Versilberung; erster Versuch!

Cosmo schrieb:

>Zur meinem verblüffen konnte ich kurz ca 20-30 sec Später darauf
>einen schönen Silberglanz sehen die immer stärker wurde bis ich
>einpaar graue Punkte sah wo ich dann aufhörte, es ist schon
>ertaunlich für so ein Chemielaien wie mich die Versilberung live
>mitzuverfolgen

Mit Silbersalzhaltigen Lösungen musst Du vorsichtig sein.
Jeder Tropfen kann sonst einen schwarzen Silberflecken erzeugen.

>Dumerweise löste sich die Silberschicht beim Reinigen mit
>Wasserstrahl und Wattebausch teilweiße ab..

Das kann an der Reinigung liegen. Traditionell benutzt man
in der Optik wasserfreie (also 100%, auch rote, rauchende Salpetersäure genannt) Salpetersäure anstelle von
Chromschwefelsäure zur Reinigung UNBESCHICHTETER (!)
Gläser.

Konzentrierte (69%) Salpetersäure reicht nicht aus,
Fettspuren zu entfernen.

Wasserfreie Salpetersäure ist jedoch schwer erhältlich,
kann jedoch aus Kaliumnitrat und konz. Schwefelsäure (98%)
(unter Zusatz von etwas Silbernitrat) durch Vakuumdestillation
in einer Normschliffapparatur gewonnen werden (siehe z.B.
das Praktikumsbuch von Jander, Blasius).

Als Alternative kam mir gerade folgende Überlegung:
Man könnte auch die Mischung von Kaliumnitrat und konz.
Schwefelsäure (Schutzbrille!) direkt auf den
Spiegel zur Reinigung einwirken lassen und anschliessend
Reste nach dem möglichst vollständigen Abgiessen des
Reinigers (!) vorsichtig (konz. Schwefelsäure
wird bei Zugabe von Wasser heiss und kann spritzen - nie
Wasser in konz. Säure schütten!!!) mit dest. Wasser gründlich abspülen.
Die Reaktionsmischung enthält dann wasserfreie Salpetersäure
und sollte genauso gut reinigen, wobei die Ausgangssubstanzen
leichter beschaffbar sind.

Ansonsten habe ich hier eine Versilberungsanleitung beschrieben,
die gut funktioniert und von F. Twyman nach Brashear's Originalpaper
verfasst wurde:
http://forum.astronomie.de/php…62&Search=true#Post113643

>Ich kann mir nicht genau vorstellen warum, möglicherweiße war die
>Reduktion zu schnell oder aber die Oberfläche nicht sauber genug.

Wie gesagt halte ich das ebenfalls für möglich. Zur Lösung des
Problems siehe die Reinigungsmethode oben bzw. die Anleitung
nach Twyman/Brashear.

Theoretisch kann man bei Twyman's Anleitung den Invertzucker (Glucose+Fructose) direkt durch Glucose ersetzen.
Evtl. kann es jedoch vorteilhafter sein, die spezielle
Anleitung nach Prof. Common zu verwenden (die Temperatur
56° im Text sollte in Fahrenheit gemessen sein):
http://adsbit.harvard.edu/cgi-…_type=GIF&type=SCREEN_GIF

>Den Fangspiegel habe ich über die Nacht ersteinmal ins Natron
>eingelegt, hoffentlich wird das keine Saure Gurke.

Davon würde ich abraten. Natronlauge greift nur das Glas an
und ätzt es, während das Silber nicht gelöst wird.
Das Silber löst sich mit verdünnter (ca. 30-35%) Salptersäure in Sekunden auf (Vorsicht, nitrose Gase nicht einatmen!).

Cosmo wrote:

>Würde es ausreichen das Glas nochmal etwas anzupolieren und dann mit
>Alkohol und destilliertem Wasser abzuwaschen? da müssten doch keine
>Rückstände mehr sein. Ansonsten wäre noch die Beschreibung mit
>Ammoniak und Aufgeschlämmter Kreide...

Bisher habe ich kleinere Spiegel auch nur nach dem Polieren
mit dest. Wasser und konz. Salpetersäure gereinigt. Für grössere
Spiegel ist mir das angesichts der Kosten der Versilberungslösung
etwas riskant, da ein Fehlschlag etwas zu teuer wird.

Wie gesagt soll wasserfreie Salpetersäure am besten reinigen,
ist jedoch schwer beschaffbar und u.U. teuer, wenn man
sie nicht selbst herstellt.

Der billigere, leichter zu beschaffende Ersatz aus Nitraten
und konz. Schwefelsäure wäre insofern vorteilhafter,
wenngleich man zumindest gründlicher nachspülen muss, um
Sulfatreste zu entfernen.

Reines Kaliumnitrat kommt nicht nur als
Chemikalie sondern auch als
Lebensmittelzusatzstoff in den Fachhandel und
unterliegt dann nicht den Kontrollen des § 3
Chemikalienverbotsverordnung, die bei Salpetersäure
z.T. im Rahmen der allgemeinen Paranoia der
letzten 10 Jahre zu Problemen führen konnten.
Auch ist es im Unterschied zu Chrom(VI)-Verbindungen
in sonst für solche Zwecke beliebter Chromschwefelsäure
nicht giftig/krebserzeugend.

Problem bei Ammoniaklösung und Kreide ist, dass
Fett nicht gut beseitigt werden kann.

>Die Silberschicht ließ sich zuvor sehr leicht abbpolieren, jetzt muss
>ich nur noch an Salpetersäure drannkommen um eventuelle Pannen
>aufzulößen

Das wäre am einfachsten. Es soll in Deutschland ein türkischer
Reiniger (Por Kötz Rust Dyssolvant (?)) vertrieben worden sein,
der halbkonz. Salpetersäure enthielt. Der rief vor einigen
Monaten die Behörden auf den Plan, nachdem damit jemand
einen Kupferkessel reinigen wollte...

Falls Apotheker usw. zu misstrauisch sein sollten, käme
als Ersatz ggf. Eisen(III)-nitrat oder -citrat in Frage.
Notfalls sollte auch eine warme Ammoniumperoxodisulfatlösung
verwendbar sein.

Hallo!

Cosmo schrieb:

>Mittlerweile habe ich "meine" Apotheke gefunden die mir doch
>tatsächlich reine 100% Salpetersäure in geringen Laborrmengen
>anbieten ansonsten ist das Zeug doch sehr Teuer. Da kommt für mich
>nur noch 65% in Frage, aber besser wie ohne. Die will ich nun
>bestellen.

Noch eine Anmerkung: Silbermetall selbst ist in verdünnter Salpetersäure schneller löslich, da sich in konzentrierten Lösungen
das Nitrat als Überzug auf dem Metall abscheidet.
Zum Entfernen alter Beläge also verdünnte Säure (konzentrierte
mit etwa einem gleichen Teil Wasser verdünnen) nehmen.

>Ich werde jetzt einen weiteren Test durchführen den gleich nach der
>Politur mit reinem Iso-Alkohol gereinigten Spiegel zu Versilbern.

Ich fürchte, das hält wieder nicht. Denn Isopropanol enthält
selbst gerne Verunreinigungen, die auf dem Glas einen
Schmierfilm bilden.

Da wäre es evtl. ratsamer, Kalilauge kurz einwirken zu lassen
und abzuspülen (auf diese Weise reinigt man z.T. Oberflächen
für elektrochemische Untersuchungen mit Anionen).