Vacuum- Bedampfungsanlage im Kleinformat

Hallo Franjo,

<blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Eine Reflexionsmessung kann ich hier allerdings nicht erkennen[?]...
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">

sorry und vielen Dank für den Hinweis. Da hab ich irrtümlich ein Bild zweimal eingestellt und damit das richtige überschrieben. Hier folgt noch mal das richtige:

<b>Bild 155 </b>

Die grüne Kurve gilt für den heute durchgeführten Versuch mit ca. d = 190 nm Schutzschichtdicke. Letzteres muss ich aber noch mal experimentell absichern. Sieht jedenfalls deutlich besser aus als nach dem Versuch vom Vortag.
<blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Zu Deinem Test mit Natronlauge:
SiO2 ist Kieselsäureanhydrid und gegen NaOH nicht gänzlich unempfindlich.
Ein Test mit einer Säure sollte aussagekräftiger sein.<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">

OK, da vertrau ich natürlich auf den Rat des Fachmanns[:I] Beim nächsten Versuch darf das Spiegelchen in verdünnter Salzsäure und/oder Akkusäure (=Schwefelsäure) baden.

Gruß Kurt

Hallo Kai, liebe Mitleser und Wertschätzer unserer Versuche,
<blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Kannst Du noch etwas zu dem Einlassventil schreiben?
Mir ist es bisher noch nicht möglich, den Einlass so fein zu regulieren.
Wie schon geschrieben, ich mache das mit einer dünnen Kanüle und selbst die dünnste ist noch zu dick...<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">
sorry, hab vergessen das schon länger fertige Bild einzustellen.

<b>Bild 159</b>

Das Geheimnis der Funktionstüchtigkeit liegt nach meiner Schätzung bei der Teflonseele. Es ginge sehr wahrscheinlich noch besser wenn man die Spitze noh schlanker ausführen würde.

Ansonsten bin ich gerade dabei mich mit der SiO- Schiffchenheizung, Zuladung und Heizzeit einzuschießen. Das

<b> Bild 160 </b>

zeigt das Ergebnis eines Probeschusses mit einem 220 mm- Spiegel als Substrat. Dem hab ich zuerst eine ca. 50 nm dicke Al- Schicht aus 3 Schiffchen aufgedampft, danach ohne zu öffnen einen Abschnitt abgeblendet und danach kam das SiO drauf. Das Schiffchen lag dabei bewusst nicht auf der Rotationsachse des Substrates. Wenn man genau hinschaut sieht man bereits auf dem linkem Teilbild einen schwachen Farbwechsel von oben nach unten. Die Schutzschicht müsste abstandsbedingt unten dünner sein als oben.

Dann hab ich zunächst noch übungshalber versucht die relative Farbverteilung über den Durchmesser näherungsweise mittels „Fitswork“ zu erfassen.

<b>Bild 161</b>

Das Verfahren hat den Vorteil der Dokumentationsfähigkeit und Nachprüfbarkeit. Zudem bracht man dafür keine speziellen Messgeräte.

Der hier verwendete Referenzspiegel stammt aus einem Zenitprisma und hat nach meiner Messung mindestens 90% Reflexionsgrad zwischen grün und blau und 88% bei rot. Jedenfalls kann ich wohl davon ausgehen dass sich dessen Reflexionsgrad nicht so schnell verändern wird.

<b>Nachtrag
Versuche mit geändertem Schiffchen zur SiO- Verdampfung</b>

Das Schiffchen gemäß Bild 151 funktioniert zwar, aber leider nur einmal. Danach ist das Tantal derart spröde dass eine erneute Beladung mit SiO praktisch nicht mehr möglich ist. Dann spukte es doch noch deutlich SiO-Partikel in die Gegend, was wiederum zur Minderung der Reproduzierbarkeit der Schichtqualität führt. Kurz gesagt: Taugt nix. Deshalb hab ich das Schiffchen sowie die Befüllungstechnik etwas modifiziert. Der Versuch gemäß Bild 157 und 158 wurde bereits mit dem im folgenden beschriebenen Schiffchen durchgeführt

<b>Bild 162</b>

<b>Bild 163</b>

<b>Bild 164</b>

<b>Bild 165</b>

<b>Bild 166</b>

Unter Strom, also während des Heizvorgangs sieht es ungefähr so aus.

<b>Bild 167</b>

Man kann durch den Spalt die hellgelb glühende Seele erkennen.

Gruß Kurt

Hallo Kai, liebe Mitleser,

<blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Hallo Kurt,

Dein SiO Verdampfer ist genial!
Vorallem die Lösung mit der Innenseele.

Was hälst Du davon, die äußere Hülle ganz zu schließen und stattdessen die Oberseite mit einer Nadel zu perforieren?...
<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">
Danke, dieser SiO -Verdampfer hat auch schon 7 verschieden große Ladungen im Bereich 40 mg bis 120 mg mehr oder weniger verdampft. Bis 100 mg werden innerhalb von 8 Minuten vollständig verdampft. Bei etwa mehr als 8 Minuten schaltet die Thermosicherung des zur Heizstromlieferung genutzten Schweißtrafos ab. D.h., ich kann derzeit nicht mehr als 100 mg SiO in einem Rutsch verdampfen.

Das Tantalblech wird mit der ersten Hochtemperaturbelastung sehr spröde, ohne dass es besonders verbrannt aussieht. Dann kann man es nicht mehr spielend leicht kalt verformen. Dazu hab ich versuchsweise ein gleichartiges Exemplar seziert.

Die Oberseite mit einer Nadel perforieren, das könnte funktionieren. Aber dann müsste man eine Naht dicht verschließen oder statt Blech dünnwandige Tantal- Röhrchen haben. Ob dieser Aufwand nach dem im Folgenden beschriebenen Versuch noch lohnt?

Natürlich will man wissen wie denn so ein Mini SiO- Öfchen seinen Dampf in die Gegend verströmt. Der Versuch gemäß Bild 126 und 127 zielte ja schon in diese Richtung. Mit der Verwendung eines deutlich größeren Substratdurchmessers müsste man das noch besser abklären können. Bei dem derzeit aktivierten Versuchsaufbau bot sich dafür der Glasdeckel des 26 l- Topfes an. Der SiO Verdampfer wurde mittig im Topf platziert. Der Abstand zur Mitte des Deckels betrug 270mm.

<b>Bild 168</b>

Als Ergebnis ist in 1. Näherung ein Al- Planspiegel zu erwarten mit einer zum Rande hin dünner werdenden Schutzschicht. Wenn dem so ist dann müsste man das bei stark schrägem Lichteinfall sehen. Man sieht folgendes:

<b>Bild 169</b>

Die Farbverteilung sieht für meine Begriffe recht ordentlich rotationssymmetrisch aus.

Jetzt fehlt noch ein Dokument zum Reflexionsvermögen. Das geht genau so wie zu Bild 158 beschrieben.

<b>Bild 170</b>

Bei genauer Betrachtung sieht der große Spiegel in der Mitte leicht gelbstichig aus. Das wird mit der „Fitzwork“ - Grafik verdeutlicht. Der Rotanteil ist in der Bildmitte etwas höher als am Rande. Aus dieser Grafik könne man auch folgern dass eine zu dünne Schutzschicht den Reflexionsgrad für rot geringfügig mindert. Dazu fällt mir allerdings keine physikalisch plausible Erklärung ein.

<b>Versuch zur Schichtickenmessung mittels Plan-Probegläsern
Das folgende </b>

<b>Bild 171</b>

zeigt ein weiteres Beispiel des Al- bedampften Plan- Probeglases mit/ohne SiOx- Schutzschicht im direkten fotografischen Vergleich mit dem bereits in Bild 158 benutzten Referenzspiegel.
Der Bereich „ohne Schutzschicht“ wurde hier durch Verstellung einer streifenförmigen Blende über die HV- feste Drehdurchführung realisiert. Man erkennt bereits ohne irgendwelche Hilfen dass der Referenzspiegel eine Spur heller erscheint.

Bei der rein visuellen Beurteilung der Unterschiede mit/ohne Schutzschicht stören die Schatten. Diese werden durch die Kanten der Blende verursacht. Deshalb hab ich diese Schatten im folgenden per Bildbearbeitung verschwinden lassen.

<b>Bild 172</b>

Jetzt wird es wirklich schwierig vis. Unterschiede mit/ohne Schutzsicht erkennen zu wollen. Das gilt nicht nur für das Foto sondern auch bei direkter Betrachtung des Prüflings. Die im Bild eingeblendete „Fitswork“ – Grafik bestätigt diesen Befund. Kurz gesagt, so hätte ich das auch gerne bei einem größeren Spiegel und zwar reproduzierbar. Dazu wäre natürlich die Kenntnis der so produzierten SiOx- Schichtdicken von Vorteil.

Mein mit Bild 156 vorgestellter Vorschlag ist aus verständlichen Gründen noch nicht so überzeugend. Also hab ich das Substrat unverändert wieder in den Vakuumtopf gesperrt und ihm ohne Blenden- und sonstigen Tricks eine ca. 40 nm dicke Al- Schicht verpasst. Die Herstellung dieses speziellen Probe- Substrates erfolgte in zwei Schritten:

1) Al- Schicht 1 und SiOx Schutzschicht gemäß Bild 153 aufdampfen und belüften.
2) Al- Schiffchen neu beladen und Al-Schicht 2 aufdampfen.

Die Prüfung gemäß Bild 168 erfolgte natürlich zwischen diesen beiden Schritten.

Man muss dann nur ein Plan- Prüfglas mit semitransparenter Spiegelschicht drauflegen. Schematisch sieht es das so aus.

<b>Bild 173</b>

Wenn man von oben drauf dann sieht man das Licht, welches von der Spiegelschicht S3 und von der Al- Schicht 2 reflektiert wird. Wenn dieses Licht von einer diffusen weißen Lichtquelle (z. B. Zimmerdecke) stammt und der Luftspalt zwischen den Schichten nur wenige my beträgt dann misst sieht man farbige Interferenzstreifen.

<b>Bild 174</b>

In diesem Kontaktinterferogramm sind die Stufen nicht zu übersehen. Bis zum Beweis des Gegenteils bleibe ich bei der Meinung dass die Dicke der Schutzschicht hier

d = 125 nm +/- 30 nm beträgt.

Zusätzlich kann man an Hand des Abstandes z Verdampfter &lt;=&gt; Probeglas und der eingewogenen Masse m1 an SiO rechnerisch abschätzen ob diese Schichtdicke überhaupt plausibel ist. Dabei ist es sicher nicht abwegig anzunehmen das SiO werde bevorzugt in den Halbraum über dem Verdampfer abgedampft. Weiterhin sei angenommen das verdampfte SiO werde vollständig zu SiO2 oxidiert.

Bei 80 mg Einwaage als SiO wird daraus m2= 109 mg SiO2. Dies hat ein

Volumen V = 109/2,2 mm³ = 49,5 mm³.
Bei z=270 mm wird

d = V/ (2 x z² x pi)
d= 0,000135 mm, entsprechend d = 108 nm.

Für meinen Geschmack passt diese rechnerische Abschätzung ganz ordentlich. Jetzt muss man nur noch dafür sorgen dass bei der Bedampfung der Schutzschicht eines echt zu nutzenden Spiegels die Paramameter wie eingewogene SiO- Masse, Heizleistung, Heizzeit etc... exaktgenau die gleichen sind wie bei dem gerade beschrieben Versuch.

Gruß Kurt

<b>Neues aus der Vakuumküche</b>

<i>Bau eines Rezipienten für Spiegel bis D = 415 mm </i>
So etwas in der Art hab ich ja bereits in meinem Beitrag erstellt am: 01.06.2016 vorgestellt und darin auch schon einen in Arbeit befindlichen 16“ Planspiegel sowie die dazugehörige gleich große Referenzsphäre erfolgreich verspiegelt (siehe Bilder 132 ff).

Leider wurde dieser Pott bei weiterer Nutzung von mal zu mal immer weniger vakuumdicht bis zur Unbrauchbarkeit. Bei genauerer Untersuchung stellte sich heraus dass die Uhu Plus Klebenaht (siehe Bild 143) zwischen Decke und dem Flachzylinder versagt hatte. Nach einem leichten seitlichen Schlag gegen den Flachzylinder ließ sich dieser ohne Kraftanstrengung vom Deckel trennen. Also musste etwas Neues her.

Der neue Pott besteht aus einem gerollten Aluzylinder aus 3 mm Alublech Di = 430, H = 300. Die Naht ist WIG- verschweißt. Ein Stammtischbruder kannte da jemanden der diese Arbeiten dann übernommen hatte. Hier nochmals herzlichen Dank dafür an beide.

Der Zylinder brauchte natürlich einen hinreichend druckfesten Deckel. Da ich mir mittlerweile ein zum Aluschweißen geeignetes WIG- Schweißgerät zugelegt habe wagte ich mich den 20 mm dicken Aludeckel des ausgedienten Pottes mit dem nur 3 mm wandstarken Zylinder zu verschweißen. Nach Verbrauch von zwei Füllungen Argon 4.6 aus einer 10 liter Flasche sowie ca. 0,5 kg Aluschweißdraht war das Kunstwerk gelungen. (Ich hab mal gehört Aluschweißen en sei eine Kunst). Aber Damit nicht genug, denn der Pott brauchte zur Versteifung des offenen Endes noch einen Verstärkungsring. Dieser ist 15 mm breit und wurde aus einer 5mm Aluplatte mit der Stichsäge ausgeschnitten, dann mit dem Zylinderrand verschweißt. Für letzteres brauchte ich nur noch ca. 40% des Argon einer Flaschenfüllung und nur ca. 100 g Schweißdraht. Man lernt eben dazu. Die Länge dieser Schweißnähte beträgt immerhin jeweils ca. 1,4 m.

Die freie äußere Fläche des Verstärkungsringes sollte in Verbindung mit einem Gummi- Flachdichtungsring als Dichtfläche zur ebenen Grundplatte dienen. Dazu ist es sehr zweckmäßig wenn die Dichtfläche des Ringes ebenfalls eben ist. Nach dem Verschweißen war sie es aber nicht richtig. So etwas ähnliches kennt man ja als Spiegelschleifer. Also wurde die Dichtfläche des Verstärkungsringes auf einer planen Granitplatte mit K80 plangeschliffen.

<b>Bild 175</b>

<b>Bild 176</b>

Nach ca. 3 h Schleifzeit + 0,5 kg Karbo war der Ring rundum plangeschliffen.

Eine passende Gummidichtung aus 2 mm Flachgummi wurde mit der Schere zugeschnitten und mit
Cyano-Kleber auf den Rand aufgeklebt. Der Pott war nun fertig zum ersten Vakuumtest. Damit das möglich wird musste die mit der Turbopumpe verbundene Grundplatte (Bild 137) gegen eine größere ausgetauscht werden. Die neue Grundplatte misst 500 x 500 x 20 und ist beidseitig plangefräst. Dieses Teil hat 123 € gekostet. Die Turbopumpe wurde wie gehabt unten angeflanscht und mittels Gummi Flachdichtung abgedichtet. Natürlich musste vorher noch ein Durchbruch zur Eingangsöffnung der Turbopumpe geschaffen werden.

Nun zum ersten Vakuumtest. Der Pott wurde wie eine Glocke auf die Grundplatte gesetzt, der Messsensor angeschlossen und die Vorpumpe eingeschaltet. Erfahrungsgemäß merkt man schon während Vorvakuumphase ob so ein Pott hinreichend vakuumdicht ist. Er war es erwartungsgemäß erst einmal nicht. Dafür konnte man es an mehreren Stellen der Schweißnähte leise aber deutlich
zischen hören. Diese so lokalisierten Lecks wurden durch nachschweißen beseitigt. Aber das reichte noch nicht ganz aus um das zum sinnvollen zuschalten der Turbopumpe notwendige Vakuum von &lt;0,5 mb zu erreichen.

Die weitere Lecksuche und Sanierung könnte zur Lebensaufgabe werden. Ich wollte aber möglichst bald wieder mal meinen großen Spiegel verspiegeln. Daher kam ich auf die Idee alle Schweißnähte rundum mit UHU hochtemperatur Silikon zu beschichten. Das Zeugs wirkte bereits vor dem Abbinden überzeugend. Am nächsten Morgen wagte ich dann den ersten Hochvakuumlauf der Anlage. Dabei wurden 3 Minuten nach Einschaltung der Vorpumpe die kritischen 0,5 mb unterschritten. Wie schon früher üblich hab ich Schonung der Turbopumpe diese erst nach 10 Minuten zugeschaltet. Nach weiteren 5 Minuten war der für die Bedampfung sinnvolle Bereich von &lt; 1 *e-4 mb erreicht. Kurzum, die Anlage ist mit dem neuen Pott betriebsbereit.

Die erste Belegung mit dem 408 mm Planspiegel

<b>Bild 177</b>


Die Sicherungsspinne sorgt dafür dass sich die Substrathalter sich nicht nach außen wegbiegen können wenn der Spiegel aufgelegt wird.

<b>Bild 178</b>

Sobald der Spiegel auf den Auflagen liegt wird der Sicherungsdraht angespannt. Damit wird ebenfalls das wegbiegen der Substrathalter verhindert. Jetzt kann die Sicherunsspinne entfernt und die Anlage mit dem Pott verschlossen werden.

<b>Bild 179</b>


Anlage in Betrieb. Zum besseren handling mit dem ca. 20 kg schweren Spiegel wurde die Anlage soweit als möglich abgesenkt.

<b>Bild 180</b>

Ca. 20 Minuten nach dem Einschalten der Vorpumpe kann der fertige Spiegel entnommen werden.

<b>Bild 181</b>


Das sieht schon recht brauchbar aus. Die Spiegelschicht hat zwar am linken Rand eine kleine Macke (vermutlich Grapschspur beim händeln vor der Belegung). Aber das dürfte wird bei dem als nächstes vorgesehenen Ritchey - Common Test nicht sonderlich stören.

Es ist auch noch nicht zu erwarten dass der Spiegel selbst bereits genügend fehlerfrei ist. Dh. er muss sicher noch mal unter die Poliertools und danach erneut verspiegelt werden. Dazu wird bald ein neues Thema folgen.

Zum Thema Vakuumverspiegelung hab ich noch zwei weitere Kleinigkeiten in Arbeit und werde auch die Nachprüfung der eingelagerten Proben nicht vergessen.

Gruß Kurt <i> </i>