Versilbern und Explosionsgefahr ?!

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  • Hallo zusammen,


    um besser entscheiden zu können ob ich nochmal an meinem 20" polieren muss, ich will ihn nun erst einmal probehalber versilbern.
    Heiner Otterstedts Rezept scheint ja recht gut machbar.
    Zwei wesentliche Fragen stellen sich jedoch:
    1.) geht es mit Heiner's Rezept wirklich so einfach?
    2.) Wie sieht es mit der Explosionsgefahr aus (speziell wichtig bei größeren Ansatzmengen)?!


    Äußerst problematisch erscheint mir nämlich der Schritt die Silbernitratlösung mit der Natriumhydroxidlösung unter Zugabe von Ammoniaklösung über Silberhydroxid (brauner Niederschlag) in einen Silberdiamminkomplex (klare Lösung) überzuführen. Steht diese ammoniakalische Silbernitratlösung länger so kann sich explosives Silbernitrit (Ag3N) bilden !!!
    Ein Kollege aus der Firma hat das schon selbst erlebt als er Glasfasern für ein Experiment versilbern wollte und im das Reagenzglas mit der Versilberungslösung um die Ohren geflogen ist!


    2a) Die Frage ist nun, wie lange dauert es bis sich das Knallsilber (Ag3N) bildet? Man sollte also nach dem Verspiegeln die restliche ammoniakalische Silbernitratlösung mit Säure unschädlich zu machen.
    2b) Hat jemand einen brauchbaren Tipp mit welcher Säure und Verdünnungsverhältnis?


    3) Oder stimmt hier etwas mit den Infos im Wikipedia über das Tollensreagenz (ammoniakalische Silbernitratlösung) und das Silbernitrit nicht? Im Internet finden sich auch Infos, daß Silbernitrit nur brandfördern aber nicht explosiv wäre. Außerdem finden sich verschiedene Summenformeln für Silbernitrit.


    Wenn es einen Chemiker gibt, der hierzu was vernünftiges sagen kann, wäre mir sehr geholfen.


    Beste Grüße
    Markus

  • Hallo Markus,
    <blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">diese ammoniakalische Silbernitratlösung länger so kann sich explosives Silbernitrit (Ag3N) bilden !!!
    <hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">


    richtig! Aber welcher Dussel produziert denn eine solche Lösung auf Vorrat? Dass diese schon beim Ansatz als wässrige der Lösung explosiv sein soll wäre mir neu.


    Bei mir wird die Silberlösung erst unmittebar vor der Verwendung angesetzt und sofort vollständig aufgebraucht. Bei Verspiegelung von größeren Spiegeln (12") nutze ich übrigens den Brashear Prozess nur mit der halben Konzentration an Chemikalien. Das gibt bei upside down-Verspiegelung sehr schöne Schichten, die als Probe- Verspiegelung gar nicht mehr nachpoliert werden müssen.


    Unmittelbar nach der Verspiegelung wird der zurückbleibende Silberschlamm mehrfach mit viel dest. Wasser ausgewaschen und letztendlich mit 20%iger Salpetersäure recycelt.


    Gruß Kurt

  • Die ammoniakalische Silberlösung kann man recht einfach mit Ascorbinsäure reduzieren. Einfach eine Ascorbinsäurelösung zugeben, bis kein schwarzes Silber mehr ausfällt, bzw. bis der pH auf jeden Fall leicht sauer ist. Das erhaötene Silber kann man waschen und mit Salpetersäure dann wieder Silbernitrat gewinnen, wobei sich allerdings reichlich nitrose Gase bilden, und die sind nicht so ohne, vor allem für Männer ;)


    Was ihr meint ist übrigens Silbernitrid (Ag3N) Brisant ist auch Silberazid (AgN3). Nitrit mit "T" ist nur brandfördernd, aber das entsteht da sicher nicht.


    Ich denke mal, da die Silberspiegelprobe ein gängiger Versuch in Schulen ist, ist das Risiko gering, man muss natürlich die Ammoniaklösung vorsichtig zugeben, normalerweise reichen wenige Tropfen. Löst sich der Niederschlag nicht, ist wahrscheinlich das Silbernitrat zu alt. Bei einem größeren Überschuß an Ammoniak kann dann Silberazid usw. entstehen, was sich dann auch schonmal in Lösung zersetzen kann, dabei entsteht schlagartig wieder Stickstoff. Also keine richtige Explosion, aber zum platzen des Reagenzglases reicht es.
    Also: Vorsicht walten lassen, Schutzbrille etc. tragen, ihr braucht ja eure Augen noch.


    Viele Grüße,
    Anke


    PS: Bin zwar Chemiker, aber mehr Biochemie - Anorganik ist schon eine Weile her. Bei Bedarf kenne ich aber Leute, die sich besser auskennen ;)

  • http://www.otterstedt.de/wiki/…st_mit_Silber_verspiegeln


    Da sind ein paar gute Links dabei, insbesondere der hier http://avf.astronomie.ch/steiner/versilbern.htm.


    Da ich mich im Chemiestudium befinde, wäre diese Durchführung relativ simpel. Aber man muss auch die Kosten abwägen, denn die Chemikalien sind nicht ganz billig. Und man muss evtl. ein paar Rückschläge in Kauf nehmen und wieder neu Anfangen, da die Versilberung nach ein paar Wochen "abplatzen" könnte. Und bei 20" ist die chemische Versilberung sehr Teuer und extrem schwierig.
    Das würde ich noch nichteinmal für eine Überprüfung machen.


    Falls du aber doch selber versilbern willst, würde ich dir raten die Lösung noch weiter zu verdünnen und dann öfters Wiederholen. Dadurch verteilt sich das Silber gleichmäßiger.


    Und zur Explosionsgefahr, wenn du die Flasche nicht für eine Woche irgendwo lagerst dürfte da nichts passieren.

  • Hallo Anke, hallo Silberfreunde,


    vielen Dank für die Infos.
    <blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Das erhaötene Silber kann man waschen und mit Salpetersäure dann wieder Silbernitrat gewinnen, wobei sich allerdings reichlich nitrose Gase bilden, und die sind nicht so ohne, vor allem für Männer ;-)<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">
    schon klar[:I]! Ich lasse den Topf mit Salpetersäure und Silberschlamm im Heizungskeller stehen. Der Dauer- Luftzug des Kamins sorgt für zuverlässige Abfuhr der Dämpfe. Bei Verwendung von 20%iger Salpetersäure dauert der Auflösungsprozess einige Stunden. Wenn man annähernd die stöchiometrisch errechnete Menge an Salpetersäure zugibt bleibt zuletzt ein kleiner Überschuß an Silberschlamm in der Brühe übrig. Deshalb wird diese gefiltert und ebenfalls im Heizungskeller bei Raumtemperatur in einer größeren, flachen Plastikschale eingetrocknet. Man erhält zuletzt schöne, trockene Silbernitratkristalle, die ähnlich aussehen wie Eisblumen auf Fensterscheiben bei Frost. Bei meiner letzten Recyclingporozedur hab ich aus 30g eingesetztem Silbernitrat 26 g zurückgewinnen können.


    <blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">...Also: Vorsicht walten lassen, Schutzbrille etc. tragen, ihr braucht ja eure Augen noch.<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">
    Nicht zu vergessen: Gummihandschuhe schützen vor den penetranten schwarzen Flecken bei Kontakt mit Silbernitrat bzw. dessen Lösung! Ebenso ist die verwendete Natron -oder Kalilauge hautschädigend.


    Gruß Kurt

  • <blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote"><i>Original erstellt von: Fomalhaut</i>
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    Da ich mich im Chemiestudium befinde, wäre diese Durchführung relativ simpel. Aber man muss auch die Kosten abwägen, denn die Chemikalien sind nicht ganz billig.
    <hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">


    na dann musste eben als Chemiker das Silber selbst in Salpetersäure auflösen, das wäre eventuell preisgünstiger wie fertiges Silbernitrat


    Gruß Frank

  • Hallo Miteinander,


    <blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">... Aber man muss auch die Kosten abwägen, denn die Chemikalien sind nicht ganz billig.<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">
    für 100 g Silbernitrat chem. rein hab ich 75 € bezahlt. Für die Versilberung meines 12" Spiegels brauche ich zwischen 15 - 30g. Die Kosten für dest. Wasser, Salmiakgeist, Natronlauge und Traubenzucker sind dagegen fast zu vernachlässigen.


    Die optimale Konzentration der Lösung steht bei mir noch nicht ganz fest. Wie oben beschrieben kann der Löwenanteil des eingesetzten Silbers wieder relativ einfach zu Silbernitrat recycelt werden. Mit solchem hab ich schon wiederholt erfolgreich versilbert. Jedenfalls ist das weit billiger als eine professionelle Alu- Verspiegelung, selbst wenn man die begrenzte Lebendauer einer Silberverspiegelung in Rechnung stellt.


    Gruß Kurt

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