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 18Zöller mit Silber verspiegelt
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Seite: von 3

Amateurastronom
Altmeister im Astrotreff


1304 Beiträge

Erstellt  am: 24.05.2018 :  01:40:32 Uhr  Profil anzeigen  Antwort mit Zitat
Zitat:
Original erstellt von: GeraldD

Über die Entstehung von Knallsilber mache ich mir keine Sorgen, weil ich die Versilberungslösung herstelle und sofort einsetze.



Ja, das sollte man deshalb auch unbedingt direkt frisch verwenden - gerade bei heissen Temperaturen.

Zitat:

Ich sammle die gebrauchte - dann - Suspension in einem Plastikbehälter und habe das Zeug mit Überschuss Fructose (Glucose geht genauso) versetzt, dass ich sicher sein kann, so ziemlich alles zu elementarem Silber reduziert zu haben.



Das denke ich bei der Reaktionslösung auch. Nach meinen Erfahrungen mit stromlosen Kupferbädern sollte die eigentlich nach Filtration praktisch Schwermetall-frei sein, wenn das Reduktionsmittel im Überschuss vorlag. So beschrieb es damals zumindest die Schering AG
in ihrer Anleitung.
Problematisch ist in erster Linie der geringe Rückstand, der im Becherglas mit der ammoniakalischen Silbersalzlösung bis zum Spülen verbleibt.
Hier ist ein Zusatz der Säure vor der Sammlung als Silber-Abfall-Lösung aus meiner Sicht ratsam.
Allerdings kann bei einer Sammlung und Aufbewahrung der Abfall-Lösung ein präventives Ansäuern des Filtrats nach einem Filtrieren nicht schaden.

Zitat:

Die Entsorgung: Das ausgefallene Silber werde ich vielleicht einschmelzen. Bei der verdünnten Ammoniaklösung sehe ich kein Problem, diese eindunsten zu lassen. Dann wird daraus mit Kohlendioxid aus der Luft Ammoniumcarbonat, also Dünger.



Im Labor könnte man Silbernitrat relativ leicht zurückgewinnen.
In einem Chemieforum hat gerade ein Mitarbeiter der Uni Zürich
Silbernitrat selbst aus Silber (ohne nitrose Gase) nach
einer Offenlegungsschrift hergestellt:
http://illumina-chemie.de/silbernitrat-nach-ep0568259a1-t4710.html
(momentan wird in diesem Forum dessen Abschaltung wegen der Neuerungen der EU-Datenschutz-Grundverordnung insbesondere für
Minderjährige Mitglieder ab dem 25.5. diskutiert).

Zitat:

Ich melde mich Ende nächster Woche wieder: mache grad noch ein paar Tests, Zwischenergebnis: die Mengenverhältnisse und Konzentrationen aus dem Buch Wenske Spiegeloptik sind deutlich besser als die bei Otterstedt gefundenen. Weniger Trübung der Oberfläche und mit der Watte bekommt man die Oberfläche schon nach 1 Minute mit fast ohne Druck bereits zum sauberen Abperlen.



Ich hatte damals noch u.a. die Bücher von Twyman, "Prism&Lens Making"
(Adam Hilger Series on Optoelectronics and Optics), Amateur Telescope Making I-III, sowie von Texereau "How to make a Telescope" und Originalpublikationen von Brashear und anderen Autoren via http://adsabs.harvard.edu konsultiert. Ich habe mich soweit ich
mich erinnere in erster Linie an den Angaben im Buch von Twyman orientiert.

Bearbeitet von: Amateurastronom am: 24.05.2018 02:51:23 Uhr
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GeraldD
Mitglied im Astrotreff


91 Beiträge

Erstellt  am: 29.05.2018 :  21:52:35 Uhr  Profil anzeigen  Antwort mit Zitat

Nach einer Reihe von weiteren Versuchen ist klar, die strikt Wenske‘s Spiegeloptik folgende Vorschrift führt zu den bisher besten Ergebnissen. Überaus zufrieden bin ich mit dem Ergebnis am 11 cm Testspiegel mit folgenden Mengen (für einen größeren Spiegel einfach abmessen oder nachrechnen (Vorsicht Pfeiltiefe!), wieviel Flüssigkeit man braucht, damit der Pegel 5 mm über dem Rand steht:
1,33 g Silbernitrat in 40 ml entsalztem Wasser
0,62 g Natriumhydroxid in 40 ml entsalztem Wasser
30 ml 2,5%ige wäßrige Ammoniak-Lösung
Zusammen ergibt dies 3 Portionen a 36 ml Tollens-Reagenz.
1,55 g Fructose in 33 ml Wasser ergibt 3 Portionen a 11 ml Reduzierlösung.
Will man nur eine Einmal-Verspiegelung draufsetzen, dann von allem genau ein Drittel.
Hier das Vorgehen, mit ein paar neuen Beobachtungen:
36 ml Tollens-Reagenz mit 11 ml Fructose-Lösung vermischt und auf den Spiegel geschüttet. Abwarten bis man den Eindruck hat, dass sich Silber(bäumchen) beginnen, auch an der Flüssigkeitsoberfläche zu bilden. Nicht schwenken, nur ruhig stehen lassen: gerade bei kleineren Spiegeln sorgt sonst nach meiner Erfahrung die umlaufende Welle zur Anreicherung von Silberpartikeln im Randbereich und dort folglich für eine stärkere Trübung. Nach 90-150 Sekunden abkippen und mit Wasser mehrfach nachspülen. Ich habe mich bisher immer für eine Dreifachversilberung entschieden, mit kürzer werdenden Reaktionszeiten:
Erste Runde: 150-90 Sekunden 2. Runde 120-90 Sekunden; 3. Runde 90-75 Sekunden. Dann 1h bei 65 Grad getrocknet und unter Wasser mit Watte vorsichtig nachpolieren. Hier sieht man den Vorteil des Wenske Rezeptes am deutlichsten: Die Spiegelfläche lässt sich sehr einfach durch vorsichtiges Polieren mit Watte ohne Druck von hydrophil auf hydrophob bringen. Das ist schon phänomenal, wie dann das Wasser abperlt. Jedes Lotusblatt wird da blass! Soweit so gut, damit kann man schon recht zufrieden sein. Jetzt aber zu den verbliebenen Problemen oder Scheinproblemchen.
Wenn man nun vorsichtig mit Watte und ganz wenig Ceri HPC ohne Druck etwas weiterpoliert, bekommt man augenscheinlich noch etwas mehr an Glanz hin, fängt sich aber Mikrokrätzerchen ein (sowohl mit Polierrot als auch mit Zahnpasta hatte ich schlechtere Ergebnisse). Man bräuchte sowas wie ein Glanzmessgerät, um das Reflektionsvermögen objektiv zu testen. Weiss jemand, wie man sowas einfach bauen kann?
Wenn man auf den Spiegel mit einer sehr hellen Taschenlampe leuchtet, dann kann man eine bläuliche wolkige Struktur aus in die Silberschicht eingelagerte Mikropartikel erkennen. Auch da kann ich visuell nicht beurteilen, ob das für das Reflexionsvermögen ein Problemchen darstellt. Ich vermute eher, dass das nicht viel ausmacht, auch ein Alu-bedampfter Spiegel mit etwas Staub sieht unter einer Taschenlampe immer schrecklich aus, bringt aber super Bilder.
Und Ihr hattet Recht! Dass Tau bei mehrfacher Einwirkung auf den Silberspiegel diesen zum Ablösen bringen kann, ist ein reales Problem(chen). Als ich den Testspiegel einfach „zum Schutz“ übers Wochenende habe unter vollentsalztem Wasser stehen lassen, ist die Silberschicht punktuell aufgequollen und löste sich dann bereits unterm Wasserhahn stellenweise ab. Vermutlich werden auch Salze beim Bilden der Silberschicht mit eingelagert, ganz bestimmt aber Schicht-weise beim Mehrfachversilbern. Ist ja eigentlich klar! Die Oberfläche ist direkt nach dem Verspiegeln durch Salze, Ammoniak oder Hydroxidionen hydrophil, setzt man dann noch eine Silberschicht drauf, dann macht das zeug wohl kaum vollständig und brav Platz, sondern wird eingebaut. Hydrophil heißt nunmal Wasser-liebend und die Wirkung durch die sehr dünne Schicht mit Fehlstellen dann halt Quellung.
Ich habe versucht, dass in den Griff zu kriegen, indem ich beim heutigen letzten Versuch mit dem Testspiegel nach der zweiten Beschichtung zwischengetrocknet habe, auf hydrophob poliert und erst dann eine kurze 75 Sekunden-Beschichtung draufgesetzt habe. Ich habe jetzt aber keine Lust mehr, den schönen Spiegel einem Stresstest unter Wasser auszusetzen und bin jetzt erstmal einfach zufrieden damit. Ich werde beim 18 Zöller einfach nach dem Beobachten trocken halten und dann die Frischhaltefolie drauf.
Übrigens: Foucault-Tests vor und nach dem Versilbern mit praktisch identischem Ergebnis!

Beste Grüße,
Gerald

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GeraldD
Mitglied im Astrotreff


91 Beiträge

Erstellt  am: 31.05.2018 :  11:29:20 Uhr  Profil anzeigen  Antwort mit Zitat

Reflexionsgrad messen, da gibt es diesen Link:
https://www.cloudynights.com/topic/250215-a-simple-method-for-mirror-reflectance-measurement/#entry3171551
aus dem lehrreichen Thread:
http://www.astrotreff.de/topic.asp?ARCHIVE=true&TOPIC_ID=133530

Bearbeitet von: am:
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Winni
Altmeister im Astrotreff

Deutschland
1119 Beiträge

Erstellt  am: 02.06.2018 :  21:45:05 Uhr  Profil anzeigen  Besuche Winni's Homepage  Antwort mit Zitat
Hallo Gerald,

vielen Dank für deine Vorarbeit, ich denke es geht hier kommende Woche los.
Interessant ist hier vor allem das "nicht-schwenken" des Spiegels, wurde ja immer anders empfohlen.

Wie bringst du die Frischhaltefolie auf, direkt auf die Spiegelschicht?

lg
Winni

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GeraldD
Mitglied im Astrotreff


91 Beiträge

Erstellt  am: 05.06.2018 :  17:47:05 Uhr  Profil anzeigen  Antwort mit Zitat
Ja, Winni, die Frischhaltefolie direkt auf den Spiegel, damit möglichst wenig Luft daran kommen kann. Außerdem habe ich den eindruck, dass Staub und Flusen an der Folie hängenbleiben.

Beste Grüße,
Gerald

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GeraldD
Mitglied im Astrotreff


91 Beiträge

Erstellt  am: 10.07.2018 :  20:06:29 Uhr  Profil anzeigen  Antwort mit Zitat
Hallo Miteinander,

so, die letzten Tests beendet; noch ein paar Ergebnisse und Tips:


1. Gründliche Reinigung mit Viss-Scheuermilch oder Ähnlichem ist unbedingt anzuraten, damit der Silberspiegel haften bleibt. Das “absolut fettfrei“ ist ernst zu nehmen! Als ich jetzt die alte Aluminiumschicht vom Tasco-11 cm-Spiegel abgelaugt hatte, dachte ich auch, dass die Glasfläche dann doch sauber sein müsste; Ergebnis: Versilbern musste wiederholt werden, dann aber mit Scheuermilch-Vorbehandlung.

2. Das Anätzen mit der Natronlauge nur mit vorgefertigter Lösung! Einfach die NaOH-Pellets auf den Spiegel streuen und dann Wasser drauf, weil die Pellets nach einer Weile in Lösung gehen, ist keine gute Idee: wahrscheinlich kommen die runden Muster in der Silberschicht von Unterschieden an der Glasoberfläche, die durch unterschiedliche Konzentrationen der Natronlauge hervorgerufen werden. Direkt an den sich auflösenden Pellets ist die Konzentration nunmal maximal.

3. Zum Schutz der Silberschicht kann man diese gemäß einem Numismatiker-Trick mit einer hauchdünnen, vielleicht monomolekularen Schicht koordinierender Heterocylen belegen. Davon rate ich klar ab! Mal abgesehen davon, dass diese Heterocyclen nicht ganz unproblematisch sind (konkret gewässergefährdend) und nicht außerhalb eines entsprechend ausgerüsteten Labors gehandhabt werden sollten, handelt man sich ein Problem ein, wenn man den Spiegel zusätzlich mit der Frischhaltefolie schützen möchte: man hat dann den Kontakt zwischen der Polyethylen-Folie (möglicherweise darin Stabilisatoren usw.) und der organischen Schutzschicht. Da kann es dann schon zu Reaktionen kommen. Ich hatte jedenfalls einen bläulichen Schleier auf dem Spiegel, der schön das Kontaktmuster der Folie wiedergab. Da half dann nur noch einmal Abspülen mit Aceton oder Isopropanol. Dann war aber auch wieder alles gut.

4. Von der Frischhaltefolie bin ich nach wie vor begeistert. Aber: vorsichtig abziehen, nicht ruckartig! Andernfalls kann in Folge von Adhäsion schon mal ein Quadratmillimeter an Silberschicht an der Folie hängen bleiben.

Und hier nun die Reflexionsmessungen am besagten Tasco-Spiegel:

Nach dem Verspiegeln und Trocknen; hydrophile Oberfläche mit leichtem Gelbstich: Die Auswertung des Fotos, das Bild und Spiegelbild zeigt, ergab mit Adobe Photoshops RGB-Helligkeit als Reflexion für den Blau-Kanal 90%.

Nach dem 2minütigen Nachpolieren nur mit Watte ergab bereits eine hydrophobe Oberfläche, und der Gelbstich war weg, aber die weißliche Trübung von Silberpartikeln war noch vorhanden: Reflexion für den Blaukanal bei 92%.

Dann mit Watte + wenig Ceri HPC nachpoliert (nochmal 3 Minuten), bis die Oberfläche strahlend glänzt: Blaukanal bei besser 95%) und kaum Krätzerchen.

Zufriedenheit jetzt bei nahe 100%.

Beste Grüße,

Gerald


Bearbeitet von: am:
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CloeterianusMaximus
Mitglied im Astrotreff

Deutschland
29 Beiträge

Erstellt  am: 11.07.2018 :  12:43:39 Uhr  Profil anzeigen  Antwort mit Zitat
Grüß Dich, Gerald!

Von hier aus erst einmal recht herzlichen Dank für Deine Arbeit und den reichhaltigen Input.

Und ja, ich als Old-Shool-DIY´ler oute mich hier mal als "angefixed" und freue mich schon drauf, meinem in den letzten Zügen liegenden 10" eine solche "High-End-Geraldisierung" demnächst zukommen zu lassen!

Und auch mein Nachbar, seines Zeichens Chemie Prof. I.R. des hiesigen Campus, ist schon ganz wild entschlossen, sich an Theorie und Praxis noch mal so richtig auszutoben,grinsss...

viele Grüße und CS
Markus


Two Beer or not Two Beer... THIS is here the Question !

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GeraldD
Mitglied im Astrotreff


91 Beiträge

Erstellt  am: 11.07.2018 :  16:26:23 Uhr  Profil anzeigen  Antwort mit Zitat
Hallo Miteinander,

hier noch ein Fotovergleich der Reflexionsmessung, vor und nach dem Nachpolieren. Man erkennt beim linken Bild den trüben Gelbstich, der auf dem rechten Bild dann verschwunden ist.


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