Hallo!
Ich habe in der letzten Woche das Vorbehandlungsverfahren
für chemisch zu versilbernde Spiegel aus dem abgelaufenen
US-Pat. 4285992
http://v3.espacenet.com/textdoc?DB=EPODOC&IDX=US4285992&F=0
getestet. Anstelle von den im Patent genannten
Samariumverbindungen habe ich jedoch eine Cerverbindung
verwendet.
In der Tat wird meiner Meinung nach durch die Vorbehandlung
nach der Reinigung die Haftfähigkeit des Silbers auf dem
Glas merklich erhöht.
Verwendet wurde eine 0.1% Cer(IV)-Salzlösung (Zugabe von
50 Milligramm Cer(IV)-ammoniumnitrat auf 50 ml Lösung), welche
etwa 0.2% Zinnionen durch Auflösen von ca. 100 Milligramm Zinn(II)-chlorid in dest. Wasser enthielt.
Das Bad soll laut Patent schwach sauer sein (pH 5). Meine Lösung
war durch Säurespuren von der Reinigung etwas stärker sauer.
Es wäre jedoch vermutlich günstiger, direkt
ein Cer(III)-salz einzusetzen, so dass die Zinn(II)-ionen nicht
oxydiert werden. Falls man ein Cer(IV)-salz nimmt, sollte man
evtl. besser einen molaren Überschuss an Zinn(II)-salz (etwa 150-200 Milligramm bei obigen Mengen) einsetzen.
Nach ca. 10-minütigem Einwirken der Lösung wurde mit
etwas dest. Wasser und Verbandwatte überflüssiges Zinn(II)-salz abgewischt und Chloridionen abgespült.
Getestet wurde die abgeschiedene Silberschicht u.a. mehrmals
mit heissem dest. Wasser mit bis zu ca. 95°C (ca. 45 Minuten). An der vorbehandelten Schicht lösten sich nur kleine Silberpartikel ab.
An einer unbehandelten Vergleichsfläche war die Ablösung deutlich stärker.