Versilberung; erster Versuch!

  • Hallo, Spiegelfreunde


    Ich habe heute mal versucht, meinen kürzlich fertiggestellten Fangspiegel (werd in kürze berichten) zu Versilbern.


    Dabei hatte ich geringe mengen Chemikalien ca. 1.5g Silbernitrat in 50ml D.Wasser (weißes Kristalline zeugs) 0,4g Ätznatron 25ml und 30ml 10% Ammoniak zur verfügung. Die ganze Suppe vermischt mit Ammoniak gelöst und mit 0,5g Traubenzucker vermischt.


    Zur meinem verblüffen konnte ich kurz ca 20-30 sec Später darauf einen schönen Silberglanz sehen die immer stärker wurde bis ich einpaar graue Punkte sah wo ich dann aufhörte, es ist schon ertaunlich für so ein Chemielaien wie mich die Versilberung live mitzuverfolgen[:I]
    Dumerweise löste sich die Silberschicht beim Reinigen mit Wasserstrahl und Wattebausch teilweiße ab[xx(]..


    Ich kann mir nicht genau vorstellen warum, möglicherweiße war die Reduktion zu schnell oder aber die Oberfläche nicht sauber genug.


    Jedenfals war das für mich ein kleiner Teilerfolg! eine Verpiegelung selbst durchzuführen da kann ich Danist nur zustimmen, der Aaah Ooh effekt ist Vorprogrammiert[:p]


    Den Fangspiegel habe ich über die Nacht ersteinmal ins Natron eingelegt, hoffentlich wird das keine Saure Gurke[:D]..


    Grüße,


    Y.Cetin
    http://www.ycetin.de

  • Cosmo schrieb:


    >Zur meinem verblüffen konnte ich kurz ca 20-30 sec Später darauf
    >einen schönen Silberglanz sehen die immer stärker wurde bis ich
    >einpaar graue Punkte sah wo ich dann aufhörte, es ist schon
    >ertaunlich für so ein Chemielaien wie mich die Versilberung live
    >mitzuverfolgen


    Mit Silbersalzhaltigen Lösungen musst Du vorsichtig sein.
    Jeder Tropfen kann sonst einen schwarzen Silberflecken erzeugen.


    >Dumerweise löste sich die Silberschicht beim Reinigen mit
    >Wasserstrahl und Wattebausch teilweiße ab..


    Das kann an der Reinigung liegen. Traditionell benutzt man
    in der Optik wasserfreie (also 100%, auch rote, rauchende Salpetersäure genannt) Salpetersäure anstelle von
    Chromschwefelsäure zur Reinigung UNBESCHICHTETER (!)
    Gläser.


    Konzentrierte (69%) Salpetersäure reicht nicht aus,
    Fettspuren zu entfernen.


    Wasserfreie Salpetersäure ist jedoch schwer erhältlich,
    kann jedoch aus Kaliumnitrat und konz. Schwefelsäure (98%)
    (unter Zusatz von etwas Silbernitrat) durch Vakuumdestillation
    in einer Normschliffapparatur gewonnen werden (siehe z.B.
    das Praktikumsbuch von Jander, Blasius).


    Als Alternative kam mir gerade folgende Überlegung:
    Man könnte auch die Mischung von Kaliumnitrat und konz.
    Schwefelsäure (Schutzbrille!) direkt auf den
    Spiegel zur Reinigung einwirken lassen und anschliessend
    Reste nach dem möglichst vollständigen Abgiessen des
    Reinigers (!) vorsichtig (konz. Schwefelsäure
    wird bei Zugabe von Wasser heiss und kann spritzen - nie
    Wasser in konz. Säure schütten!!!) mit dest. Wasser gründlich abspülen.
    Die Reaktionsmischung enthält dann wasserfreie Salpetersäure
    und sollte genauso gut reinigen, wobei die Ausgangssubstanzen
    leichter beschaffbar sind.


    Ansonsten habe ich hier eine Versilberungsanleitung beschrieben,
    die gut funktioniert und von F. Twyman nach Brashear's Originalpaper
    verfasst wurde:
    http://forum.astronomie.de/php…62&Search=true#Post113643


    >Ich kann mir nicht genau vorstellen warum, möglicherweiße war die
    >Reduktion zu schnell oder aber die Oberfläche nicht sauber genug.


    Wie gesagt halte ich das ebenfalls für möglich. Zur Lösung des
    Problems siehe die Reinigungsmethode oben bzw. die Anleitung
    nach Twyman/Brashear.


    Theoretisch kann man bei Twyman's Anleitung den Invertzucker (Glucose+Fructose) direkt durch Glucose ersetzen.
    Evtl. kann es jedoch vorteilhafter sein, die spezielle
    Anleitung nach Prof. Common zu verwenden (die Temperatur
    56° im Text sollte in Fahrenheit gemessen sein):
    http://adsbit.harvard.edu/cgi-…_type=GIF&type=SCREEN_GIF


    >Den Fangspiegel habe ich über die Nacht ersteinmal ins Natron
    >eingelegt, hoffentlich wird das keine Saure Gurke.


    Davon würde ich abraten. Natronlauge greift nur das Glas an
    und ätzt es, während das Silber nicht gelöst wird.
    Das Silber löst sich mit verdünnter (ca. 30-35%) Salptersäure in Sekunden auf (Vorsicht, nitrose Gase nicht einatmen!).

  • Hallo, Amateurastronom


    Vielen Dank für die Auführliche Beschreibung[:)] werd mir diese mal genauer anschauen...


    Würde es ausreichen das Glas nochmal etwas anzupolieren und dann mit Alkohol und destilliertem Wasser abzuwaschen? da müssten doch keine Rückstände mehr sein. Ansonsten wäre noch die Beschreibung mit Ammoniak und Aufgeschlämmter Kreide...


    <blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Davon würde ich abraten. Natronlauge greift nur das Glas an
    und ätzt es, während das Silber nicht gelöst wird.
    Das Silber löst sich mit verdünnter (ca. 30-35%) Salptersäure in Sekunden auf (Vorsicht, nitrose Gase nicht einatmen!).<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">


    Die Silberschicht ließ sich zuvor sehr leicht abbpolieren, jetzt muss ich nur noch an Salpetersäure drannkommen um eventuelle Pannen aufzulößen[;)]


    Grüße,


    Y.Cetin
    http://www.ycetin.de

  • Cosmo wrote:


    &gt;Würde es ausreichen das Glas nochmal etwas anzupolieren und dann mit
    &gt;Alkohol und destilliertem Wasser abzuwaschen? da müssten doch keine
    &gt;Rückstände mehr sein. Ansonsten wäre noch die Beschreibung mit
    &gt;Ammoniak und Aufgeschlämmter Kreide...


    Bisher habe ich kleinere Spiegel auch nur nach dem Polieren
    mit dest. Wasser und konz. Salpetersäure gereinigt. Für grössere
    Spiegel ist mir das angesichts der Kosten der Versilberungslösung
    etwas riskant, da ein Fehlschlag etwas zu teuer wird.


    Wie gesagt soll wasserfreie Salpetersäure am besten reinigen,
    ist jedoch schwer beschaffbar und u.U. teuer, wenn man
    sie nicht selbst herstellt.


    Der billigere, leichter zu beschaffende Ersatz aus Nitraten
    und konz. Schwefelsäure wäre insofern vorteilhafter,
    wenngleich man zumindest gründlicher nachspülen muss, um
    Sulfatreste zu entfernen.


    Reines Kaliumnitrat kommt nicht nur als
    Chemikalie sondern auch als
    Lebensmittelzusatzstoff in den Fachhandel und
    unterliegt dann nicht den Kontrollen des § 3
    Chemikalienverbotsverordnung, die bei Salpetersäure
    z.T. im Rahmen der allgemeinen Paranoia der
    letzten 10 Jahre zu Problemen führen konnten.
    Auch ist es im Unterschied zu Chrom(VI)-Verbindungen
    in sonst für solche Zwecke beliebter Chromschwefelsäure
    nicht giftig/krebserzeugend.


    Problem bei Ammoniaklösung und Kreide ist, dass
    Fett nicht gut beseitigt werden kann.


    &gt;Die Silberschicht ließ sich zuvor sehr leicht abbpolieren, jetzt muss
    &gt;ich nur noch an Salpetersäure drannkommen um eventuelle Pannen
    &gt;aufzulößen


    Das wäre am einfachsten. Es soll in Deutschland ein türkischer
    Reiniger (Por Kötz Rust Dyssolvant (?)) vertrieben worden sein,
    der halbkonz. Salpetersäure enthielt. Der rief vor einigen
    Monaten die Behörden auf den Plan, nachdem damit jemand
    einen Kupferkessel reinigen wollte...


    Falls Apotheker usw. zu misstrauisch sein sollten, käme
    als Ersatz ggf. Eisen(III)-nitrat oder -citrat in Frage.
    Notfalls sollte auch eine warme Ammoniumperoxodisulfatlösung
    verwendbar sein.

  • Hallo, Amateurastronom


    Mittlerweile habe ich "meine" Apotheke gefunden die mir doch tatsächlich reine 100% Salpetersäure in geringen Laborrmengen anbieten ansonsten ist das Zeug doch sehr Teuer. Da kommt für mich nur noch 65% in Frage, aber besser wie ohne. Die will ich nun bestellen.


    Ich werde jetzt einen weiteren Test durchführen den gleich nach der Politur mit reinem Iso-Alkohol gereinigten Spiegel zu Versilbern. Bei 1gr. Silbernitrat ist ein Versuch halb so Wild[;)]


    Wish me Good Luck[:)]


    Y.Cetin
    http://www.ycetin.de

  • Hallo!


    Cosmo schrieb:


    &gt;Mittlerweile habe ich "meine" Apotheke gefunden die mir doch
    &gt;tatsächlich reine 100% Salpetersäure in geringen Laborrmengen
    &gt;anbieten ansonsten ist das Zeug doch sehr Teuer. Da kommt für mich
    &gt;nur noch 65% in Frage, aber besser wie ohne. Die will ich nun
    &gt;bestellen.


    Noch eine Anmerkung: Silbermetall selbst ist in verdünnter Salpetersäure schneller löslich, da sich in konzentrierten Lösungen
    das Nitrat als Überzug auf dem Metall abscheidet.
    Zum Entfernen alter Beläge also verdünnte Säure (konzentrierte
    mit etwa einem gleichen Teil Wasser verdünnen) nehmen.


    &gt;Ich werde jetzt einen weiteren Test durchführen den gleich nach der
    &gt;Politur mit reinem Iso-Alkohol gereinigten Spiegel zu Versilbern.


    Ich fürchte, das hält wieder nicht. Denn Isopropanol enthält
    selbst gerne Verunreinigungen, die auf dem Glas einen
    Schmierfilm bilden.


    Da wäre es evtl. ratsamer, Kalilauge kurz einwirken zu lassen
    und abzuspülen (auf diese Weise reinigt man z.T. Oberflächen
    für elektrochemische Untersuchungen mit Anionen).

  • Hallo, Amateurastronom


    <blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Ich fürchte, das hält wieder nicht. Denn Isopropanol enthält
    selbst gerne Verunreinigungen, die auf dem Glas einen
    Schmierfilm bilden.<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">



    Da hast du absolut Recht, denn auch die von der Apotheke haben bei mir einen Schmierfilm erzeugt sieht aus wie viele feine Kratzer.


    Na wenigstens hält die Fläche diesmal gut und reist nicht mehr ab..Die Oberfläche hatte ich zuvor mit Ammoniak und Alkohol abbgewischt. Bin gespannt wie es weitergeht, wenn ich das Glas dann mit Salpeter reinigen und erneut Versilbern kann.


    Hier mal ein erster sichtbarer Erfolg,[:)]




    Ist ja wie Zauber in einer Hexenküche und macht sogar Spaß[:D]


    PS: ich habe mal einen Foucault Test im Verspiegelten zustand gemacht, war verblüfft das die Oberfläche unverändert gleichmäßig aussah.


    Bin Doppelt begeistert[:p]


    Viele Grüße,


    Y.Cetin
    http://www.ycetin.de

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