Schiffchen sowie die Befüllungstechnik etwas modifiziert. Der Versuch gemäß Bild 157 und 158 wurde bereits mit dem im folgenden beschriebenen Schiffchen durchgeführt

Bild 162

Bild 163

Bild 164

Bild 165

Bild 166

Unter Strom, also während des Heizvorgangs sieht es ungefähr so aus.

Bild 167

Man kann durch den Spalt die hellgelb glühende Seele erkennen.

Gruß Kurt

Kurt · 3. Juli 2016

Hallo Franjo,

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Eine Reflexionsmessung kann ich hier allerdings nicht erkennen[?]...
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

sorry und vielen Dank für den Hinweis. Da hab ich irrtümlich ein Bild zweimal eingestellt und damit das richtige überschrieben. Hier folgt noch mal das richtige:

Bild 155

Die grüne Kurve gilt für den heute durchgeführten Versuch mit ca. d = 190 nm Schutzschichtdicke. Letzteres muss ich aber noch mal experimentell absichern. Sieht jedenfalls deutlich besser aus als nach dem Versuch vom Vortag.
<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Zu Deinem Test mit Natronlauge:
SiO2 ist Kieselsäureanhydrid und gegen NaOH nicht gänzlich unempfindlich.
Ein Test mit einer Säure sollte aussagekräftiger sein.<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

OK, da vertrau ich natürlich auf den Rat des Fachmanns[:I] Beim nächsten Versuch darf das Spiegelchen in verdünnter Salzsäure und/oder Akkusäure (=Schwefelsäure) baden.

Gruß Kurt

Kurt · 3. Juli 2016

Hallo TONI,
<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Original erstellt von: BergAstro
 Absolut faszinierend wie kreativ du die Schwierigkeiten einer reaktiven Bedampfung gelöst hast! Gratuliere!

Normalerweise braucht man dazu mindestens einen Druckminderer und ein feines Gaseinlassventil. Oder man nimmt sogar eine Gasregeleinrichtung mit Massenspektrometer (>20k€)...[8D]
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
Danke, freut mich natürlich dass du von meinen Provisorien beeindruckt bist[:)]

Bei der hier angestrebten Oxidation von SIO = > SiO2 scheint mir die Dosierung von Sauerstoff nicht sooo kritisch zu sein dass dafür ein
hochteures Massenspektometer zwingend erforderlich wäre. Mein Dosierventil LÄSST sich bei meinem Kammervolumen von ca. 25 l für den
Druckbereich ab 1 x E-5 mb aufwärts genügend fein einstellen. Mit dem Luftballon als Puffergefäß ist auch der Speisedruck mit 1 bar + +nochso´nbisschen hinreichend konstant. Ich kann mir aber gut vorstellen dass meine Primitivtechnik völlig unzureichend wäre wenn man im Bereich 1 x e-6 mb und weniger genau dosieren müsste.

(==>) Kai,<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Hast du tatsächlich den Sauerstoff während der Alubedampfung laufen lassen?...
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
Sauerstoff wurde kurz vor „Glimmen“, so ca. t= 18 min nach Start der Vorpumpe aufgedreht und das „Puffergefäß" damit gespült. Ab t = 19 min wurde das Begasungsventil so weit geöffnet bis der Kammerdruck auf ca. 0,01 mb angestiegen war und dann die Glimmspannung eingeschaltet. Das lässt sich ohne Krampf innerhalb von 30 s händeln. Die Glimmentladung setzt mit wenigen s Verzögerung ein und leuchtet von Anfang an quittegelb, ganz anders als blasspurpur beim Glimmen in Luft.

Bei t = 23 min wurde das Begasungsventil geschlossen und die Glimmspannung abgeschaltet. Der Druck fällt dann innerhalb von 1 min auf 4,5 x E-4 mb, dem Druck beim Start der Verdampfung von Alu. Wäre die Kammer absolut dicht und frei von virtuellen Lecks müsste der Druck dank der hohen Förderleistung der Turbopumpe innerhalb dieser Minute noch wesentlich stärker abfallen. Daraus folgt dass bei Verdampfung von Alu eine Mischung aus Sauerstoff und überwiegend Leckgas aus verschiedenen Quellen vorliegt.
<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">
Sehr schön- weiter so
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Ebenfalls Danke[:)]. Selbstverständlich geht es wahrscheinlich noch heute weiter. Dann werde ich die Zuladung von SiO verdoppeln und auch länger heizen, sonst aber möglichst nichts verändern. Danach können wir auch noch mal über die hier sinnvolle Schichtdickenmessung diskutieren[8)].

Gruß Kurt

Kurt · 2. Juli 2016

Erster gelungener Versuch zur SiO- Bedampfung auf Alu in Sauerstoffatmosphäre zwecks Erzeugung einer SiO2 Schutzschicht

„gelungen“ soll nicht heißen dass der Versuch auch gut gelungen ist. Aber zum „Warmlaufen“ reicht es wohl. Kritik und Anregungen sind ausdrücklich erwünscht. Los geht’s!

1. Versuchseinrichtung
Sie entspricht dem obigen Bild 147 mit Turbopumpe und dem altbewährten 320 mm Topf + Glasdeckel. Zur Verdampfung von Alu dienen hier wie bereits früher praktiziert die 3 „Standard“- Tantalschiffchen in der Abmessung 9 x 70 x 0,1.

Bild 150

zeigt einen Blick in den fertig bestückten Topf. Der Abstand zwischen Schiffchen und Substrat beträgt ca. 27 cm.

Das Schiffchen zur Beladung mit SiO (Spende von Kai) und dessen Verdampfung lässt sich ebenfalls aus 0,1 mm Tantalblech herstellen, z. B so:

Bild 151

Bild 152

Für diesen Versuch wurde es mit nur 70 mg SiO beladen. Es würde aber ca. 500 mg fassen können.

Der schmale Spalt verhindert das Austreten größerer SiO- Krümel während der Verdampfung. Ob dieses einfach zu realisierende „gedeckte“ Schiffchen bereits genügend gut gegen „spucken“ des Verdamfergutes hilft muss noch durch spezielle Versuche geklärt werden. Mit einen offenen Schiffchen geht SiO aber überhaupt nicht. Dann hüpfen nämlich die hellrot glühenden Krümel aus dem Schiffchen raus... schon ausprobiert! Also, erst mal beim einfachen aber „gedeckten“ Schiffchen bleiben, Glasdeckel auf den Pott und Vorpumpe ein...

Bild 153

Hier wurde kurz vor dem Glimmen auf Sauerstoffatmosphäre umgeschaltet und diese bis zum Ende der Bedampfung mit SiO beibehalten.

Während der Bedampfung mit SiO wurde der Sauerstoffdruck auf fast 2 x E-4 mb eingestellt und nicht 1 x E-4 mb auf wie von Kai vorgeschlagen. Begründung: Je mehr Sauerstoff verfügbar desto schneller müsste die aufgedampfte SiO- Schicht zu SiO2 oxidiert werden. Bei diesem Druck beträgt die freie Weglänge der Gasmoleküle ca. 34 cm das ist deutlich mehr als der Abstand von 27 cm zwischen Verdampfer und Substrat. Demnach werden meisten Moleküle ungehindert vom Verdampfer zum Substrat fliegen können.

Die Aufteilung der Verdampfungszeit auf 2 x 4 Minuten schien mir zweckdienlich zu sein, weil sonst die Gefahr besteht dass bei längeren Dauerbetrieb die Sicherung gegen thermische Überlastung des Trafos fällt.

2. Ergebnisse und Beurteilung
2.1 Visuelle Beurteilung

Bild 154

Es so aus als habe die mit Schutzschicht bedampfte Seite einen leichten Blaustich. Dazu die Bestätigung durch

2.2 Messung des Reflexionsgrades

Bild 155

Edit 03-07-16 16:50:
Sorry, falsches Bild. Hier das richtige:

Bild 156

bestätigt. Warum das so ist weiß ich nicht. Aber da war doch noch der Hinweis von Jörg, die SiO2- Schutzchutzschicht sollte optimal 180 nm dick sein? Angenommen sie sei bei diesem Versuch tatsächlich reines SiO2 (Quarzglas) Dann machen wir mal eine

2.3 Abschätzung der Schichtdicke

Näherungsweise geht das mithilfe des Kontakinterferogramms.

Bild 157

Nach meiner Erinnerung wäre hier die Dicke d der Schutzschicht:

d = lambda * s /a /(2* n)

Mit
lambda = 550 nm
n =1,4
s/a lt. Bild beträgt ca. 0,15

d = 29 nm.

Das ist zwar nur eine rechnerische Abschätzung, aber doch signifikant weniger als das Optimum 180 nm.

Man kann noch einen anderen Weg zur Abschätzung von d wählen. Dazu hab ich nach Entnahme des Prüflings den Restinhalt aus dem SiO- Verdampfer ausgewogen. Das waren noch 18 mg. Folglich sind 52 mg verdampft und idealerweise zu 71 mg SiO2 oxidiert worden. Bei Annahme von näherungsweise halbkugelförmiger Abstrahlung in den Raum ergibt das im Abstand von 27 cm eine Schichtdicke

d = 71/(2,3 * 270² * 2* 3,14) mm = 0,000067 mm oder 67 nm.

Auch nach dieser Abschätzung wäre die Schichtdicke mit hoher Wahrscheinlichkeit zu dünn. Weitere Rechnerei ist in Anbetracht der Unsicherheiten eher müßig. Da macht es wohl mehr Sinn beim nächsten Versuch einfach wesentlich mehr SiO zu verdampfen und danach wieder den Reflexionsgrad vermessen.

2.4 Weitere Tests
2.4.1 Tesatest

Abziehen des Tesabandes fanden sich sowohl auf der blanken als auch auf der geschützten Seite der Aluschicht deutliche Klebespuren. Diese ließen sich mittels Waschbenzin spurlos abwaschen. Kurz gesagt, Tesatest mit Glanz bestanden !

2.4.2 Schnelltest auf chemische Beständigkeit

Bild 158

Ganz offensichtlich verzögert die Schutzschicht die Auflösung der Aluschicht. Die Schutzwirkung ist damit gegeben. Man kann danach aber noch keine quantitative Aussage zur Langzeitbeständigkeit machen.

In der Hoffnung auf weitere Anregungen von der geschätzten Leserschaft verbleibt mit

Gruß Kurt

Kurt · 1. Juli 2016

Hallo Gerhard,<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Original erstellt von: bonage
 Hallo Kurt,
Du siehst im Spiegel richtig gut aus.[8D]Habe dich ja schon lange nicht mehr gesehen. Du ziehst diese Sache verdammt gut durch(wie immer), und schaffst es immer wieder mich und das Forum hier zu begeistern. Dieses gilt auch für all die Anderen, die sich mit diesem Thema beschäftigen.
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Dir ebenfalls herzlichen Dank für das Lob [:)]

Zum Spiegelbild noch Folgendes: Der Spiegel macht mein Bild sooo schön dass man dessen kleine Macken gar nicht bemerkt[:o)]

Gruß Kurt

Kurt · 1. Juli 2016

Hallo Dietmar,

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Original erstellt von: Dietmar
 Lieber Kurt,

erfindungsmäßig bist du ein Goliath – nobelpreisverdächtig!
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
vielen Dank für die Blumen[:)]

Stell doch bitte schon mal einen Antrag. Wenn der durchkommt geht die nächtste La Palma Exkursion auf meine Rechnung[:D]

Gruß Kurt

Kurt · 1. Juli 2016

Hallo Kai,

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Original erstellt von: fraxinus
 Hallo Kurt,

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">.. . deshalb hat es hat ja auch 2 Tage gedauert bevor du wieder Laut geben konntest<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
Ja sicher, das war auch ein Grund[:D]
Ich hatte es schon eher auf meinem Handy gesehen: Kurt hat wieder zugeschlagen[:)]
Nur ich hasse diese sogenannte "Tastatur"...

Zu dem FixAll:
Kannst Du bitte den genauen Typ durchgeben?
Es scheint da einige Varianten zu geben.

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Nach Einschaltung der Turbopumpe und weiteren 20 min zeigt das Vakuummeter ca. 5 exp-5 mb. <hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
Wenn man dann noch bedenkt, dass der Sensor ganz oben liegt und die Rückseite des Spiegel auch noch ausgast ist das sehr beachtlich!
Das kommt im eigentlichen Verdampfungsraum sicher auf die Hälfte. Da wären wir bei John Strong's Werten. Niedriger 10^-5'er bereich. Passt.
Da sehe ich doch realistische Chancen der Ausgasung einer großen Epoxi Kammer mit ein paar Tausend l/s Paroli zu bieten.[:)]

Viele Grüße
Kai
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"> <blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Zu dem FixAll:
Kannst Du bitte den genauen Typ durchgeben?
Es scheint da einige Varianten zu geben...
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Bild 148

keine Ahnung was da genau drin ist. Es ist weiß und braucht an Luft mindestens 2 Tage bis es sich nicht mehr klebrig anfühlt. Danach fühlt es sich an wie weicher Gummi, auch 4 Wochen nach Applikation.

Vermutlich hab ich mit den Zeugs die meisten Mini- Lekagen in den meterlangen Epoxi- Klebenähten des Deckels abgedichtet. Jedenfalls komme ich jetzt mit dem 16" Pott gut reproduzierbar in deutlich weniger als 1 h Pumpzeit auf für unsere Zwecke gesundes Hochvakuum im Bereich <5 x E-5 mbar. Dabei macht es keinen signifikanten Unterschied ob ein 16" Substrat drin ist oder nicht.

Bild 149

Gruß Kurt

Kurt · 1. Juli 2016

Anordnung zur Feindosierung von reinem Sauerstoff in den Rezipienten

Wie gerade in
http://www.astrotreff.de/topic.asp?TOPIC_ID=197838
diskutiert wird braucht man z.B. zur Erzeugung einer Si02 Schutzschicht auf Alu reinen Sauerstoff. Als preiswerteste Quelle scheint mir hiezu eine kleine Einmal- Sauerstofflasche geeignet zu sein. Diese Flaschen kosten im Baumarkt weniger als 20€, haben 0,6 l Inhalt und sind meines Wissens mit 30 bar gefüllt. Davon müsste eine für unsere Zwecke für ziemlich viele Si02- Schichten bzw. Versuche reichen.

Aber wie bekommt man den Sauerstoff aus der Flasche in ein wohldefiniertes Vakuum im Rezipienten?

Bild 143

Wenn man den Stift reindrückt dann kommt der Sauerstoff raus, aber ganz heftig schnell. Also darf man nur ganz zart draufdrücken.
Dazu hab ich mir das Anschlussteil gebastelt.

Bild 144

Das passende M10 x weißnich links- Gewinde im Anschlussteil lässt sich ganz simpel herstellen indem man das Teil mit 9,5 mm zentrisch vorbohrt und gefühlvoll auf das Gewinde der Flasche schraubt und zwar bis zum anpressen des Dichtungsringes. Links herum, versteht sich! Das geht mit Teflon als Baumaterial ganz ausgezeichnet.

Bild 145

Man sollte nur vorher die M4-Gewindestange ganz weit herausschrauben!

Jetzt muss man nur noch einen stramm passenden Schlauch in die 4 mm Bohrung einpressen und kann dann vorsichtig die M4 - Gewindestange reindrehen bis es leicht zischt.

Zweckdienlicher ist es natürlich wenn man den so freigesetzten Sauerstoff in den bereits hochevakuierten Rezipienzten einleitet. Für unsere Belange soll dort der Sauerstoffdruck so ungefähr im Bereich 1 x exp-4 bis exp-5 von mbar liegen. Damit das wohldosiert machbar wird braucht man doch noch ein fein einstellbares, hochvakuumfestes, Begasunsventil. Dieses ist in der Grundplatte des Rezipienten eingeschraubt.

Bild 146

Die gesamte Vorrichtung ist aber so noch nicht betriebsfertig. Es fehlt nämlich noch eine essenzielle Kleinigkeit, das Puffergefäß zwischen Anschlussteil und Begasungsventil.

Bild 147

Hierzu eignet sich ganz ausgezeichnet ein Luftballon.

Die erste erfolgreich praktische Nutzung ist gestern gelaufen. Dabei wurde SiO 8 Minuten lang in reinem Sauerstoff bei 1 x E-4 mb Zwecks Erzeugung einer SiO2- Schutzschicht verdampft (in Anlehnung eines Vorschlags von Kai).

Das Prozedere der eigentlichen O2 – Dosierung lief wie folgt:

1. Nach Erreichen von ca. 4xE-5 mb Sperre öffnen und danach Gewindestange im Anschlussteil vorsichtig reindrehen bis sich der Ballon etwa so aufbläht wie obigen Bild dargestellt.

2. Sauerstoffzufuhr zum Ballon durch herausschrauben der Gewindestange beenden.

3. Schlauch vom Anschluss am Begasungsventil lösen und Sauerstoff frei abströmen lassen. Der Ballon und die Leitungen sind damit weitgehend von Luft befreit. Die hier sehr kleine Menge an zusätzlichem Sauerstoff in der Raumluft bringt noch keine Gefahr.

4. Schlauch wieder aufstecken und Ballon erneut füllen, Gewindestange herausschrauben und danach Sperre schließen.

5. Begasungsventil langsam öffnen bis sich der Druck von 1 x E-4 mb eingestellt hat.

6. Nach 1 min Strom für Schiffchenheizung einschalten und ggf. Druck durch Einstellung Begasungsventil nachjustieren.

7. Nach Beendung der Heizzeit beide Pumpen AUS, Schlauch vom Begasungsventil lösen und dieses weiter öffnen, dh. belüften.

Noch etwas zum Sauerstoffverbrauch bei diesem Versuch. Die Turbopumpe fördert maximal ca. 400 l/s, hier aber bei nur 1 x E-4 mb. Das wären ca. 400 x 0,0001 x 0,001 l/s = 0,04 ml/s bei Normaldruck. Bei der Versuchsdauer von 540 s sind nur ca. 22 ml Sauerstoff verbraucht worden Vvorausgesetzt natürlich, der Ballon hat kein Löchlein und auch sonst sei alles dicht. Der sinnvolle Spülvorgang vor Beginn der Heizung hat sicher erheblich mehr an reinem Sauerstoff gekostet. Na ja, der Sauerstoff im Ballon bei Ende des Versuchs ging natürlich ebenfalls flöten...

Die Anlage ist nun für weitere Versuche zum Thema SiO2- Schutzschicht auf Alu betriebsbereit.

Gruß Kurt

Kurt · 3. Juni 2016

(==>) Kai,
<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">...Mir bleibt gerade der Mund offen stehen...<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
.. . deshalb hat es hat ja auch 2 Tage gedauert bevor du wieder Laut geben konntest[}:)]

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">...Einstein empfahl ja damals:
"So einfach wie möglich, aber nicht einfacher!"
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Danke, lieber Kai! Einstein als "Schutzpatron" für simple aber erfolgreiche Bastelergebnisse, das hat was [8D].

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">...Warum hast Du den kleinen Deckel in die Bohrung gehängt?<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Dieser "Deckel" en dient hier als Probeglas zur Beurteilung des Bedampfungsergebnisses. Man muss dann z. B. nicht unbedingt den ca. 20 kg schweren Spiegel in die Prüfstrecke zur Reflexionsgradmessung wuchten und kann auch den Tesatest auf das Probeglas beschränken. Oder wenn z. B. der Tesatest am Probeglas OK ist am Spiegel aber nicht, dann folgt daraus dass die Vorreinigung des Spiegels nicht OK war.

(==>) Kai,
(==>)Franjo,

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Wie sieht dieser "Verbreiterungsring" aus?...

...Hast Du tatsächlich einen Multiplexring genommen, um den nötigen Innendurchmesser zu realisieren?
Wie kriegt man sowas dicht?...<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
Vermutlich kann das nächste Bild mit anschließenden Worten Klarheit schaffen. Wie ich sehe, mit Bild alleine geht das nicht richtig [:)].

Bild 143

Der Verbreiterungsring besteht aus eloxiertem Alu 5 x 20. Er ist freihändig dem Radius des Flachzylinders entsprechend gebogen. Das Biegen ging ganz sauber nachdem das Material mit einer großen Lötlamme auf ca. 350°C erhitzt und wieder abgekühlt war. Der so entstandene Ring ist bündig mit dem Rande des Flachzylinders geklebschraubt. Es entsteht so eine 8 mm breite Ringfläche zur Auflage der Flachgummidichtung. Die Schrauben dienen eigentlich nur zur Fixierung des Ringes während der Aushärtungsphase.

Der auch für die übrigen Verbindungen verwendete Kleber UHU- Plus wurde bei ca. 80 bis 100°C ausgehärtet. Danach war der Aufsatz zwar dicht aber doch nicht sooo richtig hochvakuumdicht. Mit hängen und würgen und viel Zeit ging es grade mal bis auf 9 exp -4 mb runter. Das ist also weit weg von dem was ich in den Bildern 128 bis 131 dokumentiert habe. Erst nachdem ich alle Klebenähte und Schraubenköpfe mit „FixFALL“ abgedeckt und danach 2 Tage Abbindezeit abgewartet hatte gab es wieder gutes HV in angenehm kurzer Zeit. Jetzt erreicht die Vorpumpe nach
ca. 10 min ca. 0,2 mb. Nach Einschaltung der Turbopumpe und weiteren 20 min zeigt das Vakuummeter ca. 5 exp-5 mb.

Die Idee mit dem Formring aus Sperrholz hatte Michael Koch ja bereits vorgeschlagen. Tatsächlich ist mein neuer Topf am Rande ohne diesen Ring leicht elliptisch. Der stramm angepasste Formring bringt den Rand wieder in Kreisform. Er liegt aber in seinem gesamten Ausmaß nicht in einer Ebene. Die Abweichungen betragen zwar nur ca. 0,1 bis 0,2 mm. Aber dadurch bleiben schmale Spalte zwischen Topfrand und Flachdichtung die sich nach Einschaltung der Vorpumpe nicht von selber schließen. Mithilfe der 8 Spannschrauben wird dieses Problemchen gelöst.

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">...Das Deckelchen in der Spiegelbohrung dient dem Schutz des Vakuummeters, gelle?...<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Derartiger Schutz ist hier nicht notwendig, da die Bohrung für das Vakuummeter weit außerhalb der Mitte angebracht ist. Der 16“ Spiegel verdeckt also trotz seiner 78 mm Zentralbohrung die direkte Sichtverbindung zwischen dem Vakuummeter und den 3 Schiffchen.

Gruß Kurt

Kurt · 3. Juni 2016

Hallo Armin,
<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Original erstellt von: Starjunkie
 Hallo Kurt,

es freut mich zu lesen, dass auch Du die 16" Marke erreicht hast.
Jetzt fehlt nur noch Kai in unserer Runde.
Der zieht dann bestimmt gleich die drei Meter Kammer aus dem Hut.

Meinen dicken Glückwunsch!

Viele Grüße

Armin
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

herzlichen Dank für den Glückwunsch.

Ohne die Präsentation deiner 16" Anlage wäre ich vermutlich gar nicht auf die Idee gekommen in 16" einzusteigen. Du hast also an meinem Erfolg sehr effektiv mitgewirkt[:D]

Das Hauptproblem ist derzeit noch die makellose Reinigung einer 16" Scherbe vor dem Verspiegeln. Hochvakuum geht dagegen fast von ganz alleine[8D]

Gruß Kurt

Kurt · 1. Juni 2016

Ohne Worte...

Bild 132

Bild 133

Bild 134

Bild 135

Bild 136

Bild 137

Bild 138

Bild 139

Bild 140

Bild 141

Bild 142

Fragen werde ich selbstverständlich gerne beantworten.

Gruß Kurt

Edit: Bild 134 und 137 ausgetauscht.

Kurt · 20. Mai 2016

Hallo Stefan,

freut mich, dass du auch mitspielst und wünsche dir natürlich frohes Gelingen[^].

Mit der Varian HS-2 dürfte es keine Probleme geben, aber die von dir genannte Vorpumpe ist für unsere Zwecke ausgemachter Schrott. Siehe meinen Bericht hier auf S. 6. Die ULVAC CVD 50A von SINKU KIKO schafft zwar lt. Spez nur bescheidene 50 l/7min. Aber wenn sie (meistens) gut gelaunt ist messe ich auch bei den jetzt vergrößerten Pott < 0,02 mb. Wie schon gesagt schalte ich nach ca. 10 min Vorlauf entsprechend <0,2 mb die Turbopumpe ein. Lt. Bild 129 wäre bereits nach 5 Min. mit 0,5 mb der Arbeitsbereich zum Betrieb der Turbo erreicht.

(==>) Kai,
<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">"Zur Aufrechterhaltung eines Druckes von 10e-4 oder 10e-5 Torr* in einem Vakuumbehälter
mit 1 m^2 Gesamtoberfläche ist eine Pumpe mit einer Sauggeschwindigkeit von 20 l/sec erforderlich.
Hierbei sind optimale Bedingungen (saubere Oberflächen) vorrausgesetzt...<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
Mein Pott hat derzeit ca. 0,6 m² Oberfläche. Bei den jüngsten Versuchen hat mich die gute Dichtwirkung der 4 mm EPDM – Dichtung zwischen Deckel und Pott angenehm überrascht . Dieses relativ billige Zeugs hab ich eigentlich nur gekauft weil derzeit keine preisgünstigen und ausreichend große Viton- Gummimatten angeboten werden.

(==>) Jörg,
<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">ich tippe mal auf einen ringförmigen Kegelaufsatz oder zylinderförmigen Aufweitungsring....<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
Der zyl. Aufweitungsring ist bereits fertig. Mir fehlen ja nur ca. 10 mm am Durchmesser zur Aufnahme von Cal. 16“. Jetzt bin ich dabei eine Auflage für den Dichtungsring dranzutüdeln.

Gruß Kurt

Kurt · 18. Mai 2016

Auf kurzem Wege in Richtung Rezipient für 16“ Spiegel

Wie ich schon verkündet habe ist mein nächstes Ziel der Bau eines Rezipienten zur Aufnahme von Spiegeln bis 16“. Nach etwas Suche in der “Bucht“ fand ich auch einen womöglich geeigneten Suppentopf mit der Angabe „Durchmesser 43 cm“. Das wäre natürlich Maßarbeit für meine Zwecke. Dummerweise stellte sich bei Anlieferung heraus dass mit dem Durchmesser der Durchmesser incl. des relativ breiten Topfrandes gemeint war. Der Nutzdurchmesser liegt leider nur bei 398 mm. Ein echter 16“ Spiegel passt da einfach nicht rein.

Nun könnte man ja den etwas größeren Spiegel als Deckel für den Topf verwenden. Bei Berücksichtigung der dabei auf den Spiegel lastenden Druckkraft von mehr als 13000 N (entsprechend Gewichtskraft von ca. 1,3 Tonnen) hab ich aber diese Idee wieder verworfen.

Mir ist etwas anders eingefallen wie man die Aufnahmekapazität des Topfes etwas erhöhen könnte, doch davon später. Dazu müsste der Topf natürlich erst mal vakuumfest sein. Ein wohlmeinender Stammtischbruder hat mir einen sehr eindrucksvollen Link geschickt, falls nicht vakuumfest.

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Ermutigt durch meine positiven Erfahrungen mit dem etwas kleineren Topf beschloss dennoch das Implosionsrisiko einzugehen. Dazu wurde ca. 80% des Bodens ausgebrochen und der dadurch nicht mehr suppenkochfähige Topf auf die unveränderte Grundplatte meiner Anlage gestellt. Als Abdichtung zwischen dem verbliebenem Topfboden und der Grundplatte diente ein rundum gespritzter Strang „FixALL“. Das ist so ein dauerelastischer Alleskleber ohne Lösemittel.

Der mitgelieferte Topfdeckel schien mir als obere Abdeckung etwas zu schwach zu sein. Deshalb wurde dazu eine 45 x 45 x 2 cm Aluplatte verwendet. Damit entfällt auch die Splittergefahr für den Fall dass der Topf vielleicht doch implodieren sollte. Zur Ankoppelung des Drucksensors wurde der Deckel passend durchbohrt. Als Abdichtung Topfrand – Deckel dient ein Ring aus Viton- Gummi. Diese Technik hat sich ja bei den kleineren Töpfen bereits bestens bewährt.

Also, Deckel mit Dichtung und Sensor auf den Topf drauf und Vorpumpe ein. Nach 7 min. zeigte das Messgerät ca. 0,5 mbar an. Das wäre der zum Betrieb der Turbopumpe zulässige Vordruck und 99,95% der max. möglichen Druckbelastung als Folge der Evakuierung. Es hat nix geknirscht !

Dieser Versuch zeigt auch schon dass man mit der etwas schwächlichen Vorvakuumpumpe auch hier gut leben kann. Sie schafft lt. Spezifikation gerade mal 50 l/min. Vor Einschaltung der Turbopumpe hab ich die Vorpumpe noch weitere 3 Minuten lang laufen lassen. Das Vorvakuum betrug dann 0,4 mb.

Mit Turbopumpe fiel der Druck innerhalb von 3 Minuten auf 2,4 exp -4 mb. Danach ging es nicht mehr weiter runter. Das ist in Anbetracht der höchst provisorischen Abdichtung zwischen Grundplatte und Boden nicht verwunderlich. Immerhin könnte man bei diesem Druck bereits vakuumbedampfen. Wichtigstes Ergebnis ist aber dass auch der deutlich größere Suppentopf für meine "Vakummküche" geeignet erscheint. Um letzteres das noch etwas zu untermauern hab ich die provisorische Bodendichtung durch einen 4 mm dicken Flachgummidichtring ersetzt (preisgünstiges EPDM aus der "Bucht").

Bild 128

Diese Bild zeigt die Veränderung Topf mit Deckel. Alle Details incl. Grundplatte, dh. Stromdurchführungen Durcführung für die Blende sowie die Ankoppelung der Turbopumpe konnten unverändert beibehalten werden.

Bild 129

Hier erkennt man dass der zeitliche Druckverlauf praktisch genauso ist wie bei dem deutlich kleineren Topf gemäß Bild 120. Da die Turbopumpe auch hierrechtschnell und bissig zuschnappt scheint es mir ratsam zu sein die Vorpumpe länger vorlaufen zu lassen als bei dem kleineren Pott. Sonst besteht die Gefahr dass der Controller der Turbopumpe auf Störung schaltet weil der Vordruck noch zu hoch ist.

Bild 130

Bild 131

Mit diesen Bilden wollte ich nur noch mal anschaulich dokumentieren dass die nicht mehr ganz so kleine Anlage ein für unsere Zwecke mehr als notwendig gutes Hochvakuum in relativ kurzer Zeit produzieren kann. So 2 bis 5 E-5 mb wären nach meiner Kenntnis völlig ausreichend. Die Anlage schafft das spätestens innerhalb von 20 Minuten nach Einschaltung der Vorpumpe.

Voraussichtlich werde ich die nächsten Tage mit dem Bau eines Adapters zum Ankoppeln eines 16“ Spiegels an das Hochvakuum verbringen. Der Kandidat wartet schon... Kleinere Spiegel könnte ich
problemlos sofort in den neuen Pott sperren und bedampfen. Das soll aber keine Werbung sein. Ich hab genug mit meinen eigene Spiegeln zu tun[8D][:D].

Gruß Kurt

Kurt · 24. April 2016

Hallo Kai,

herzlichen Dank für dein Lob[:)].

Zur Sache
<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote"> feines Teil hast Du da aufgetan!
Das kommt der Wunsch-Dimensionierung des fortgeschrittenen Vakuum-Bastlers schon ziemlich nahe:
Pumpenflansch = Rezipientendurchmesser[:D]...<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Diese Turbopumpe ist für den 26 l Pott schierer Luxus, macht aber echt Spaß. Sie hat 150 mm freie Öffnung und soll 400 l/s schaffen. Die Hochlaufzeit auf 45000/min dauert nur 90s! Zum Vergleich: die bisher verwendete Öldiffusionspumpe schafft 150 l/s und braucht zum Aufheizen ca. min und hat 76 mm Öffnungsdurchmesser.

Natürlich hab ich bei der Anschaffung auch ganz fest an einen größeren Pott gedacht. Dann brauch ich wohl auch eine stärkere Vorpumpe[B)].

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Gibt es einen Grund, warum Du die Turbovac so spät einschaltest?...<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

Das mach ich natürlich nicht gewohnheitsmäßig. Aber zur Adaption der Turbo an die bestehende Anlage musste ich einige Dichtungen ändern. Da wusste ich nicht so genau ob die auch OK sind. Die einfachste Prüfmethode war da der Dauerlauf mit der Vorpumpe. Dazu hab ich mittlerweile hinreichend Erfahrungswerte über den zeitlichen Druckverlauf.

Im folgenden Bild hab ich einige weitere Versuche zum besseren Kennenlernen der Turbopumpe gefahren.

Bild 125

Kurve 1) ist unverändert aus Bild 124 übernommen. Bei wiederholter Tesatest- Prüfung hatte die Probe doch nicht soo gut bestanden. Mit „ohne Glimmen“ ist wohl nicht ganz das Wahre. Die Reflexionsgradmessung hab ich mir deshalb gespart.

Kurve 2) gehört zur Al-Belegung eines etwas viel ramponierten Beugungsgitters. Das ist eines von der Sorte mit Gitter auf Folie, diese Folie auf Glas. Die Seite mit dem Gitter musste neu verspiegelt werden.

Bild 126

Jedenfalls „gittert“ das Teil wieder. Sonst wäre das Bild nicht so schön bunt. Ob es denn noch praktisch zu gebrauchen ist muss der Besitzer Franjo noch herausfinden.

Noch etwas zu der Kurve 2). Die Turbopumpe wurde hier 7 Minuten nach Einschaltung der Vorpumpe gestartet. In dieser Zeitspanne wird es wohl noch nicht zu merklichen Rückströmungen von Öldämpfen in den Rezipienten kommen. Dagegen spricht auch der noch relativ hohe Druck von ca. 0,2 mb und die daraus resultierende freie Weglänge von nur 0,34 mm.

23 min später lag der Druck bereits bei sehr gesunden < 3 x Exp-5 mb. Dann folgte wie auch bisher üblich 2 min Glimmen bei ca. 0,02 mb und 2 min zur Vakuumerholung. Nach diesen 2 min stand der Druck wieder bei < 3 Exp-5 mb. Es folgte gleichzeitiges, relativ schnelles Ausheizen der 3 Schiffchen.

Mit den Kurven 3) und 4 wollte ich herausfinden:
a) Wie lange dauert es bis man auf < 1x Exp-5 mb kommt.
b) Wie schnell erholt sich das Vakuum wenn man erheblich länger als 2 min glimmt

Zu a) kann man sagen dass die Dauer von der Vorgeschichte der Anlage abhängt. Wenn sie mehrere Stunden lang belüftet geruht hat mag sie nicht so recht in den Bereich Exp-6 mb abtauchen. Wie die Kurve 4) zeigt geht es offensichtlich nach kurzfristiger Wiederholung deutlich besser.

Zu b) Hier muss man sich die Druckmesswerte vor/nach Glimmen anschauen, am besten die für Kurve 4:
Unmittelbar vor Start Belüftung Glimmen: 6,0 x Exp-6 mb
Eine min nach Ende Glimmen: 8,0 x Exp-6 mb
Eine min später: 7,1 x Exp-6 mb.

Der fällt also auch nach Ende der verlängerten Glimmzeit schnell wieder in den Bereich Exp-6 mb.

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Auf jeden Fall wünsche ich viel Spaß mit diesem Meisterwerk deutscher Ingenieurskunst und bin gespannt auf die Ergebnisse[:)]<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
Vielen Dank, lieber Kai. Ich bin natürlich genauso gespannt.

Der erste Versuch in die Richtung ob denn der Vakuumbereich Exp-6 mb für uns etwas bringt ist bereits gelaufen.

Bild 127

So gute Reflexionsgrade bei Alu hab ich bisher noch nie gemessen. Vorsichtgerweise muss ich natürlich annehmen dass die Werte zufällig im Rahmen der Messgenauigkeit besonders gut ausgefallen sind. Selbstverständlich werden weitere Messungen dieser Art folgen.

Gruß Kurt

Kurt · 22. April 2016

„kleine“ Änderung der Anlage

Seit einigen Tagen läuft meine Anlage mit einer Turbopumpe statt mit der ursprünglichen Öldiffusionspumpe.

Bild 120

Auf dem Bild ist ist alles drauf was zur Anlage gehört. Aber warum wieder Turbopumpe? Dazu die nächste Bildfolge.

Bild 121

Die Vorvakuumpumpe hat nach ca. einer Stunde Arbeit den Rezipienten auf 0,019 mb evakuiert. Jetzt wird die Turbopumpe zugeschaltet.

Bild 122

Eine Minute nach dem Zuschalten (das ist noch innerhalb der 1,5 min dauernden Beschleunigungsphase der Turbo) wird bereits 3,0 Exp -5 mb erreicht. Das wäre für Vakuumbedampfung mit Alu sehr gut.

Bild 123

Nach weiteren 5 min ist bereits der Bereich Exp -6 mb erreicht.

Bild 124

So sieht der zeitliche Ablauf bei einer vorangegangen Probebelegung aus. Auf „Glimmen“ hab ich dabei verzichtet, weil diese Art meiner Proben den Tesatest erfahrungsgemäß bestehen. Auch die jüngste Probe hat sich daran gehalten.

Man hätte die Bedampfung problemlos auch bereits eine Minute nach Einschaltung der Turbopumpe starten können. Ich wollte aber ausprobieren ob nach Bedampfung bei deutlich niedrigerem Druck von 1 Exp-5 mb vielleicht ein Qualitätsunterschied der Reflektivität messtechnisch nachweisbar ist. Die entsprechenden Messergebnisse kommen als nächstes im Zuge der Auswertung der gelagerten Proben.

Gruß Kurt

Kurt · 1. April 2016

(==>) Peter,
<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">ich hatte ein anderes Ziel. Es ging um Interferenzfilter aus ZnS und Kryolith in Wechselschichten. Habe bis zu 9 Schichten so aufgebaut...<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

alle Achtung! Das wäre mir zu viel Aufwand. Ich wäre schon glücklich wenn ich das mit dem Silber bei 95%+ Reflexionsgrad hinreichend dauergebrauchsfertig schaffen könnte. Alu ohne Schutzschicht geht ja bei mir schon seit einigen Monaten problemlos.

(==>) Franjo,

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">hallo Kurt,

laut Sicherheitsdatenblatt von Merck beträgt die Löslichkeit 0,13g/L bei 25°C, das ist schon nennenswert.
Es kann also durchaus sein, dass die Schicht durch das "beregnen" weggespült bzw. stark reduziert wurde.
Berim Einsatz von MgF2 als Antireflexvergütung werden deutlich höhere Schichtdicken im Bereich ca. Lambda/4 aufgetragen, also über 100 nm.

Vielleicht ist der Test mit dem Beregnen auch einfach zu hart, und Taubeschlag nach Entnahme aus der Kälte simuliert den Einsatz einer Optik eher.
Mir ist das Geraffel schon oft zugetaut, aber ich lasse es nicht im Regen steh'n[:)]

Gruß & CS Franjo
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

auf meiner 10x 15 cm Probe waren über dem Silber ca. 1,5 mg MgF2 aufgedampft. Da wundert es mich auch nicht dass bei Löslichkeit 0,13g/L unter starkem, stundenlangen Regen nix bis garnix mehr davon übriggeblieben und damit auch der Schutz gegen den Gilb ebenfalls entschwunden ist.

Sehr erfreulich finde ich die die Tatsache dass die Silberschicht mittels Nickel- Kontaktschicht sehr gut auf dem Glas haftet und dass das mit meinem relativ simplen Vakuumkochtopf problemlos machbar ist.

Als nächstes werde ich voraussichtlich die beiden Spiegel meines 9" Kutter mit Nickel- Silber belegen. Der eine bekommt dann eine Al=> Al2O3 Schutzschicht, der andere MgF2. Dann schau ich mir die Spiegel so im Abstand von einem Monat mit der Reflexionsmessmimik an. Auf Lagerung des Teleskops im Regen werde ich natürlich nach Möglichkeit verzichten[8D].

Daneben läuft ja noch der Dauerversuch mit der Al- Beschichtung Reinheit 99,999%, 99,99% und Al von der Rolle ohne spezielle Schutzschicht. Diese Proben dürften jetzt wohl reif genug sein für die ersten Betauungstests.

Gruß Kurt

Kurt · 30. März 2016

Hallo Freunde,

vielen Dank für euer Interesse an der Sache. Selbstverständlich wird es weitergehen.

Die beiden oben vorgestellten Proben Silber mit Schutzschicht werde ich weiter messtechnisch beobachten, aber nur bei Büroraumklima ca. 22°C, 40% - 50% rel. Luftfeuchte, weil sie ohne Glas- Silber Haftschicht hergestellt worden sind. Zusätzlich wollte ich aber 2 Silberproben mit Al- bzw. MgF2- Schutzschicht + Glas- Silber Haftschicht anfertigen. Diese könnte ich dann auch einem Nass- Bewitterungstest aussetzen, wie zB. in den Bildern 81 und 82 dargestellt.

(==>) Jörg, Franjo,
<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">kennst Du eine schmackhaftere Schwefelwasserstoffquelle?

Mir fällt keine ein.
Dieser Herr Schrecklimg ist genial, gelle?....

Gruß & CS Franjo

aha, Schwefelwasserstoff also, da macht man sich gleich Gedanken, beim nächsten Frühstücksei.
Ein bisschen schade ist es ja um die Eier, aber was tut man nicht alles im Dienste der Wissenschaft.
Viele Grüße
Jörg<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
Sehr wichtig: Die Eier müssen für meinen-Schnelltest nicht erst “reifen“. Man kann sie hinterher ohne Bedenken verzehren. Gekochtes Ei mit Nutzung als H2S- Spurengasquelle und Frühstückbeilage ist wohl ein treffliches Beispiel für Synergieeffekt[:o)]

(==>) Alfredo,
<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Bin jetzt nur noch auf die Langzeitstudie dieser mit
Alu geschützten Silberschicht gespannt. Wenn DIE
erfolgreich ist...das wär schon ein Knüller <hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
Es wäre eigentlich wurscht ob Al=>Al2O3 oder MgF2 als Schutzschicht aufgetragen ist, wenn sie sich denn als dauerfest bewähren sollten. Beide Materialien sind bekanntlich für den vis. Bereich und darüber hinaus hoch transparent.

(==>) Amateurastronom,
<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">normalerweise nimmt man dafür in der Kälte Thioacetamid in etwas Wasser, aber leider gibt es für Thioacetamid (war früher in einem Kosmos-Chemiekasten enthalten) als sogenannten CMR-Stoff im nicht-gewerblichen Bereich Beschaffungsprobleme,...<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
Wenn ich so an meine Jugendzeit zurückdenke was es damals in Apotheken und Drogerien alles frei zu kaufen gab...Da bin ich jetzt heilfroh dass ich für obige Versuche keine besonderen Chemikalien mehr brauche.

(==>) Stefan,
<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Frage zur ALU-Schutzschicht :
für 2nm brauchst du ja nicht lange bedampfen - hast du die Bedampfungsphasen wieder überlappt wie bei Silber auf ALU wegen der Haftung ?<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
Bei meinen Bedampfungen halte ich es so, dass die jeweils eingeladene Menge an Ag, Alu etc.
restlos verdampft wird. Die daraus resultierenden Schichtdicken kann man dann näherungsweise nach dem „cos^4“- Gesetz abschätzen. Das dürfte für unsere Zwecke genau genug sein. Überlappende Bedampfungsphase Al-Ag kommt wieder.
<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">direkt noch eine Frage - wie ist die Drehdurchführung aufgebaut - ist das auch nur ein Bolzen auf Dichtungsring ?<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
Ja, so in der Art ganz simpel gemäß

Bild 118

Damit die Durchführung auch nach mehrmaliger Bewegung vakuumdicht bleibt wurde auf die Vitondichtung beidseitig Vakuumfett aufgetragen.

Kurt · 28. März 2016

(==>) Kalle,

<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Kurt,
Deine Hartnäckigkeit und Methodik, wie Du das alles durch ziehst, beeindruckt mich. Chapeau!

Gruß<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
vielen Dank, lieber Kalle.
Wenn man so wie ich Phyik- Ing. gelernt hat dann gehören derartige Arbeiten zur Routine. Zudem macht es Spaß, insbesondere weil ich mir diese Arbeit aussuchen konnte und weil die Ergebnisse hier offensichtlich auf lebhaftes Interesse stoßen. Deshalb geht es weiter mit dem Kapitel

(==>) all,

Schutzschicht auf Silber
a) Herstellung 
Dazu wurde der 12“ Pott etwas aufgerüstet.

Bild 112

Bild 113

Er hat jetzt 4 Schiffchen. Nr. 1 bis 3 sind annähernd in den Ecken eines gleichseitigen Dreiecks platziert und in Serie geschaltet. Sie dienen zur Verdampfung des eigentlichen Spiegelmaterials. Bei Silber werden sie jeweils mit ca. 100 mg beladen. Das ergibt im Abstand 285 mm zum Substrat eine gut 50 nm dicke Silberschicht.

Das zentral angeordnete Schiffchen 4 dient zur Verdampfung des Schutzschichtmaterials. Es kann unabhängig von Schiffchen 1 bis 3 geheizt werden.

Die schwenkbare Blende ist auf der vakuumdichten Durchführung befestigt. Damit kann die Blende unter HV- Bedingungen über einen Drehknopf an der Unterseite von außen betätigt werden.

Die Belegung mit Silber erfolgt genau wie bei Alu gemäß Prozess „lang“ (siehe Bild 85 S.10). Man kann das Verdampfen des Silbers in de Schiffchen sehr gut beobachten. Es schmilzt zu einer Perle, die innerhalb von ca. 30s stetig schrumpfend verschwindet. Unmittelbar danach wird die Stromversorgung vom Trafo auf den Anschluss für Schiffchen 4 gelegt und das Schutzschichtmaterial verdampft. Diese Verdampfung dauert nicht länger als 20 s.

b) Ergebnisse
b1) Al =>Al2O3 Schutzschicht 
Hier wurde eine ca.2 nm dicke Al- Schicht auf gedampft. Nach dem Versuch gemäß Bild 108 sollte eine derartige Schicht relativ schnell reifen, dh. voll transparent werden und damit das hohe Reflexionsvermögen von Silber wirksam werden lassen. Bis einige Stunden nach der Entnahme aus dem Topf konnte man noch rein visuell eine scharfe Grenze zwischen den Bereichen mit/ohne Schutzschicht ausmachen. Einen Tag später war diese nicht mehr wahrnehmbar. Die Messungen bei de Farben blau grün und rot ergeben folgendes

Bild 114

Die ersten Messreihe wurde ca. 30 min nach der Entnahme der Probe aus dem Vakuumtopf aufgenommen. Der Bereich mit Schutzschicht zeigt hier ganz eindeutig ein etwas geringeres R. als der ohne Schutzschicht. Schon 18 Stunden später haben sich die Werte mit/ohne aber schon deutlich angenähert. Zu den 3 darauf folgenden Messungen kann man nur sagen: Im Rahmen der Messgenauigkeit lassen sich die jeweiligen Werte mit/ohne Schutzschicht für blau, grün und rot nicht mehr unterscheiden. Ein genereller Abfall des Reflexionsvermögens innerhalb von 4 Tagen ist nicht erfolgt.

Das alles, sowie die Tatsache dass gestern Ostern begann und weil mir meine Enkel zahlreiche frisch gekochte Ostereier geschenkt hatten brachte mich auf die Idee wieder mal den „Eitest“ zu praktizieren. Dieser funktioniert erfahrungsgemäß perfekt allein unter Nutzung von Haushaltszubehör. Zum Vergleich hab ich auch noch eine zweite Silber-Probe mit MgF2 als Schutzschicht belegt. Bei dieser Beschichtung sieht man zu Beginn keine Grenze zwischen den Flächen mit/ohne Schutzschicht.

Bild 115

Bild 116

Zu meinem Erstaunen zeigte sich der Gilb unübersehbar bei der ersten Probe ohne Schutzschicht schon nach 2 Stunden Lagerung bei geschlossener Glasschüssel. Das entsprechende Messergebnis sieht so aus:

Bild 117 

 b2) Probe mit/ohne Mg/F2- Schutzschicht 
Diese Probe wurde gleich nach Entnahme der ersten Probe ohne Wechsel des Eies in die Schüssel eingesperrt. Dort blieb sie dann bis heute Morgen. Der Gilb- Effekt dh. der Angriff von Schwefelwasserstoffspuren aus dem Ei auf der Silberfläche ohne Schutzschicht Seite ist auch hier unübersehbar, wenn auch weniger heftig als bei der ersten Probe. Sehr wahrscheinlich ist das auf die verminderte H2S- Emission des Eies zurückzuführen. Die Fläche mit MgF2 Schutzschicht zeigte sich dagegen auch hier völlig gilbfrei.

Fazit 
Die hier untersuchten sehr dünnen Schutzschichten von Al2O3 bzw. MgF2 sind in der Lage Silber sehr wirksam vor H2S- Belagbildung zu schützen. Die Witterungsbeständigkeit derartiger Beschichtungen muss noch abgeklärt werden.

Frohe Ostern allen Lesern von Astrotreff

wünscht Kurt

Kurt · 25. März 2016

Erste Nachmessung an der 300 mm Scheibe

Als Anfangswert zur Berechnung der Schichtdicke hab ich die Kurve vom 16.3.16 Transmissionsgrad Pos. 90° verwendet, siehe Bild 104. Die Transmission wurde heute exaktgenau an denselben 15 Punkten wie am 16. 3. mit unveränderter Messanordnung nachgemessen. Die Ergebnisse sehen so aus:

Bild 111

Danach hat sich die Dicke der Aluschicht innerhalb von 9 Tagen näherungsweise nur um 0,5 bis 0,7nm gemindert und sich sehr wahrscheinlich in hoch transparentes Al2O3 umgewandelt. Da man ziemlich sicher davon ausgehen kann dass diese transparente Schicht die weitere Oxidation von Alu zunehmend hemmen wird ist mit einer jahrelangen Lebensdauer einer ca. 50 nm dicken Spiegelschicht ohne spezielle Schutzschicht zu rechnen. Spannend bleibt natürlich noch die Frage wie sich der anfänglich gemessene Reflexionsgrad (wie z.B. in Bild 107 dargestellt) halten wird. Obige 300 mm- Scheibe darf meinetwegen weiter "reifen" und ich werde von Zeit zu Zeit nachmessen.

Gruß Kurt

Kurt · 25. März 2016

Hallo Peter,
<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">...Wie genau hast du die Strecken vermessen? Das muß doch wohl < 1mm sein, denn sonst schlägt hier der Fehler zu.
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
wenn ich mich noch recht erinnere kommt es bei meiner Anordnung auf +- 20 mm mehr oder weniger Abstand nicht an.

Hallo Michael,
<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">....Aber mir ist bei den Bildern noch was aufgefallen. Es wäre besser nicht die Spannung zu messen, sondern die Fotodiode im Kurzschluss zu betreiben und den Strom zu messen. Der Strom ist proportional zur Lichtleistung.
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">

für eine reine Strommessung reicht die Strom- Messempfindlichkeit meiner Multimeter nicht aus. Deshalb hab ich die Fotodiode an einen Lastwiderstand von 22 kOhm gehängt. Das Messsignal liegt im Bereich <20 mV und ist praktisch linear zum einfallenden Lichtstrom. Das hab ich durch einschalten von blanken, dünnen Glasplatten in den Strahlengang getestet[8D]. Eine einzelne Glasplatte bringt ziemlich genau 9,1% Minderung des Spannungswertes bei grünem Licht. Das erscheint mir für unsere Zwecke genau und empfindlich genug zu sein. Diese Diskussion gab es hier schon vor mehr als 10 Jahren [:)], siehe
http://www.astrotreff.de/topic…CHIVE=true&TOPIC_ID=23556

Trotzdem, vielen Dank für Hinweise auf mögliche Fehlerquellen oder Verbesserungen.

Gruß Kurt

Kurt · 24. März 2016

Hallo Michael,<blockquote id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Original erstellt von: mkoch
 Hallo Kurt,
Gruß
Michael

ist das eine Glühlampe?

<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote">
Glühlampe wäre wegen ihres Emissionsmaximums im nahen IR-Bereich suboptimal. Zusammen mit dem Si- Detektor wäre es dann trotz Farbfilter nur noch sub- suboptimal. Darauf bin ich vor mehr als 10 Jahren mal reingefallen.

Die Stromversorgung ist ein eine Konstantstromqelle mit 300 mA. Das macht die Messanordnung sehr gut reproduzierbar.

Gruß Kurt