Vacuum- Bedampfungsanlage im Kleinformat

  • Hallo,


    zunächst ein Chart für Alu und Silber. Mit Skotopischer Wichtung meinerseits.
    Quelle sind die besten Datenreihen aus "Refractive Info".


    Silber ist das anspruchsvollste Metall in Bezug auf die Aufdampfbedingungen, wenn man das volle Potential nutzen will.
    So gesehen finde ich das für's experimentieren interessant. Speziell der Vorschlag von Andreas, Lagerung unter Argon, wäre schon noch praxistauglich für einen Fangspiegel. Darf nur nie beschlagen, das ist Gift für die ohnehin schlechte Haftung.


    Thomas schrieb:
    <blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Aber was spricht denn gegen eine dielektrische Beschichtung des Silbers?
    <hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">
    Vermutlich die schlechte Haftung und die Pinhole Anfälligkeit von Silber.
    Wenn man in der Lage ist, ein dielektrisches High-Low Paar aufzudampfen, kann man auch gleich ein zweites hinzufügen. Und dann kann man auch gleich bei Alu bleiben.
    Aber da ist noch etwas Literaturstudium angesagt. In jedem Fall werde ich nur etwas versuchen, was 100% dokumentiert ist und sich bisher bewährt hat.
    Trotzdem, ein reiner Silberspiegel hat schon auch was[;)]


    Viele Grüße
    Kai

  • Hallo zusammen,


    könnte man nicht wie bei Haushaltssilber, die Oxidation des Silbers umkehren, wenn man es mit Alufolie und Salz in einem Wasserbad mit destiliertem Wasser leicht erwärmt? Chemisch sollte doch dabei die Silberschicht auf dem Spiegel die Schwefelverbindungen wieder abgeben? Oder Wird dadurch die Silberschicht ausgedünnt?


    Viele Grüße


    Stefan

  • Hallo Stefan:


    Das kann man versuchen, problematisch ist dabei aber die Haftfestigkeit der Schicht auf dem Glas. Die wird dadurch nicht unbedingt verbessert und das bei schon nicht optimalen Startbedingungen.

  • Hallo Jonas, liebe Mitleser,
    <blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote"><i>Original erstellt von: jonny</i>
    <br />Hallo Stefan:


    Das kann man versuchen, problematisch ist dabei aber die Haftfestigkeit der Schicht auf dem Glas. Die wird dadurch nicht unbedingt verbessert und das bei schon nicht optimalen Startbedingungen.
    <hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">


    Spiegel vakuumtechnisch zu versilbern ist nicht mein Hauptziel, aber zweifellos reizvoll.


    Nach den ersten Erfolgen mit Alu geht es mir jetzt darum herauszufinden wie man mit einer relativ kleinen Turbo- Molekularpumpe und gehobenen Heimwerkerausrüstung einen möglicht großen Spiegel (max.D. 16") erfolgreich bedampfen kann. Mehr dazu in Kürze.


    Gruß Kurt

  • <b>Fortsetzung</b>


    <b>Verbesserungen an der Kleinanlage</b>
    Nachdem mir Kai zwei Vakuumsensoren hat mir zum Freundschaftspreis überlassen hatte wurden diese natürlich schnellstmöglich in meine Anlage integriert. Das Ganze sah dann so aus.


    <b>Bild 29</b>


    <b>Bild 30</b>


    Beide Sensoren stammen von Edwards. Das APG ist ein Pirani- Sensor, geeignet für den Feinvakuumbereich bis herab zu ca. 0,001 mbar. Das AIM arbeitet im Bereich von 0,01 mbar bis zum Ultrahochvakuum von 10^-8 mbar. Es soll lt. Manual nicht bei höheren Drücken &gt;0,01 mbar betrieben werden.


    Beide Sensoren lassen sich mit ein- und demselben Kabelbaum von einer 15 bis 36V Spannungsquelle an ein Digitalvoltmeter anschließen. Zu den so gemessen Spannungen gibt es Umrechnungstabellen Spannung &lt;=&gt; Druck. Für das AIM hab ich daraus ein Diagramm erstellt.


    <b>Bild 31</b>


    Für den praktischen Betrieb reicht es wenn man den Spannungswert des APG für 0,01 mbar kennt. Bein Erreichen dieses Wertes wird das AIM mit dem Voltmeter verbunden und gestartet.


    Bevor es richtig losgeht folgen einige Detailfotos vom Innenleben der Anlage.


    <b>Bild 32</b>


    <b>Bild 33</b>


    <b>Bild 34</b>


    <b>Die erste praktische Nutzanwendung</b>
    Die 70 mm durchmessende Referenzsphäre meines TG- Interferometers brauchte endlich eine ordentliche Vakuumverspiegelung. Also wurde sie an den „Galgen“ gehängt und in den 2,22 l Rezipienten gesperrt.


    <b>Bild 35</b>


    Was dann passiert kann man gut in Diagrammform dokumentieren.


    <b>Bild 36</b>


    Mit „Heizung“ ist hier die el. Heizung des Schiffchens gemeint. Ca. 15 Minuten nach Start der Turbopumpe kann man sich das Ergebnis anschauen.


    <b>Bild 37</b>


    <b>Bild 38</b>


    Nobody is perfect[:I]. Das ganze nochmal.


    <b>Bild 39</b>


    <b>Versuch zur Ermittlung Leistungsfähigkeit der Turbopumpe</b>


    Obiges Diagramm Bild 36 mit dem Druckminimum von 9 * 10^-4 mbar ist nicht so ganz das Wahre was man von einer Turbopumpe erwarten darf. Eine Fehlerquelle könnte z. B. die Dichtung zwischen Pumpe und Basis sein. Deshalb wurde der Rezipient durch eine durchbohrten Flansch bzw. einem durchbohrten 130 mm Borofloatspiegel ersetzt und danach die Druck - Zeitkurven aufgenommen.


    <b>Bild 40</b>


    <b>Bild 41</b>


    Danach lohnt es sich offensichtlich die Abdichtung durch Politur der Basis an der Dichtfläche zu verbessern.


    Leider endete diese Versuchsserie mit einem markerschütternden (schon des Öfteren in meinem Modellturbinenzeitalter gehörten) Geräusch. Die Ursache:


    <b>Bild 42</b>


    Die Reparatur dieses Lagerschadens ist mir zwar gelungen und die Pumpe ließ sich auch wieder starten. Aber leider hatte der Pumpenrotor durch die brutale Abbremsung beim Versagen des Lagers eine unerträgliche Unwucht erlitten. Dieser Rotor ist nämlich ein recht komplexes Gebilde.


    <b>Bild 43</b>


    <b>Bild 44</b>


    <b>Bild 45</b>


    Die Montage ist zwar kein Kunststück, aber zur Auswuchtung braucht man spezielle Messtechnik und besonderes Know How. Da muss ich leider passen.


    Also hab ich recherchiert was so eine kleine Turbopumpe in gebraucht aber voll funktionstüchtig kosten würde. Das Ergebnis war mein Entschluss zur


    <b>Umstellung auf Öldiffusionspumpe</b>


    So sieht sie aus.


    <b>Bild 46</b>


    <b>Bild 47</b>


    Diese Pumpe macht auf mich den Eindruck: unkaputtbar! Theoretisch könnte die Heizung durchbrennen. Das ist aber ungefähr so wahrscheinlich wie das Durchbrennen einer Heizplatte am E-Herd. Zudem ließe sich das Heizelement nach Lösung einer einzigen Mutter an der Unterseite problemlos austauschen.


    Lt. Hersteller hat diese Pumpe folgende Daten:
    Ansaugquerschnitt 3“ = 76,2 mm
    Saugvermögen für Luft 150 l/s
    Endvakuum &lt; 10 ^-7 Torr ( mit Kühlfalle NTM 2)


    Erforderliches Vorvakuum 0,7 bis 0,35 Torr (abhängig von dem verwendeten Öl)
    Ölfüllung. 75 ml ( max 125 ml : min 25 ml)
    Heizleistung 350 W
    240 V Netzanschluss
    Kühlung mind. 0,4 l/min Kühlwasser bei 15°C


    Für diese Pumpe hab ich incl. Versandkosten 360€ bezahlt.


    <b>Beschaffung einer geeigneten Vorvakuumpumpe</b>
    In der Betriebsanleitung ist die Rede von einer Vorpumpe mit mind. 0,1 Torr (0,136 mbar) und 35 l /min. Förderleistung. Da fand ich auch auch ganz schnell ein scheinbar sehr gut passendes preisgünstiges Angebot als Neuware. Lt. Spezifikation sollte sie ein Endvakuum von 3 Pa, (entsprechend 0,03 mbar) liefern. In der Praxis schaffe sie das aber bei Weiten nicht, hatte ein eklig lautes, klapprigen Betriebsgeräusch und es fehlte ein automatisches Absperrventil gegen Ölrückströmung bei Stillstand. Letzteres hab ich leider erst bemerkt als das rückströmende Öl meinen Pirani- Sensor geflutet hatte. Der wurde auf diese Weise geschrottet.


    Also Pumpe zurückgeschickt und eine andere, etwas teurere gekauft. Diese hatte wohl die für derartige Pumpen selbstverständliche Rückstromsperre brachte aber auch nicht den spezifizierten Mindestdruck.


    Also, zurück zum Verkäufer und dritter Kauf. Diesmal war es eine gebrauche Drehschieberpumpe Marke VEB Leuna--- Walter Ulbricht. Sie konnte aber bezüglich Endvakuum nicht mehr das was sie vielleicht einmal gekonnt hatte.


    Erst Nr 4. erwies sich als geeignet. Es ist eine gebrauchte ULVAC CVD 50A von SINKU KIKO CO. LTD. Sie soll lt. Spezifikation 5 * 10^-4 Torr Endvakuum schaffen. Das wären ca. 7 * 10^-4 mbar. Tatsächlich schafft sie zwar nur ca. 0,01 mbar. Aber das ist zum Betrieb der oben beschriebenen Öldiffusionspumpe gut genug. Außerdem schnurrt die ULVAC angenehm wie mein Kater. Die Pumpe hat incl. Transportkosten 185,90 € gekostet.


    Das gesamte Vorpumpenbeschaffungsprogramm hat einen Monat gedauert. Damit ich aber Nr. 2,3, und 4 zuverlässig testen konnte war die


    <b>Beschaffung eines neuen Drucksensors für Feinvakuum</b>
    zwingend erforderlich. Zufällig hatte Kai einen ganz besonderen bei Ebay ausfindig gemacht, den ich dann gekauft habe. Es ist ein


    Pfeiffer (Balzers) PKR 251
    Compact FULLRANGE TM Gauge


    Zu deutsch heißt das, man kann damit von atmosphärischen Druck ca. 1000 mbar bis herab zu 5 x 10^-9 mbar messen. Der Sensor besteht in Wirklichkeit aus zwei Messsystemen, nämlich einem Pirani für den Feinvakuumbereich und einem elektromagnetischen für das Hochvakuum. Die Umschaltung erfolgt während des Betriebes völlig automatisch.


    Der Spaß war mir 200€ wert. Keine Ahnung was so etwas in neu kosten würde.


    Der Sensor wird ähnlich wie die Edwards Sensoren über ein spezielles Kabel mit der Versorgungsspannung und einem ganz normalen Digitalvoltmeter verbunden. Das Kabel konnte ich mir an Hand des mitgelieferten Manuals selber stricken.


    Das Manual enthält ausführliche Infos zur Nutzung sowie zur Umrechnung der gemessenen Spannung in mbar. Danach hab ich mir das folgende Diagramm erstellt.


    <b>Bild 48</b>


    Beim praktischen Gebrauch lernt man aber sehr schnell auswendig dass z.B. die Ablesung 4V sehr gutes Hochvakuum für unsere Zwecke bedeutet.


    <b>Beschaffung weiterer Komponenten</b>
    Dazu muss man nur bei EBAY das Stichwort in der Suchfunktion eingeben und wird fündig.


    a) Öl für die Öldiffusionspumpe
    Hier gibt es gewaltige Preisunterschiede. Da ich nicht auf Ultrahochvakuum hinaus will hab ich mich für eine „mittlere“ Preisklasse entschieden.


    Bezeichnung: OL-808-5
    Vertrieb: ONLINK Technologies
    Preis für 1 Liter incl. Versandkosten: 116,62€


    b) Öl für die Drehschieberpumpe
    Bezeichnung: Drehschieberpumpenöl LABOVAC 12S
    Vertrieb: WELCH-ILMVAC
    Preis für 1 Liter incl. Versandkosten: 62,77


    Bei diesen Ölpreisen wird man vermutlich schlucken. Aber zum Glück ist der Verbrach dieser Säfte verschwindend gering, solange man nur atmosphärische Luft evakuieren muss.


    Das wären die essenziellen Zutaten zum Betrieb einer HV- Anlage mit den beschrieben Pumpen.


    c) Sonstiges
    Sehr nützlich war noch die Beschaffung von vakuumtauglichem Dichtungsgummi z.B. Viton. Das hab ich als 2 mm Plattenmaterial ebenfalls bei Ebay gefunden, desgleichen Teflon ca. 15 - 20 mm als Rundstangen sowie ein kleines Stück Teflonfolie ca. 0,5 mm dick. Dieses Teflon braucht man zur Realisierung der el. Durchführungen für die Glimmelektrode bzw. Schiffchenheizung.


    Dann fehlt noch Material für Schiffchen. Dazu fand ich im Internet preisgünstig 0,1 mm dicke Tantalfolie. Diese hat sich bei mir gut bewährt.


    <b>Aufbau einer etwas größeren Anlage</b>
    Da geht es mir genauso wie beim Spiegelschleifen. Man hat erfolgreich einen kleinen fertiggestellt uns schon spinnt man wegen mehr Öffnung. Öffnung kann man hier wortwörtlich übernehmen wenn man Teleskopspiegel verspiegeln will.


    Im nächsten Schritt wurde eine wunderschöne dickwandige Glas- Blumenvase als Rezipient genutzt. Als Basis diente eine 250 x 250 x 25 Aluplatte mit fein gefrästen Oberflächen. Die gab es als fertige Arbeit zu kaufen. Ich musste nur noch die Löcher für die Durchführungen bohren.


    <b>Bild 49</b>


    <b>Bild 50</b>


    Mit dieser Anlage gelang mir nach mehreren Fehlversuchen die erfolgreiche Verspiegelung eines 6“ Spiegels. Aber die Erzeugung des Hochvakuums machte einige Probleme. Die Details will ich mir sparen weil die nachfolgend beschriebene Lösung den Durchbruch brachte.

    Bisher hab ich die als Rezipienten genutzten Behälter mit der Öffnung nach unten auf eine Basis gestellt und die Kontaktfläche mit Gummi abgedichtet. Die Versuche gemäß Bild 40 und 41 sowie die Entdeckung eines preisgünstigen, mittelgroßen Kochtopfes mit 240 mm Innendurchmesser brachten mich auf eine etwas andere Idee. Das zeigen die folgenden Bilder.



    <b>Bild 51</b>


    Die Löcher wurden mit einer Handbohrmaschine gebohrt Die Durchbrüche wurden zunächst ebenso angebohrt und dann mit einer Stichsäge vollendet.


    <b>Bild 52</b>



    <b>Bild 53</b>


    Die Blende 1 ist eine mittels der Stütze über dem Durchbruch zur Pumpe schräg aufgestellte Kupferplatte. Dadurch wird der Niederschlag von Ölnebel aus der Diffusionspumpe wirksam unterdrückt.


    Mit der von außen schwenkbaren Blende 2 kann man das Schiffchen in seiner Anheizphase abdecken und somit unerwünschte Niederschläge von verdampfenden Kontaminationen auf dem Substrat und dem zu verdampfenden Metall unterdrücken.


    Natürlich fehlt jetzt noch ein passender Deckel. Dazu schien mir mein durchbohrter 12“ Spiegel geeignet zu sein,


    <b>Bild 54</b>


    So sieht die betriebsfertige Anlage derzeit aus.


    <b>Bild 55</b>


    Das Bild wurde während eines mehrstündigen Probelaufes aufgenommen. Der Spannungswert von 3,84 V entspricht nach der Formel im Bild 48 einem Druck von 1,2 *10^-5 mbar.


    <b>Bild 56</b>


    Hier das Ergebnis des Dauerversuches im Vergleich zum Aufbau ohne Suppentopf. Ohne, dh. möglichst direkte Ankopplung des Sensors über die durchbohrte Borofloatscheibe analog zu Bild 40


    <b>Bild 57</b>


    Die Evakuierung im HV- Bereich verläuft währen der ersten Stunde mit dem 11 l Rezipienten fast genauso schnell wie ohne ihn. Dieses Ergebnis ist im Rahmen der Messgenauigkeit reproduzierbar.
    Daraus schließe ich folgendes:


    1. Alle Dichtungen sind OK.
    2. Die Entgasungsvorgänge der Behälteroberfläche spielen hier noch keine nennenswerte Rolle.
    3. Man kann ohne Nachteile ca. 15 Minuten nach Einschaltung der Pumpenheizung die Verdampfung starten.
    4. Sehr wahrscheinlich kann ma mit diesen Pumpen auch einen deutlich größerem Rezipienten in angemessener Zeit auf das für unsere Zwecke notwendige Hochvakuum evakuieren.


    <b>Bild 58</b>


    Diese Bild zeigt den Druckverlauf über die gesamte Versuchsdauer von 4 Stunden. Danach kann man erst nach ca. 3 h feststellen dass das Hochvakuum ohne Rezipient signifikant besser ist. Aber das ist für unsere Anwendung nicht mehr praxisrelevant. Eher interessant dürfte sein, dass dieser Dauerversuch nach mehr als 10 Bedampfungsversuchen mit Alu und Silber ohne Reinigung des Rezipienten durchgeführt worden ist.


    Nun kann es sein dass man nach Erreichen des Hochvakuums &lt;10^-5 mbar die Glimmentladung starten will oder muss. Das geht aber nur dann wenn der Druck im Rezipienten um 4 Größenordnungen also auf ca. 0,01 mbar erhöht wird. Das lässt sich sehr leicht durch gefühlvolle Öffnung der Belüftungsdrossel realisieren.


    <b>Bild 59</b>


    Offensichtlich ist diese Störung des Hochvakuums durch Belüftung innerhalb einer Minute wieder ausgeglichen.


    Bei den obigen Versuchen wurde jeweils vor dem Einschalten der Pumpenheizung relativ lange mit Vorvakuum evakuiert. Die entsprechenden Kurven sehen so aus.


    <b>Bild 60</b>


    Die Vorpumpe war vor Beginn des Versuches auf Raumtemperatur abgekühlt. Sie verhält sich dann in den ersten 10 bis 20 Betriebsminuten etwa zickig. Wichtig ist aber dass sie nach ca. 10 Minuten den Rezipienten auf 0,1 mbar evakuiert hat. Dieser Wert ist nämlich zum sicheren Anfahren der Diffusionspumpe sinnvoll. Damit kommen wir schon zur


    <b>Nutzanwendung.</b>
    Wie man aus den vorangegangen Diagrammen ablesen kann braucht die Diffusionspumpe ca. 11 Minuten nach Einschaltung ihrer Heizung bis sie kommt. Daher kann man unbesorgt die Vorpumpe mit der Heizung der Diffusionspumpe gleichzeitig einschalten. Das entsprechende Zeit - Druck Diagramm sieht dann so aus


    <b>Bild 61</b>


    Die Belegung erfolgte hier bei einem Druck von 2 * 10^-5 mbar. In der Zeit von 16 min bis 36 kann die Diffusionspumpe hinreichend abkühlen bevor voll belüftet und das Substrat entnommen wird.


    Bisher hab ich noch keinen triftigen Grund gefunden warum man bei der Belegung mit dem Druck noch weiter als 2 * 10^-5 mbar heruntergehen müsste. Bei den ersten erfolgreichen Belegungen in der Blumenvase gemäß Bild 50 lag der Druck im Bereich von 1 bis 2*10^-4 mbar.


    Zum Schluss dieses Beitrages kann ich noch einige Reflexionsgradmessungen präsentieren. Das Messverfahren hab ich schon vor einigen Jahren vorgestellt, siehe


    http://www.astrotreff.de/topic…CHIVE=true&TOPIC_ID=23556


    Bei den jüngsten Messungen hab ich allerdings die Farb-LEDs durch eine Weißlicht-LED ersetzt und Interferenz- Farbfilter verwendet.


    Herr Kneip von der Fa,. Wellenform hat sich bereit erklärt einige meiner Proben mit seinen modernen Equipment nachzumessen.


    <b>Bild 62</b>


    Bei dem 1. Versuch mit „Gilb“ wurde das Schiffchen erst nach mehr als 20 min im Hochvakuum „gezündet“. Warum dann ein Gelbstich im Belag aufkommt weiß ich nicht.


    Der 2. Versuch mit Fehlstellen sah so aus.


    <b>Bild 63</b>


    Ursache: Die Glimmspannung wurde irrtümlich nicht abgeschaltet. Beim Belüften vor der Entnahme sah und hörte man ein wahres Gewitter im Bereich der Aufhängeklammern.


    Die ersten Ergebnisse mit der vergrößerten Anlage sehen so aus.


    <b>Bild 64</b>


    Nach diesen beiden Bildern kann man annehmen dass bei der Belegung mit Alu der für dieses Metall physikalisch mögliche max. Reflexionsgrad nahezu erreicht wird. Bei Belegung mit Silber ist sehr wahrscheinlich noch ein Tick mehr möglich. Jedenfalls bin ich für den Anfang sehr zufrieden. Aber die Versuche gehen selbstverständlich weiter. Ratschläge und Kritik sind natürlich ab sofort willkommen.


    Gruß Kurt

  • Hallo Kurt,


    ganz starke Arbeit!
    Bin schwer begeistert![:)]

    Jetzt muss ich mir das ganz in Ruhe anschauen.
    Die erste Frage schon vorab:
    Wie viele Durchgänge hält das dünne Tantal Blech aus?

    Tantalblech ist ein sehr angenehmeres Material, gut plastisch verformbar, kein Vergleich zu dem spröden Wolfram.

    Viele Grüße
    Kai

  • Hallo Kai,


    vielen Dank für die Blumen. Deine direkte Beratung und materielle Unterstützung hat mir erheblich zum relativ schnellen Erfolg verholfen.


    Zu Lebensdauer Tantal- Schiffchen aus 0,1 mm Folie:
    Meine Versuche damit waren bisher bezüglich Abmessungen Heizstrom, und Heizdauer eher chaotisch. Danach kann ich nur schätzen dass die Dinger mindestens 3 „Schüsse“ mit Alu aushalten bevor sie löchrig werden. Der Heizstrom bei den verschiedenen Versuchen lag im Bereich von 50 A bis 80 A.


    <b>Bild 65</b>


    Obiges Material in Form von zwei Streifen 280 * 100 mm hab ich bei Ebay für 49€ bekommen. Leider scheint der Anbieter im Moment nix mehr zu verkaufen. Man findet aber auch andere Anieter.


    <b>Für potenzielle Nachahmer</b>
    Kurzanleitung ohne Worte zur Schiffchenherstellung.


    <b>Bild 66</b>


    <b>Bild 67</b>


    <b>Bild 68</b>


    <b>Bild 69</b>


    Gruß Kurt

  • Hallo Kurt,
    recherchiere gerade, um in naher Zukunft mal einen 14" Spiegel herzustellen und dachte ich könnte vielleicht noch was beisteuern :


    Hatte zuweilen auf mit einer Vakumkammer geliebäugelt
    Vorschlag für größere Kammer - Ausdehnungsgefäß für Heizung:
    https://www.flamcogroup.com/de/productsheet/258430
    wenn man das 50l Gefäß zerlegt, dann hätte man eine feine Glocke bis ca. 400mm - denke dass das Vakuum aushält.


    Werde meinen Spiegel, wenn er mal soweit ist, zunächst chemisch versilbern und bin dabei auf einen interessanten Link zu einer Arbeit von Adolf Miethe gestoßen :
    http://adsabs.harvard.edu/abs/1919AN....208...85M
    Man kann den Artikel unter "Send PDF" laden


    Dieser hatte mit Schutzschichten auf Silberspiegeln experimentiert und da scheint etwas brauchbares herausgekommen zu sein. Im Grunde benutzt er eine starke Verdünnung eine Zapon-Lacks, um daraus eine sehr dünne Schutzschicht zu erhalten. Diese Lacke werden benutzt, um Metalle vor Umwelteinflüssen zu schützen. darüberhinaus ist noch eine Methode beschrieben, um die Haftung des Silbers mittels Zink auf dem Glasrohling zu verbessern.
    Beides wollte ich dann mal ausprobieren.


    Gruß,
    Stefan

  • leider ist ja die Standzeit dünner Schiffchen (auch Wolfram) recht kurz
    da das Alu gut legiert und dann auch die Legierung abdampft.
    Besser ging es dann mit Standard Wolfram Schweisselektroden (1.5mm Durchm.)üder die ich dann die 99,99% Alu Kringel gehängt habe.
    (funktioniert auch mit Spiegel oben )
    beste Grüße, Joachim

  • <blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote"><i>Original erstellt von: fraxinus</i>
    <br />Hallo Kurt,


    ganz starke Arbeit!
    Bin schwer begeistert![:)]

    Jetzt muss ich mir das ganz in Ruhe anschauen.
    Die erste Frage schon vorab:
    Wie viele Durchgänge hält das dünne Tantal Blech aus?

    Tantalblech ist ein sehr angenehmeres Material, gut plastisch verformbar, kein Vergleich zu dem spröden Wolfram.

    Viele Grüße
    Kai


    <hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">


    Hi,


    wenn ich es richtig weiß kann man Wolfram recht gut warmverformen, wobei warm dabei gerademal 200°C bedeutet, das ja für Wolfram quasi so ist als würde man eine Kerze in den Eisschrank stellen...
    Aber es scheint zu funktionieren...


    Grüße,


    Nikolas


    ps. ist meine Glasplatte schon aktiviert worden :) ?

  • Hallo Stefan,


    ich will Dir deinen (jugendlichen?) Tatendrang nicht bremsen, aber eine Vakuumanlage beginnt mit einer geeigneten(!) Pumpe und einem Messgerät. (damit man testen kann, ob die Pumpe überhaupt funktioniert)


    Als Materialien für Vakuum taugen nur: Edelstahl, Glas oder bestimmte Alu-Legierungen (zb 6060)
    Alles andere kann nur in Homöopathischen Mengen verwendet werden es weil mehr oder weniger stark ausgast.
    Normaler Stahl sollte gemieden werden, wenn es irgendwie geht. Die Qualität der Schicht hängt vom erreichten Vakuum ab!


    Viele Grüße
    Kai

  • Hallo Kai,
    ja ich bastele gerne und mit jugendlichem Eifer :)
    Vakuum habe ich auch schon im Einsatz samt passendem Messgerät - aber es gibt Vakuum und richtiges Vakuum. Mir war bis vor kurzem nicht bewusst, dass man für das Bedampfen wirklich Vakuum braucht und meine Pumpe das dann auch nicht schafft (hatte 10-5 Bar und 10-5 mBar verwechselt).
    Auf der anderen Seite bin ich aber auch skeptisch, ob große Einmachgläser das richtige für so eine Anlage sind. Ich denke dass diese Lösung auch der Bezahlbarkeit geschuldet ist. Vielleicht ist die Stahlglocke nicht die beste Idee für eine solche Anlage, aber vielleicht könnte man mal für kleines Geld das auch mal ausprobieren und das Ergebnis bewerten - muss man aber nicht. Ich hatte den Eindruck, dass diese Selbstbau-Vakuumkammern http://lerch.no-ip.com/atm/Allum_files/image004.jpg
    https://publiclab.org/notes/wa…deposition-making-mirrors
    sich nicht daran stören.


    Für meinen Teil will ich erst mal versilbern und testen, ob die Zapon-Schutzschicht etwas bringt.


    Gruß,
    Stefan

  • Hallo Freunde,


    freut mich dass wieder mal etwas „Musik“ in diesem Thread spielt. Ich war seit meinem letzten Beitrag vom Sept. 15 nicht ganz untätig.

    <b>1. zu Vakuum-Versilberung</b>
    Hier gibt es zwei Probleme.


    a) Die Silberschicht muss auf dem Glas haften. In erster Näherung sollte sie zumindest den Tesa-Test bestehen. Die Herstellung solcher Siber -Beläge mir mittlerweile durch folgenden Trick gelungen: Dazu braucht man 2 Schiffchen. Eines wird mit Alu, das andere mit Silber beladen. Nach Erreichen des Hochvakuums wird als erstes das Alu- Schiffchen, einige Sekunden später auch das Silber-Schiffchen beheizt. Wieder einige Sekunden später kann man das Alu-Schiffchen abschalten.


    Dieses (vermutlich bereits erfundene) Procedere nenne ich mal Mischbedampfung. Wenn man zuerst nur mit Alu bedampft und nach Abschaltung der Heizung mit Silber startet haftet das Silber nicht auf der Alu- Schicht. Beim Tesatest bleibt das Alu auf den Glas haften und das Silber am Tesa- Streifen.


    b) Schutzschicht für Silber gegen „Gilb“
    Da macht nach meiner Einschätzung jetzt Sinn da a) funktioniert. Bisher hab ich dazu aber noch keine Versuche gestartet. Das Verfahren mit verdünntem Zapolack als Schutzschicht war mir schon länger bekannt und ich werde es sehr bald auch ausprobieren.


    <b>2. zu Schiffchen</b>
    Nach meinen Recherchen muss man wohl die Schiffchen oder ähnliches als Verbrauchsmaterial betrachten. Tantal ist zwar für die Verdampfung von Alu nicht optimal, aber preisgünstig verfügbar und sehr gut und dazu in nahezu freien Abmessungen formbar. Letzteres scheint mir für die Optimierung sehr hilfreich zu sein. Bei meinen mittlerweile etwa verkleinerten Schiffchen kann ich eines füt 5 Alu- Bedampfungen verwenden. Bisher sehe ich keinen triftigen Grund um etwas anderes als dünnes Tantal-Blech als Halbzeug zu verwenden.


    <b>3. zu Behältermaterial, Deckel, Abdichtungen, Leitungsmaterial</b>
    Mein dickster im Gebrauch befindlicher Behälter ist derzeit der in den Bildern 51 ff. gezeigte Edelstahlkessel. In diesem kam ich Spiegel bis max. D. = 230 mm bedampfen. Und ja lieber Nikolas, deine 350 mm Glasplatte als Deckel funktioniert hier bestens! Ein Topf mit 320 mm Innendurchmesser vom selben Hersteller wartet bereits in meiner Werkstatt auf die Adaption.


    <b>Bild 70</b>


    Zwischen dem durchlöcherten Boden des Topfes und der Basis sowie zwischen Basis und Anschlussflansch der Pumpe diennen Vitongummidichtungen aus 2 mm Flachmaterial als Abdichtung. Die Vitondichtung unter dem Deckel zum kann man auch durch eine Lage Frischhaltefolie ersetzen nachdem der Rand des Topfes vorher dünn mit Apiezonfett behandelt worden ist. Nach einer derartigen Abdichtung hab ich in den Topf auf 8 x 10 exp-6 mbar evakuieren können, allerdings mit einer etwas anderen Anbindung des Drucksensors.


    Die im dem Bild 70 erkennbare Positionierung des Drucksensors ist suboptimal. Vermutlich liegt das an der zu langen und zu dünnen ( Di 10 mm 120 mm lg.) Rohrverbindung zwischen Sensor und Topf. Um das zu klären hab ich einen für 2€ erstandenen kleineren Edelstahltopf geopfert. (Eines schönen Tages hatte meine Frau eine ihrer Pfannen vermisst. Die ist auch nie mehr bei ihr aufgetaucht Aber das ist eine andere Story...)


    <b>Bild 71</b>


    Hier wurde die Verbindung zwischen Sensor und Topf durch einen kurzen Rohrkümmer mit 22 mm Di ( Kupfer-Fitting vom Baumart) ersetzt. Im folgenden sind die Evakuierungskurven zu den Versuchen gemäß Bild 70 und 71dargestellt


    <b>Bild 72</b>


    Man kann diesen entnehmen:


    a) Das Hochvakuum stellt sich in beiden Fällen in weniger als 15 Minuten nach Einschaltung der HV- Heizung ein.


    b) Das Hochvakuum in den kleineren Topf ist mit 1,4 x 10 exp-5 mb um den Faktor 5 besser als im größeren. Als Begründung könnte man das größere Volumen annehmen. Das steht aber im Widerspruch zu früheren Versuchen mit dem 11 liter Topf, bei denen die Verbindung zwischen Topf und Sensor gemäß Bild 55 hergestellt war. Siehe dazu die Evakuierungskurven Bild 57, 58, 59 und 61 . Auch dort kommt man mit den 11 liter Topf in den Bereich 1,4 x 10 exp-5 mb und sogar deutlich weniger.


    Gruß Kurt

  • Hallo Kurt,
    bin begeistert von deiner Arbeit.


    habe gerade noch sowas gefunden :
    http://www.ebay.de/itm/Edelsta…bb2075:g:IN0AAOSwTapV5DOK
    http://www.ebay.de/itm/Edelsta…c03b60:g:IN0AAOSwTapV5DOK


    Weiß nicht, ob das zu dünn ist - aber am Boden könnte man ein paar Gewindestangen anlöten und dann mit einer Platte verstärken (als Haube) - dann bräuchte man noch eine starke plane Bodenplatte.


    Die Edelstahltöpfe gibt es auch noch größer, werden dann aber schnell teuer.


    Gruß,
    Stefan

  • <blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote"><i>Original erstellt von: xblades</i>
    Weiß nicht, ob das zu dünn ist - aber am Boden könnte man ein paar Gewindestangen anlöten und dann mit einer Platte verstärken (als Haube)
    <hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">


    Das müssen aber gute Lötstellen sein. Auf einem Kreis von 60cm Durchmesser lastet von außen 2.8t Luftdruck.
    Ich vermute daher dass so eine gezogene Blechwanne eher ungeeignet ist.


    Gruß
    Michael

  • Hallo Stefan,
    <blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote"><i>Original erstellt von: xblades</i>
    <br />Hallo Kurt,
    bin begeistert von deiner Arbeit.


    habe gerade noch sowas gefunden :
    http://www.ebay.de/itm/Edelsta…bb2075:g:IN0AAOSwTapV5DOK
    http://www.ebay.de/itm/Edelsta…c03b60:g:IN0AAOSwTapV5DOK


    Weiß nicht, ob das zu dünn ist - aber am Boden könnte man ein paar Gewindestangen anlöten und dann mit einer Platte verstärken (als Haube) - dann bräuchte man noch eine starke plane Bodenplatte.


    Die Edelstahltöpfe gibt es auch noch größer, werden dann aber schnell teuer.


    Gruß,
    Stefan


    <hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">


    vielen Dank für dein Lob und die Links.


    Zwischenzeitlich hatte ich einen ca. 190 mm 6 liter Topf aus 0,7 mm Edelstahl verwendet. Der hatte auch eine Weile mitgespielt, sich aber letztendlich unter der Last des Vakuums hemmungslos deformiert.


    Mein derzeit verwendeter 11 liter Topf besteht aus 1mm Edelstahlblech und hat einen ca. 7 mm dicken Sandwich-Boden. Dieser Topf war nach vielfachem Gebrauch ganz einfach nicht mehr genügend hochvakuumdicht. Ursache war eine leichte Eindellung des Sandwich-Bodens. Es hatte mich ziemlich viele Versuche gekostet um diesen Fehler zweifelsfrei zu ermitteln.


    Das Problem hab ich nun aber gelöst. Der Topfboden steht jetzt nicht mehr direkt auf der Dichtung des 130 mm Verbindungsflansches der HV-Pumpe sondern auf der 250 mm quadratischen Basis aus 20 mm Alu, siehe Bild 70.


    Bevor ich etwas grundsätzlich anderes ausprobiere werde ich erst mal den bereits vorhandenen 26 liter Topf in der gleichen Verbindungstechnik ausprobieren. 60 cm- oder gar 70 cm Schüsseln aus relativ dünnem Blech scheinen mir zu schwach zu sein. Die Fummelei mit aufgelöteten Verstärkungen möchte ich mir auch nicht antun.


    Gruß Kurt

  • Hallo Nikolaus,
    <blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">Das sieht doch sehr gut aus. Mein Vorschlag zur Vergrößerung wäre:...<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">
    ja, dankeschön. Diese Pötte scheinen aus derselben Produktion zu kommen wie mein 11 liter- bzw. 26 liter. Wenn letzterer der Druckbelastung standhalten sollte werde ich fürs erste zufrieden sein. Damit könnte ich bis max. 12" Durchmesser verspiegeln. Ich habe nämlich nicht vor besonders große Spiegel, womöglich noch für andere zu verspiegeln [8D].


    Hab soeben einen weiteren Dichtigkeitstestlauf mit dem 11 liter- Pott beendet. 15´nach einschalten der HV-Pumpe zeigte das Messgerät ein hochgesundes Vakuum von 6,9 x 10 exp-6 mbar an, Tendenz weiter fallend. Daraus und aus dem Versuch gemäß Bild 59 schließe ich dass meine Pumpen auch den 26- Liter Pott in vertretbarer Zeit gut evakuieren können. Selbstverständlich werde ich hier davon berichten.


    Gruß Kurt

  • Hallo Kurt,


    <blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote">hochgesundes Vakuum von 6,9 x 10 exp-6<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">


    Hätte nie gedacht, das wir mit diesen relativ kleinen HV Pumpen mal in solche Bereiche vorstoßen.[:)]
    12" ist doch mal eine Ansage, sehr schön![^]


    Werde demnächst meinen aktuellen Stand vorstellen, ich war nicht ganz untätig, die neue Anlage ist zufällig auch für 12" Spiegel ausgelegt.
    Diese Größe ist sehr sinnvoll - und für meinen Geschmack auch das Ende dessen, was Kochtöpfen und anderen Küchenutensilien zugemutet werden sollte.


    Die normale Dimensionierung für (Edel-)Stahl ist: 1mm Wandstärke pro 100mm Durchmesser.
    Über 400mm sollten *alle* Flächen gewölbt, oder eben wirklich dick, sein. Da lasten dann schon Tonnen drauf.


    Sollte das Vakuumgefäß plötzlich sehr viel Luft reinlassen, ist (fast) das gesamte Equipment im Eimer!
    Einzig die HV-Pumpe kann man vielleicht vom verbrutzelten Öl retten. Muss man aber putzen wie Aladin seine Wunderlampe.
    Vorpumpe, Sensoren, Saugleitungen...der Spiegel...alles Schrott!


    Also, das bringt nix an der falschen Stelle zu sparen.
    Übrigens, früher, als es noch kein Silicon-Öl für die HV Pumpen gab, konnte ein Lufteinbruch das Diff-Pumpen-Öl zur Verpuffung bringen. Da muss man der Ehefrau nicht nur die Delle im Topf, sondern auch das Loch in der Zimmerdecke erklären, wenig lustig...
    *Diese* Gefahr ist mittlerweile gebannt, das moderne Silicon-Öl überlebt eine "heiße Belüftung" ohne plötzliche Volumenzunahme.


    Schönen Abend
    Kai
    [^]

  • Hallo Kai,


    jaaa, no risk, no fun[:o)]
    Aber ernsthaft, es ist schon gut dass du das Bruchrisiko mal anschaulich geschildert hast.


    Den ersten Vakuumtest mit dem nächstgrößeren Pott (das wäre der für 12") werde ich selbstverständlich bei kalter HV- Pumpe und ohne den hochteuren Balzers-Drucksenor machen. Die Vorpumpe allein erzeugt ja bereits mehr als 99,9% der Druckdifferenz zur Atmosphäre. Zur Kontrolle reicht hier ein einfaches Dosenmanometer für Vakuum.


    Gute Nacht


    Kurt

  • Hallo Kurt,


    <blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote"><i>Original erstellt von: Kurt</i>
    Den ersten Vakuumtest mit dem nächstgrößeren Pott ...
    <hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">


    Der kritische Fall ist ja, wenn der Topf nicht exakt rund ist und dann anfängt, sich zu einer Ellipse zu verformen. Dem könnte man begegnen, indem man nahe am Topfrand noch einen massiven Ring überstülpt. Man könnte dafür eine dicke Sperrholzplatte mit einer passenden Bohrung nehmen.


    Gruß
    Michael

  • Hallo,
    noch ne Frage - wieviel lichte Höhe zum Spiegel ist denn sinnvoll ?
    Je höher desto gleichmäßiger ?
    Oder haftet es besser, wenn die Entfernung begrenzt ist - ich denke die Verdampfungswolke hat auch Temperaturgefälle. Oder fällt das im Hochvakuum nicht so ins Gewicht ?


    Gruß,
    Stefan

  • =&gt; Kai
    Hi Kai - du schriebst


    Als Materialien für Vakuum taugen nur: Edelstahl, Glas oder bestimmte Alu-Legierungen (zb 6060)
    Alles andere kann nur in Homöopathischen Mengen verwendet werden es weil mehr oder weniger stark ausgast.
    Normaler Stahl sollte gemieden werden, wenn es irgendwie geht. Die Qualität der Schicht hängt vom erreichten Vakuum ab!


    Soweit schon klar, in meiner letzen Firma wurden Wafer im Vakuum prozessiert - da war auch alles - vor allem fremde Metalle tabu.
    Wenn jetzt aber mit Aluminium bedampft wird, dann ist in der Kammer ja schon reichlich Aluminium vorhanden. Wie schätzt du die Möglichkeit ein, auf quasi beliebigen Kammerwand-Material (z.b. mal Stahl) zunächst eine diffusionsdichte Aluminiumschicht aufzudampfen und damit die böse Oberfläche zu versiegeln ?
    Vielleicht wäre ja auch eine SIO2-Schicht geeignet.
    Aluminiumplatte als Basis mit SIO2-Schicht ?
    Stahl kann ja auch per Vakuum entgast werden -&gt; nimmt der Partikelstrom nicht stetig ab ?
    Meine Vermutung : wahrscheinlich lagert sich das teilweise überall in der Kammer auf den Oberflächen wieder an und versaut dann später die Beschichtung.
    Ich kann schlecht schätzen wie sauber es wirklich sein muss - ihr dotiert ja keine Halbleiter.
    Und wenn man schon Aluminiumfolie als Ausgangsmaterial akzeptiert ...


    Gruß,
    Stefan

  • Hallo Stefan,


    <blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote"><i>Original erstellt von: xblades</i>
    Wenn jetzt aber mit Aluminium bedampft wird, dann ist in der Kammer ja schon reichlich Aluminium vorhanden.
    <hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">


    Es wird empfohlen, die Wände der Kammer mit Alufolie auszukleiden damit sie nicht mit bedampft werden. Je mehr Material auf die Kammerwände aufgedampft wird, desto mehr Wasserdampf können diese porösen Schichten speichern, und umso schwieriger wird es die Kammer in vertretbarer Zeit zu evakuieren.


    Gruß
    Michael

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