Vacuum- Bedampfungsanlage im Kleinformat

  • <b>Auf kurzem Wege in Richtung Rezipient für 16“ Spiegel</b>


    Wie ich schon verkündet habe ist mein nächstes Ziel der Bau eines Rezipienten zur Aufnahme von Spiegeln bis 16“. Nach etwas Suche in der “Bucht“ fand ich auch einen womöglich geeigneten Suppentopf mit der Angabe „Durchmesser 43 cm“. Das wäre natürlich Maßarbeit für meine Zwecke. Dummerweise stellte sich bei Anlieferung heraus dass mit dem Durchmesser der Durchmesser incl. des relativ breiten Topfrandes gemeint war. Der Nutzdurchmesser liegt leider nur bei 398 mm. Ein echter 16“ Spiegel passt da einfach nicht rein.


    Nun könnte man ja den etwas größeren Spiegel als Deckel für den Topf verwenden. Bei Berücksichtigung der dabei auf den Spiegel lastenden Druckkraft von mehr als 13000 N (entsprechend Gewichtskraft von ca. 1,3 Tonnen) hab ich aber diese Idee wieder verworfen.


    Mir ist etwas anders eingefallen wie man die Aufnahmekapazität des Topfes etwas erhöhen könnte, doch davon später. Dazu müsste der Topf natürlich erst mal vakuumfest sein. Ein wohlmeinender Stammtischbruder hat mir einen sehr eindrucksvollen Link geschickt, falls nicht vakuumfest.

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    Ermutigt durch meine positiven Erfahrungen mit dem etwas kleineren Topf beschloss dennoch das Implosionsrisiko einzugehen. Dazu wurde ca. 80% des Bodens ausgebrochen und der dadurch nicht mehr suppenkochfähige Topf auf die unveränderte Grundplatte meiner Anlage gestellt. Als Abdichtung zwischen dem verbliebenem Topfboden und der Grundplatte diente ein rundum gespritzter Strang „FixALL“. Das ist so ein dauerelastischer Alleskleber ohne Lösemittel.


    Der mitgelieferte Topfdeckel schien mir als obere Abdeckung etwas zu schwach zu sein. Deshalb wurde dazu eine 45 x 45 x 2 cm Aluplatte verwendet. Damit entfällt auch die Splittergefahr für den Fall dass der Topf vielleicht doch implodieren sollte. Zur Ankoppelung des Drucksensors wurde der Deckel passend durchbohrt. Als Abdichtung Topfrand – Deckel dient ein Ring aus Viton- Gummi. Diese Technik hat sich ja bei den kleineren Töpfen bereits bestens bewährt.


    Also, Deckel mit Dichtung und Sensor auf den Topf drauf und Vorpumpe ein. Nach 7 min. zeigte das Messgerät ca. 0,5 mbar an. Das wäre der zum Betrieb der Turbopumpe zulässige Vordruck und 99,95% der max. möglichen Druckbelastung als Folge der Evakuierung. Es hat nix geknirscht !


    Dieser Versuch zeigt auch schon dass man mit der etwas schwächlichen Vorvakuumpumpe auch hier gut leben kann. Sie schafft lt. Spezifikation gerade mal 50 l/min. Vor Einschaltung der Turbopumpe hab ich die Vorpumpe noch weitere 3 Minuten lang laufen lassen. Das Vorvakuum betrug dann 0,4 mb.


    Mit Turbopumpe fiel der Druck innerhalb von 3 Minuten auf 2,4 exp -4 mb. Danach ging es nicht mehr weiter runter. Das ist in Anbetracht der höchst provisorischen Abdichtung zwischen Grundplatte und Boden nicht verwunderlich. Immerhin könnte man bei diesem Druck bereits vakuumbedampfen. Wichtigstes Ergebnis ist aber dass auch der deutlich größere Suppentopf für meine "Vakummküche" geeignet erscheint. Um letzteres das noch etwas zu untermauern hab ich die provisorische Bodendichtung durch einen 4 mm dicken Flachgummidichtring ersetzt (preisgünstiges EPDM aus der "Bucht").


    Bild <b>128</b>


    Diese Bild zeigt die Veränderung Topf mit Deckel. Alle Details incl. Grundplatte, dh. Stromdurchführungen Durcführung für die Blende sowie die Ankoppelung der Turbopumpe konnten unverändert beibehalten werden.


    Bild <b>129</b>


    Hier erkennt man dass der zeitliche Druckverlauf praktisch genauso ist wie bei dem deutlich kleineren Topf gemäß Bild 120. Da die Turbopumpe auch hierrechtschnell und bissig zuschnappt scheint es mir ratsam zu sein die Vorpumpe länger vorlaufen zu lassen als bei dem kleineren Pott. Sonst besteht die Gefahr dass der Controller der Turbopumpe auf Störung schaltet weil der Vordruck noch zu hoch ist.


    Bild <b>130</b>


    Bild <b>131</b>



    Mit diesen Bilden wollte ich nur noch mal anschaulich dokumentieren dass die nicht mehr ganz so kleine Anlage ein für unsere Zwecke mehr als notwendig gutes Hochvakuum in relativ kurzer Zeit produzieren kann. So 2 bis 5 E-5 mb wären nach meiner Kenntnis völlig ausreichend. Die Anlage schafft das spätestens innerhalb von 20 Minuten nach Einschaltung der Vorpumpe.


    Voraussichtlich werde ich die nächsten Tage mit dem Bau eines Adapters zum Ankoppeln eines 16“ Spiegels an das Hochvakuum verbringen. Der Kandidat wartet schon... Kleinere Spiegel könnte ich
    problemlos sofort in den neuen Pott sperren und bedampfen. Das soll aber keine Werbung sein. Ich hab genug mit meinen eigene Spiegeln zu tun[8D][:D].


    Gruß Kurt

  • Hallo Kurt,


    wie immer saubere Arbeit![:)]


    <blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Dieser Versuch zeigt auch schon dass man mit der etwas schwächlichen Vorvakuumpumpe auch hier gut leben kann.<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">


    50 l/min sind 3 m^3/h, das ist wirklich nicht viel. Aber gut, wir sind hier nicht in der Industrie und haben Zeit, kann man zwischendurch Käffchen trinken [;)]

    Zur Pumpen-Dimensionierung der HV Pumpe habe ich etwas in einen alten Buch gefunden:
    Leybold Vakuum Handbuch von K.Diels und R.Jaeckel von 1958, Seite 26:


    "Zur Aufrechterhaltung eines Druckes von 10e-4 oder 10e-5 Torr* in einem Vakuumbehälter
    mit 1 m^2 Gesamtoberfläche ist eine Pumpe mit einer Sauggeschwindigkeit von 20 l/sec erforderlich.
    Hierbei sind optimale Bedingungen (saubere Oberflächen) vorrausgesetzt.
    Zur Evakuuierung einer solchen Apparatur in einigen Minuten auf den genannten Druck ist etwa
    die 10fache Sauggeschwindigkeit, also 200 l/sec, erforderlich."


    * für praktische Zwecke: Torr = mBar


    In dem Buch gibt es weiterhin unzählige Nomogramme und Tabellen.
    Vieles ist nicht mehr aktuell, man bekommt aber interessante Einblicke wie man damals gewerkelt hat, so ganz ohne PC, Maus und Tastatur. Aber was erzähle ich Dir das als alter Ingenieur[:D]


    So, nun bin ich gespannt wie Du einen echten 16" in bzw an einen 398mm Suppentopf adaptierst[:D][^]


    Viele Grüße
    Kai

  • Hallo Kurt, hallo Kai,
    <blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">So, nun bin ich gespannt wie Du einen echten 16" in bzw an einen 398mm Suppentopf adaptierst<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">
    ich tippe mal auf einen ringförmigen Kegelaufsatz oder zylinderförmigen Aufweitungsring. Solang der Topfrand das verdampfte Alu Richtung "Belegling [:D]"nicht abschattet, ist alles gut.
    Bei genügend Abstand, ausreichender Menge Alu und entsprechendem Ring wäre auch die Belegung eines Meterspiegels möglich.[;)]
    Viele Grüße
    Jörg

  • Hallo Kurt, Hallo Kai,


    So langsam geht es auch bei mir in Richtung Bedampfungsanlage...
    Frage zur Pumpendimensionierung :
    Ich habe hier eine Varian HS-2, die macht bei 450W dann 285 l/s
    Empfohlen ist als Vorpumpe eine 4CFM mit 0.53 mbar bei Vollast.
    Zur Verfügung habe ich eine VE 125 mit 2.5CFM entsprechend 70l/min mit 0.05 mbar Enddruck.
    Kann das noch zusammenpassen und dauert eventuell etwas länger ?


    Gruß,
    Stefan

  • Hallo Stefan,


    <blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Zur Verfügung habe ich eine VE 125 mit 2.5CFM entsprechend 70l/min mit 0.05 mbar Enddruck.<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">
    Google sagt: Single Stage, sieht aus wie die üblichen Chinesen-Pumpe
    Ich sage: vergiss es[:(]


    Wenn der Endruck wirklich(!) erreicht wird, dann geht das schon.
    Leider haben die Chinesen ein Problem mit den Zehnerpotenzen, und eher wahrscheinliche 0.5mBar für eine (gute!) Single-Stage Pumpe sind leider zu schlecht für eine Diff-Pumpe. Frag mal Kurt, der hat das auch schon alles durch.[;)]


    Du brauchst eine zweistufige Drehschieberpumpe, die den Druck sicher und dauerhaft hält. Mindestens 0,1mBar im Leerlauf, absolutes Maximum, besser im unteren 10e-2 mBar Bereich!


    Viele Grüße
    Kai

  • Hallo Stefan,


    freut mich, dass du auch mitspielst und wünsche dir natürlich frohes Gelingen[^].


    Mit der Varian HS-2 dürfte es keine Probleme geben, aber die von dir genannte Vorpumpe ist für unsere Zwecke ausgemachter Schrott. Siehe meinen Bericht hier auf S. 6. Die ULVAC CVD 50A von SINKU KIKO schafft zwar lt. Spez nur bescheidene 50 l/7min. Aber wenn sie (meistens) gut gelaunt ist messe ich auch bei den jetzt vergrößerten Pott &lt; 0,02 mb. Wie schon gesagt schalte ich nach ca. 10 min Vorlauf entsprechend &lt;0,2 mb die Turbopumpe ein. Lt. Bild 129 wäre bereits nach 5 Min. mit 0,5 mb der Arbeitsbereich zum Betrieb der Turbo erreicht.


    (==&gt;) Kai,
    <blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">"Zur Aufrechterhaltung eines Druckes von 10e-4 oder 10e-5 Torr* in einem Vakuumbehälter
    mit 1 m^2 Gesamtoberfläche ist eine Pumpe mit einer Sauggeschwindigkeit von 20 l/sec erforderlich.
    Hierbei sind optimale Bedingungen (saubere Oberflächen) vorrausgesetzt...<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">
    Mein Pott hat derzeit ca. 0,6 m² Oberfläche. Bei den jüngsten Versuchen hat mich die gute Dichtwirkung der 4 mm EPDM – Dichtung zwischen Deckel und Pott angenehm überrascht . Dieses relativ billige Zeugs hab ich eigentlich nur gekauft weil derzeit keine preisgünstigen und ausreichend große Viton- Gummimatten angeboten werden.


    (==&gt;) Jörg,
    <blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">ich tippe mal auf einen ringförmigen Kegelaufsatz oder zylinderförmigen Aufweitungsring....<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">
    Der zyl. Aufweitungsring ist bereits fertig. Mir fehlen ja nur ca. 10 mm am Durchmesser zur Aufnahme von Cal. 16“. Jetzt bin ich dabei eine Auflage für den Dichtungsring dranzutüdeln.



    Gruß Kurt

  • Hallo Kurt,
    <blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Der zyl. Aufweitungsring ist bereits fertig.<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">
    bingo.[:D]


    <blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Jetzt bin ich dabei eine Auflage für den Dichtungsring dranzutüdeln.<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">
    Dann wünsche ich viel Erfolg dabei, vermute mal, dass da Sekundenkleber nicht das richtige Utensil ist.[}:)]
    Viele Grüße
    Jörg

  • <b>Ohne Worte...</b>


    <b>Bild 132</b>



    <b>Bild 133</b>



    <b>Bild 134</b>


    <b>Bild 135</b>



    <b>Bild 136</b>



    <b>Bild 137</b>


    <b>Bild 138</b>



    <b>Bild 139</b>



    <b>Bild 140</b>



    <b>Bild 141</b>



    <b>Bild 142</b>



    Fragen werde ich selbstverständlich gerne beantworten.


    Gruß Kurt



    Edit: Bild 134 und 137 ausgetauscht.

  • Hallo Armin,
    <blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote"><i>Original erstellt von: Starjunkie</i>
    <br />Hallo Kurt,


    es freut mich zu lesen, dass auch Du die 16" Marke erreicht hast.
    Jetzt fehlt nur noch Kai in unserer Runde.
    Der zieht dann bestimmt gleich die drei Meter Kammer aus dem Hut.


    Meinen dicken Glückwunsch!


    Viele Grüße


    Armin
    <hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">


    herzlichen Dank für den Glückwunsch.


    Ohne die Präsentation deiner 16" Anlage wäre ich vermutlich gar nicht auf die Idee gekommen in 16" einzusteigen. Du hast also an meinem Erfolg sehr effektiv mitgewirkt[:D]


    Das Hauptproblem ist derzeit noch die makellose Reinigung einer 16" Scherbe vor dem Verspiegeln. Hochvakuum geht dagegen fast von ganz alleine[8D]


    Gruß Kurt

  • Hallo Kurt,


    <blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Ohne Worte...<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">
    So schaut's aus[;)]
    Mir bleibt gerade der Mund offen stehen, und so ganz habe ich Deinen äußerst knapp bemessenen Versuchsaufbau nicht durchschaut[8D]
    Einstein empfahl ja damals:
    "So einfach wie möglich, aber nicht einfacher!"


    Nachdem Du diese Empfehlung hervorragend umgesetzt hast, braucht es ein neues Motto:
    "So groß wie nötig, aber nicht größer!"[:D]


    Warum hast Du den kleinen Deckel in die Bohrung gehängt?
    Wie sieht dieser "Verbreiterungsring" aus?


    (==&gt;)Armin:
    <blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Jetzt fehlt nur noch Kai in unserer Runde.<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">
    Gemach, gemach[:D]


    Es gibt schon ein paar Neuigkeiten.
    Am Wochenende habe ich eine sehr schöne 50cm Glocke bekommen.
    Und die Pumpen für eine noch größere Kammer liefen auch schon im Test - gerade so auf Kante, da muss noch ein klein wenig investiert werden.
    Gibt eine gewaltige Stromrechnung[}:)]
    Dennoch werde ich erst einmal die 30cm Kammer weiter ausbauen.
    Vakuum Prozesse brauchen im großen Stil sehr lange, das muss alles bis ins Detail im kleinen Maßstab ausgetestet werden.


    Viele Grüße
    Kai

  • Hallo Kurt,


    Respekt!


    Hast Du tatsächlich einen Multiplexring genommen, um den nötigen Innendurchmesser zu realisieren?
    Wie kriegt man sowas dicht?


    Das Deckelchen in der Spiegelbohrung dient dem Schutz des Vakuummeters, gelle?


    Wünsche Dir weiterhin viel Erfolg und die passenden guten Ideen!


    Gruß & CS Franjo

  • (==&gt;) Kai,
    <blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">...Mir bleibt gerade der Mund offen stehen...<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">
    .. . deshalb hat es hat ja auch 2 Tage gedauert bevor du wieder Laut geben konntest[}:)]


    <blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">...Einstein empfahl ja damals:
    "So einfach wie möglich, aber nicht einfacher!"
    <hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">


    Danke, lieber Kai! Einstein als "Schutzpatron" für simple aber erfolgreiche Bastelergebnisse, das hat was [8D].


    <blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">...Warum hast Du den kleinen Deckel in die Bohrung gehängt?<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">


    Dieser "Deckel" en dient hier als Probeglas zur Beurteilung des Bedampfungsergebnisses. Man muss dann z. B. nicht unbedingt den ca. 20 kg schweren Spiegel in die Prüfstrecke zur Reflexionsgradmessung wuchten und kann auch den Tesatest auf das Probeglas beschränken. Oder wenn z. B. der Tesatest am Probeglas OK ist am Spiegel aber nicht, dann folgt daraus dass die Vorreinigung des Spiegels nicht OK war.


    (==&gt;) Kai,
    (==&gt;)Franjo,


    <blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Wie sieht dieser "Verbreiterungsring" aus?...


    ...Hast Du tatsächlich einen Multiplexring genommen, um den nötigen Innendurchmesser zu realisieren?
    Wie kriegt man sowas dicht?...<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">
    Vermutlich kann das nächste Bild mit anschließenden Worten Klarheit schaffen. Wie ich sehe, mit Bild alleine geht das nicht richtig [:)].


    <b> Bild 143</b>


    Der Verbreiterungsring besteht aus eloxiertem Alu 5 x 20. Er ist freihändig dem Radius des Flachzylinders entsprechend gebogen. Das Biegen ging ganz sauber nachdem das Material mit einer großen Lötlamme auf ca. 350°C erhitzt und wieder abgekühlt war. Der so entstandene Ring ist bündig mit dem Rande des Flachzylinders geklebschraubt. Es entsteht so eine 8 mm breite Ringfläche zur Auflage der Flachgummidichtung. Die Schrauben dienen eigentlich nur zur Fixierung des Ringes während der Aushärtungsphase.


    Der auch für die übrigen Verbindungen verwendete Kleber UHU- Plus wurde bei ca. 80 bis 100°C ausgehärtet. Danach war der Aufsatz zwar dicht aber doch nicht sooo richtig hochvakuumdicht. Mit hängen und würgen und viel Zeit ging es grade mal bis auf 9 exp -4 mb runter. Das ist also weit weg von dem was ich in den Bildern 128 bis 131 dokumentiert habe. Erst nachdem ich alle Klebenähte und Schraubenköpfe mit „FixFALL“ abgedeckt und danach 2 Tage Abbindezeit abgewartet hatte gab es wieder gutes HV in angenehm kurzer Zeit. Jetzt erreicht die Vorpumpe nach
    ca. 10 min ca. 0,2 mb. Nach Einschaltung der Turbopumpe und weiteren 20 min zeigt das Vakuummeter ca. 5 exp-5 mb.


    Die Idee mit dem Formring aus Sperrholz hatte Michael Koch ja bereits vorgeschlagen. Tatsächlich ist mein neuer Topf am Rande ohne diesen Ring leicht elliptisch. Der stramm angepasste Formring bringt den Rand wieder in Kreisform. Er liegt aber in seinem gesamten Ausmaß nicht in einer Ebene. Die Abweichungen betragen zwar nur ca. 0,1 bis 0,2 mm. Aber dadurch bleiben schmale Spalte zwischen Topfrand und Flachdichtung die sich nach Einschaltung der Vorpumpe nicht von selber schließen. Mithilfe der 8 Spannschrauben wird dieses Problemchen gelöst.


    <blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">...Das Deckelchen in der Spiegelbohrung dient dem Schutz des Vakuummeters, gelle?...<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">


    Derartiger Schutz ist hier nicht notwendig, da die Bohrung für das Vakuummeter weit außerhalb der Mitte angebracht ist. Der 16“ Spiegel verdeckt also trotz seiner 78 mm Zentralbohrung die direkte Sichtverbindung zwischen dem Vakuummeter und den 3 Schiffchen.


    Gruß Kurt

  • Hallo Kurt,


    <blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">.. . deshalb hat es hat ja auch 2 Tage gedauert bevor du wieder Laut geben konntest<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">
    Ja sicher, das war auch ein Grund[:D]
    Ich hatte es schon eher auf meinem Handy gesehen: Kurt hat wieder zugeschlagen[:)]
    Nur ich hasse diese sogenannte "Tastatur"...


    Zu dem FixAll:
    Kannst Du bitte den genauen Typ durchgeben?
    Es scheint da einige Varianten zu geben.


    <blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Nach Einschaltung der Turbopumpe und weiteren 20 min zeigt das Vakuummeter ca. 5 exp-5 mb. <hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">
    Wenn man dann noch bedenkt, dass der Sensor ganz oben liegt und die Rückseite des Spiegel auch noch ausgast ist das sehr beachtlich!
    Das kommt im eigentlichen Verdampfungsraum sicher auf die Hälfte. Da wären wir bei John Strong's Werten. Niedriger 10^-5'er bereich. Passt.
    Da sehe ich doch realistische Chancen der Ausgasung einer großen Epoxi Kammer mit ein paar Tausend l/s Paroli zu bieten.[:)]


    Viele Grüße
    Kai

  • Hallo Kurt,
    Du siehst im Spiegel richtig gut aus.[8D]Habe dich ja schon lange nicht mehr gesehen. Du ziehst diese Sache verdammt gut durch(wie immer), und schaffst es immer wieder mich und das Forum hier zu begeistern. Dieses gilt auch für all die Anderen, die sich mit diesem Thema beschäftigen.

  • <b>Anordnung zur Feindosierung von reinem Sauerstoff in den Rezipienten</b>


    Wie gerade in
    http://www.astrotreff.de/topic.asp?TOPIC_ID=197838
    diskutiert wird braucht man z.B. zur Erzeugung einer Si02 Schutzschicht auf Alu reinen Sauerstoff. Als preiswerteste Quelle scheint mir hiezu eine kleine Einmal- Sauerstofflasche geeignet zu sein. Diese Flaschen kosten im Baumarkt weniger als 20€, haben 0,6 l Inhalt und sind meines Wissens mit 30 bar gefüllt. Davon müsste eine für unsere Zwecke für ziemlich viele Si02- Schichten bzw. Versuche reichen.


    Aber wie bekommt man den Sauerstoff aus der Flasche in ein wohldefiniertes Vakuum im Rezipienten?


    <b>Bild 143</b>



    Wenn man den Stift reindrückt dann kommt der Sauerstoff raus, aber ganz heftig schnell. Also darf man nur ganz zart draufdrücken.
    Dazu hab ich mir das Anschlussteil gebastelt.


    <b>Bild 144</b>


    Das passende M10 x weißnich links- Gewinde im Anschlussteil lässt sich ganz simpel herstellen indem man das Teil mit 9,5 mm zentrisch vorbohrt und gefühlvoll auf das Gewinde der Flasche schraubt und zwar bis zum anpressen des Dichtungsringes. Links herum, versteht sich! Das geht mit Teflon als Baumaterial ganz ausgezeichnet.


    <b>Bild 145</b>


    Man sollte nur vorher die M4-Gewindestange ganz weit herausschrauben!


    Jetzt muss man nur noch einen stramm passenden Schlauch in die 4 mm Bohrung einpressen und kann dann vorsichtig die M4 - Gewindestange reindrehen bis es leicht zischt.


    Zweckdienlicher ist es natürlich wenn man den so freigesetzten Sauerstoff in den bereits hochevakuierten Rezipienzten einleitet. Für unsere Belange soll dort der Sauerstoffdruck so ungefähr im Bereich 1 x exp-4 bis exp-5 von mbar liegen. Damit das wohldosiert machbar wird braucht man doch noch ein fein einstellbares, hochvakuumfestes, Begasunsventil. Dieses ist in der Grundplatte des Rezipienten eingeschraubt.


    <b>Bild 146</b>


    Die gesamte Vorrichtung ist aber so noch nicht betriebsfertig. Es fehlt nämlich noch eine essenzielle Kleinigkeit, das Puffergefäß zwischen Anschlussteil und Begasungsventil.


    <b>Bild 147</b>


    Hierzu eignet sich ganz ausgezeichnet ein Luftballon.


    Die erste erfolgreich praktische Nutzung ist gestern gelaufen. Dabei wurde SiO 8 Minuten lang in reinem Sauerstoff bei 1 x E-4 mb Zwecks Erzeugung einer SiO2- Schutzschicht verdampft (in Anlehnung eines Vorschlags von Kai).


    Das Prozedere der eigentlichen O2 – Dosierung lief wie folgt:


    1. Nach Erreichen von ca. 4xE-5 mb Sperre öffnen und danach Gewindestange im Anschlussteil vorsichtig reindrehen bis sich der Ballon etwa so aufbläht wie obigen Bild dargestellt.


    2. Sauerstoffzufuhr zum Ballon durch herausschrauben der Gewindestange beenden.


    3. Schlauch vom Anschluss am Begasungsventil lösen und Sauerstoff frei abströmen lassen. Der Ballon und die Leitungen sind damit weitgehend von Luft befreit. Die hier sehr kleine Menge an zusätzlichem Sauerstoff in der Raumluft bringt noch keine Gefahr.


    4. Schlauch wieder aufstecken und Ballon erneut füllen, Gewindestange herausschrauben und danach Sperre schließen.


    5. Begasungsventil langsam öffnen bis sich der Druck von 1 x E-4 mb eingestellt hat.


    6. Nach 1 min Strom für Schiffchenheizung einschalten und ggf. Druck durch Einstellung Begasungsventil nachjustieren.


    7. Nach Beendung der Heizzeit beide Pumpen AUS, Schlauch vom Begasungsventil lösen und dieses weiter öffnen, dh. belüften.


    Noch etwas zum Sauerstoffverbrauch bei diesem Versuch. Die Turbopumpe fördert maximal ca. 400 l/s, hier aber bei nur 1 x E-4 mb. Das wären ca. 400 x 0,0001 x 0,001 l/s = 0,04 ml/s bei Normaldruck. Bei der Versuchsdauer von 540 s sind nur ca. 22 ml Sauerstoff verbraucht worden Vvorausgesetzt natürlich, der Ballon hat kein Löchlein und auch sonst sei alles dicht. Der sinnvolle Spülvorgang vor Beginn der Heizung hat sicher erheblich mehr an reinem Sauerstoff gekostet. Na ja, der Sauerstoff im Ballon bei Ende des Versuchs ging natürlich ebenfalls flöten...


    Die Anlage ist nun für weitere Versuche zum Thema SiO2- Schutzschicht auf Alu betriebsbereit.


    Gruß Kurt

  • Hallo Kai,


    <blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote"><i>Original erstellt von: fraxinus</i>
    <br />Hallo Kurt,


    <blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">.. . deshalb hat es hat ja auch 2 Tage gedauert bevor du wieder Laut geben konntest<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">
    Ja sicher, das war auch ein Grund[:D]
    Ich hatte es schon eher auf meinem Handy gesehen: Kurt hat wieder zugeschlagen[:)]
    Nur ich hasse diese sogenannte "Tastatur"...


    Zu dem FixAll:
    Kannst Du bitte den genauen Typ durchgeben?
    Es scheint da einige Varianten zu geben.


    <blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Nach Einschaltung der Turbopumpe und weiteren 20 min zeigt das Vakuummeter ca. 5 exp-5 mb. <hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">
    Wenn man dann noch bedenkt, dass der Sensor ganz oben liegt und die Rückseite des Spiegel auch noch ausgast ist das sehr beachtlich!
    Das kommt im eigentlichen Verdampfungsraum sicher auf die Hälfte. Da wären wir bei John Strong's Werten. Niedriger 10^-5'er bereich. Passt.
    Da sehe ich doch realistische Chancen der Ausgasung einer großen Epoxi Kammer mit ein paar Tausend l/s Paroli zu bieten.[:)]


    Viele Grüße
    Kai
    <hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote"> <blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Zu dem FixAll:
    Kannst Du bitte den genauen Typ durchgeben?
    Es scheint da einige Varianten zu geben...
    <hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">


    <b>Bild 148 </b>


    keine Ahnung was da genau drin ist. Es ist weiß und braucht an Luft mindestens 2 Tage bis es sich nicht mehr klebrig anfühlt. Danach fühlt es sich an wie weicher Gummi, auch 4 Wochen nach Applikation.


    Vermutlich hab ich mit den Zeugs die meisten Mini- Lekagen in den meterlangen Epoxi- Klebenähten des Deckels abgedichtet. Jedenfalls komme ich jetzt mit dem 16" Pott gut reproduzierbar in deutlich weniger als 1 h Pumpzeit auf für unsere Zwecke gesundes Hochvakuum im Bereich &lt;5 x E-5 mbar. Dabei macht es keinen signifikanten Unterschied ob ein 16" Substrat drin ist oder nicht.


    <b>Bild 149 </b>



    Gruß Kurt
    <b> </b>

  • Hallo Dietmar,


    <blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote"><i>Original erstellt von: Dietmar</i>
    <br />Lieber Kurt,


    erfindungsmäßig bist du ein Goliath – nobelpreisverdächtig!
    <hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">
    vielen Dank für die Blumen[:)]


    Stell doch bitte schon mal einen Antrag. Wenn der durchkommt geht die nächtste La Palma Exkursion auf meine Rechnung[:D]


    Gruß Kurt

  • Hallo Gerhard,<blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote"><i>Original erstellt von: bonage</i>
    <br />Hallo Kurt,
    Du siehst im Spiegel richtig gut aus.[8D]Habe dich ja schon lange nicht mehr gesehen. Du ziehst diese Sache verdammt gut durch(wie immer), und schaffst es immer wieder mich und das Forum hier zu begeistern. Dieses gilt auch für all die Anderen, die sich mit diesem Thema beschäftigen.
    <hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">


    Dir ebenfalls herzlichen Dank für das Lob [:)]


    Zum Spiegelbild noch Folgendes: Der Spiegel macht mein Bild sooo schön dass man dessen kleine Macken gar nicht bemerkt[:o)]


    Gruß Kurt

  • Absolut faszinierend wie kreativ du die Schwierigkeiten einer reaktiven Bedampfung gelöst hast! Gratuliere!


    Normalerweise braucht man dazu mindestens einen Druckminderer und ein feines Gaseinlassventil. Oder man nimmt sogar eine Gasregeleinrichtung mit Massenspektrometer (&gt;20k€)...[8D]

  • <b>Erster gelungener Versuch zur SiO- Bedampfung auf Alu in Sauerstoffatmosphäre zwecks Erzeugung einer SiO2 Schutzschicht</b>


    „gelungen“ soll nicht heißen dass der Versuch auch gut gelungen ist. Aber zum „Warmlaufen“ reicht es wohl. Kritik und Anregungen sind ausdrücklich erwünscht. Los geht’s!


    <b>1. Versuchseinrichtung</b>
    Sie entspricht dem obigen Bild 147 mit Turbopumpe und dem altbewährten 320 mm Topf + Glasdeckel. Zur Verdampfung von Alu dienen hier wie bereits früher praktiziert die 3 „Standard“- Tantalschiffchen in der Abmessung 9 x 70 x 0,1.


    <b>Bild 150</b>


    zeigt einen Blick in den fertig bestückten Topf. Der Abstand zwischen Schiffchen und Substrat beträgt ca. 27 cm.


    Das Schiffchen zur Beladung mit SiO (Spende von Kai) und dessen Verdampfung lässt sich ebenfalls aus 0,1 mm Tantalblech herstellen, z. B so:


    <b>Bild 151</b>


    <b>Bild 152</b>


    Für diesen Versuch wurde es mit nur 70 mg SiO beladen. Es würde aber ca. 500 mg fassen können.


    Der schmale Spalt verhindert das Austreten größerer SiO- Krümel während der Verdampfung. Ob dieses einfach zu realisierende „gedeckte“ Schiffchen bereits genügend gut gegen „spucken“ des Verdamfergutes hilft muss noch durch spezielle Versuche geklärt werden. Mit einen offenen Schiffchen geht SiO aber überhaupt nicht. Dann hüpfen nämlich die hellrot glühenden Krümel aus dem Schiffchen raus... schon ausprobiert! Also, erst mal beim einfachen aber „gedeckten“ Schiffchen bleiben, Glasdeckel auf den Pott und Vorpumpe ein...


    <b>Bild 153</b>


    Hier wurde kurz vor dem Glimmen auf Sauerstoffatmosphäre umgeschaltet und diese bis zum Ende der Bedampfung mit SiO beibehalten.


    Während der Bedampfung mit SiO wurde der Sauerstoffdruck auf fast 2 x E-4 mb eingestellt und nicht 1 x E-4 mb auf wie von Kai vorgeschlagen. Begründung: Je mehr Sauerstoff verfügbar desto schneller müsste die aufgedampfte SiO- Schicht zu SiO2 oxidiert werden. Bei diesem Druck beträgt die freie Weglänge der Gasmoleküle ca. 34 cm das ist deutlich mehr als der Abstand von 27 cm zwischen Verdampfer und Substrat. Demnach werden meisten Moleküle ungehindert vom Verdampfer zum Substrat fliegen können.


    Die Aufteilung der Verdampfungszeit auf 2 x 4 Minuten schien mir zweckdienlich zu sein, weil sonst die Gefahr besteht dass bei längeren Dauerbetrieb die Sicherung gegen thermische Überlastung des Trafos fällt.


    <b>2. Ergebnisse und Beurteilung</b>
    <i>2.1 Visuelle Beurteilung</i>


    <b>Bild 154</b>


    Es so aus als habe die mit Schutzschicht bedampfte Seite einen leichten Blaustich. Dazu die Bestätigung durch


    <i>2.2 Messung des Reflexionsgrades</i>


    <b>Bild 155</b>

    Edit 03-07-16 16:50:
    Sorry, falsches Bild. Hier das richtige:


    <b>Bild 156 </b>



    bestätigt. Warum das so ist weiß ich nicht. Aber da war doch noch der Hinweis von Jörg, die SiO2- Schutzchutzschicht sollte optimal 180 nm dick sein? Angenommen sie sei bei diesem Versuch tatsächlich reines SiO2 (Quarzglas) Dann machen wir mal eine


    <i>2.3 Abschätzung der Schichtdicke</i>


    Näherungsweise geht das mithilfe des Kontakinterferogramms.


    <b>Bild 157</b>


    Nach meiner Erinnerung wäre hier die Dicke d der Schutzschicht:


    d = lambda * s /a /(2* n)


    Mit
    lambda = 550 nm
    n =1,4
    s/a lt. Bild beträgt ca. 0,15


    d = 29 nm.


    Das ist zwar nur eine rechnerische Abschätzung, aber doch signifikant weniger als das Optimum 180 nm.


    Man kann noch einen anderen Weg zur Abschätzung von d wählen. Dazu hab ich nach Entnahme des Prüflings den Restinhalt aus dem SiO- Verdampfer ausgewogen. Das waren noch 18 mg. Folglich sind 52 mg verdampft und idealerweise zu 71 mg SiO2 oxidiert worden. Bei Annahme von näherungsweise halbkugelförmiger Abstrahlung in den Raum ergibt das im Abstand von 27 cm eine Schichtdicke


    d = 71/(2,3 * 270² * 2* 3,14) mm = 0,000067 mm oder 67 nm.


    Auch nach dieser Abschätzung wäre die Schichtdicke mit hoher Wahrscheinlichkeit zu dünn. Weitere Rechnerei ist in Anbetracht der Unsicherheiten eher müßig. Da macht es wohl mehr Sinn beim nächsten Versuch einfach wesentlich mehr SiO zu verdampfen und danach wieder den Reflexionsgrad vermessen.


    <i>2.4 Weitere Tests</i>
    <i>2.4.1 Tesatest</i>


    Abziehen des Tesabandes fanden sich sowohl auf der blanken als auch auf der geschützten Seite der Aluschicht deutliche Klebespuren. Diese ließen sich mittels Waschbenzin spurlos abwaschen. Kurz gesagt, Tesatest mit Glanz bestanden !


    <i>2.4.2 Schnelltest auf chemische Beständigkeit</i>


    <b>Bild 158</b>


    Ganz offensichtlich verzögert die Schutzschicht die Auflösung der Aluschicht. Die Schutzwirkung ist damit gegeben. Man kann danach aber noch keine quantitative Aussage zur Langzeitbeständigkeit machen.


    In der Hoffnung auf weitere Anregungen von der geschätzten Leserschaft verbleibt mit


    Gruß Kurt

  • Hallo Kurt


    Kurz und knapp:
    Sieht doch sehr gut aus!


    Hast du tatsächlich den Sauerstoff während der Alubedampfung laufen lassen?


    Die Schichtdicke kann man, wie Michael schön schrieb, so nicht messen.
    Vermutlich ist sie sehr dünn, aber die Schutzwirkung ist schon mal absolut überzeugend!


    Sehr schön- weiter so
    [:)]



    Viele Grüße
    Kai

  • Hallo TONI,
    <blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote"><i>Original erstellt von: BergAstro</i>
    <br />Absolut faszinierend wie kreativ du die Schwierigkeiten einer reaktiven Bedampfung gelöst hast! Gratuliere!


    Normalerweise braucht man dazu mindestens einen Druckminderer und ein feines Gaseinlassventil. Oder man nimmt sogar eine Gasregeleinrichtung mit Massenspektrometer (&gt;20k€)...[8D]
    <hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">
    Danke, freut mich natürlich dass du von meinen Provisorien beeindruckt bist[:)]


    Bei der hier angestrebten Oxidation von SIO = &gt; SiO2 scheint mir die Dosierung von Sauerstoff nicht sooo kritisch zu sein dass dafür ein
    hochteures Massenspektometer zwingend erforderlich wäre. Mein Dosierventil LÄSST sich bei meinem Kammervolumen von ca. 25 l für den
    Druckbereich ab 1 x E-5 mb aufwärts genügend fein einstellen. Mit dem Luftballon als Puffergefäß ist auch der Speisedruck mit 1 bar + +nochso´nbisschen hinreichend konstant. Ich kann mir aber gut vorstellen dass meine Primitivtechnik völlig unzureichend wäre wenn man im Bereich 1 x e-6 mb und weniger genau dosieren müsste.


    (==&gt;) Kai,<blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Hast du tatsächlich den Sauerstoff während der Alubedampfung laufen lassen?...
    <hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">
    Sauerstoff wurde kurz vor „Glimmen“, so ca. t= 18 min nach Start der Vorpumpe aufgedreht und das „Puffergefäß" damit gespült. Ab t = 19 min wurde das Begasungsventil so weit geöffnet bis der Kammerdruck auf ca. 0,01 mb angestiegen war und dann die Glimmspannung eingeschaltet. Das lässt sich ohne Krampf innerhalb von 30 s händeln. Die Glimmentladung setzt mit wenigen s Verzögerung ein und leuchtet von Anfang an quittegelb, ganz anders als blasspurpur beim Glimmen in Luft.


    Bei t = 23 min wurde das Begasungsventil geschlossen und die Glimmspannung abgeschaltet. Der Druck fällt dann innerhalb von 1 min auf 4,5 x E-4 mb, dem Druck beim Start der Verdampfung von Alu. Wäre die Kammer absolut dicht und frei von virtuellen Lecks müsste der Druck dank der hohen Förderleistung der Turbopumpe innerhalb dieser Minute noch wesentlich stärker abfallen. Daraus folgt dass bei Verdampfung von Alu eine Mischung aus Sauerstoff und überwiegend Leckgas aus verschiedenen Quellen vorliegt.
    <blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">
    Sehr schön- weiter so
    <hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">


    Ebenfalls Danke[:)]. Selbstverständlich geht es wahrscheinlich noch heute weiter. Dann werde ich die Zuladung von SiO verdoppeln und auch länger heizen, sonst aber möglichst nichts verändern. Danach können wir auch noch mal über die hier sinnvolle Schichtdickenmessung diskutieren[8)].


    Gruß Kurt

  • Hallo Kurt,


    <blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote"><i>Original erstellt von: Kurt</i>
    <br /><b>
    ..........Es so aus als habe die mit Schutzschicht bedampfte Seite einen leichten Blaustich. Dazu die Bestätigung durch


    <i>2.2 Messung des Reflexionsgrades</i>


    [b]Bild 155</b>


    bestätigt........


    <hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">


    das geht ja grandios weiter bei Dir[^]


    Eine Reflexionsmessung kann ich hier allerdings nicht erkennen[?]


    Zu Deinem Test mit Natronlauge:
    SiO2 ist Kieselsäureanhydrid und gegen NaOH nicht gänzlich unempfindlich.
    Ein Test mit einer Säure sollte aussagekräftiger sein.



    Gruß & CS Franjo

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