Massenspektrometer

  • Hallo alle miteinander,


    ich bin auch gerade am Basteln an meiner Beschichtungsanlage. Was tut man, wenn der Druck nicht so schnell absinkt wie man das gerne hätte? Dann muss man messen, welche Arten von Molekülen noch in der Kammer drin sind. Dafür braucht man ein Massenspektrometer. Natürlich kein fabrikneues, denn das wäre unbezahlbar. Man sucht besser bei Ebay nach einem gebrauchten. Und wenn es defekt ist, dann muss man leider noch nach einem zweiten suchen...
    In diesem Bild stehen links die beiden Massenspektrometer (unten defekt, oben funktionsfähig) und rechts sind die beiden Messköpfe an den Vakuum-Kessel angeflanscht:


    So sieht das Spektrum aus, wenn man ganz wenig Argon einleitet. Die Peaks bei 1, 16, 17 und 18 sind Wasser (-dampf), 20 und 40 ist Argon, 28 ist Stickstoff, 32 ist Sauerstoff, 44 ist Kohlendioxid.


    So sieht es aus, wenn man Sauerstoff einleitet. Es war aber auch noch Argon im Schlauch.


    Hier ist noch eine Messung mit viel höherer Empfindlichkeit. Pumpzeit mehr als eine Stunde, Druck 6.3E-5 mbar. 1 und 2 ist Wasser, 3 unbekannt, 12 Kohlendioxid, 14 Stickstoff, 16, 17, 18 und 19 ist Wasser, 20 Argon, 22 unbekannt oder Neon, 27 unbekannt oder Äthan, 28 und 29 Stickstoff, 30 unbekannt oder Äthan, 32 Sauerstoff, 40 Argon, 43 Sauerstoff, 44 und 45 Kohlendioxid, darüber bis 99 kommt nicht mehr viel. Die Tabelle die ich verwende ist nicht vollständig.


    Jedenfalls kann man aus dem Meßergebnis den Schluss ziehen, dass mein Kessel dicht ist. Denn der Hauptbestandteil des Restgases ist Wasserdampf, der an der inneren Kesselwand festsitzt und sich nur sehr schwierig rauspumpen lässt.


    Das verwendete Massenspektrometer ist ein "Quadrucac PGA 100" von Leybold. Ich habe dazu nur die Bedienungsanleitung. Die Suche nach der Abgleich-Anleitung und dem Service-Manual gestaltet sich leider sehr schwierig. Ich würde natürlich gerne das zweite Gerät reparieren. Irgendwas darin muss gealtert sein, denn vor ein paar Jahren ging es noch. Aber ohne Schaltplan ist eine Reparatur sehr schwierig.


    Gruß
    Michael

  • Welch ein glücklicher Zufall, wenn sich das defekte Bauteil selbst durch Rauchzeichen zu erkennen gibt. Da muss man nicht erst lange suchen. Der Funktionstest mit Messkopf steht zwar noch aus, aber ich glaube das war's.


    Gruß
    Michael


  • <blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote"><i>Original erstellt von: blaine109</i>
    <br />Das kann man ja einfach austauschen denke ich, dann sollte das Gerät doch wieder funktionieren :)
    <hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">


    Der Funktionstest war erfolgreich!


    Gruß
    Michael

  • <blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote"><i>Original erstellt von: mkoch</i>
    <br />
    So sieht das Spektrum aus, wenn man ganz wenig Argon einleitet. Die Peaks bei 1, 16, 17 und 18 sind Wasser (-dampf), 20 und 40 ist Argon, 28 ist Stickstoff, 32 ist Sauerstoff, 44 ist Kohlendioxid.



    Jedenfalls kann man aus dem Meßergebnis den Schluss ziehen, dass mein Kessel dicht ist. Denn der Hauptbestandteil des Restgases ist Wasserdampf, der an der inneren Kesselwand festsitzt und sich nur sehr schwierig rauspumpen lässt.



    ...
    Gruß
    Michael
    <hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">



    Hallo Michael,


    sehr interessant, mein Glückwunsch zu der Apparatur, ich sehe dies jetzt zum ersten Mal.


    Aus dem Massenspektrum würde ich allergings eher schließen, dass es irgenwo ein Leck in der Appartur gibt, das Verhältnis 28/32, im wesentlichen Stickstoff/Sauestoff ist nahe 5:1 und beide Peaks sind im Vergleich zu der Wassertreppe 16,17 und 18 sehr hoch. Anderseits war die Pumpzeit vielleicht auch sehr kurz. Wenn es kein Leck gibt, verschwindet im Laufe der Zeit Masse 32, 28 kann dagegen überig bleiben, das wäre dann CO.


    beste Grüße und viel Erfolg


    Thomas

  • Hallo Thomas,


    Das liegt daran dass das Einleiten von Gasen noch nicht so sortenrein klappt, weil da immer auch Luft mit im Schlauch ist (bzw. in dem kurzen Rohr zwischen der Einspeise-Stelle und dem Nadelventil).
    Wenn ich nichts einspeise dann ist der Wasserdampf mit großem Abstand das häufigste Molekül.


    Gruß
    Michael

  • Hallo Michael,


    Die Geräte sind doch sicher schon über 30 Jahre alt, oder?
    Das dürfte so um 1985 hochmoderne State-of-the-Art Technik gewesen sein[:p].
    Erstaunlich, dass da überhaupt noch was funktioniert.
    Nach allem, was ich gehört habe, gehören Elkos sowieso zu den "üblichen Verdächtigen", wenn was nicht mehr funktioniert, egal ob Tantal wie hier oder Elektrolyt. Aber Du hast ja wohl nicht wenig Erfahrung mit alter Gerätschaft und kriegst das schon wieder hin.


    Dass Du im Internet keine Dokumentation findest, dürfte daran liegen, dass der Gerätetyp aus der "Vor-Internet-Ära" stammt.
    Die besten Chancen hast Du, wenn einer der Entwickler von damals noch lebt und die Unterlagen mit nach Hause genommen hat, um sie vor dem Reißwolf zu bewahren.


    Bei Leybold dürften die üblichen Modernisierungsschübe dafür gesorgt haben, dass von diesen alten Produkten dort wohl kaum noch Unterlagen zu finden sind. Anscheinend haben die auch den Produktzweig Massenspektrometer entweder ausgegliedert oder ganz eingestellt.


    Gruß,
    Martin

  • Hallo Martin,


    <blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote"><i>Original erstellt von: MartinB</i>
    Die Geräte sind doch sicher schon über 30 Jahre alt, oder?
    <hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">


    Das könnte so ungefähr hinkommen. Da keine Typenschilder dran sind, kann man es nicht so genau sagen. Die Anleitung ist jedenfalls aus der Zeit als die Postleitzahlen noch 4-stellig waren.


    <blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote"><i>Original erstellt von: MartinB</i>
    Nach allem, was ich gehört habe, gehören Elkos sowieso zu den "üblichen Verdächtigen", wenn was nicht mehr funktioniert, egal ob Tantal wie hier oder Elektrolyt.
    <hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">


    Das war eine Tantal-Perle. Das schöne an diesen Dingern ist, dass der Ausfall spektakulär mit Rauchzeichen abläuft, vorausgesetzt das Netzteil ist stark genug. Das erspart einem eine langwierige Suche. Einfach einschalten und schauen wo der Rauch herkommt. Oder mit Thermo-Kamera absuchen. Nach dem Austausch läuft das Ding wieder wie neu.


    Gruß
    Michael

  • Moin,


    das lustige daran ist, dass diese "alte" Elektronik recht hartleibig ist, da die Strukturen noch nicht so fein und die Montage üblicherweise sehr stabil ist, auch die Chip-Gehäuse, geht das erstaunlich lange gut. Die immer stärkere Miniaturisierung reduziert das, so dass viele Bauteile heute durch Erschütterung und Streß deutlich schneller ausfallen, was bei den kürzeren Zykluszeiten der Produktentwicklung nicht mehr so stark auffällt. So lange man noch bedrahtete Bauelemente bekommt kann man da viel reparieren ...


    CS
    Jörg

  • Hallo Michael,


    sehr interessantes Messgerät. Bisher dachte immer so etwas in der Art sei für uns unerschwinglich.


    Frage zur Anwendung Speziellen Anwendung: Hast du damit schon mal während der Glimmreinigung experimentiert oder geht das prinzipiell gar nicht?


    Bei meiner Anlage schalte ich die Glimmreinigung so bei ca. n*E-3 mb ein. Die Glimmentladung hält sich dann bis ca. 2* E-4 mb. Dabei verändert sich die Farbe deutlich von purpur =&gt; blassblau. Dh., die Restgaszusammensetzung wird offensichtlich durch die Glimmentladung verändert.


    Gruß Kurt

  • Hallo Kurt,


    <blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote"><i>Original erstellt von: Kurt</i>
    Frage zur Anwendung Speziellen Anwendung: Hast du damit schon mal während der Glimmreinigung experimentiert oder geht das prinzipiell gar nicht?<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">


    Das geht nicht so einfach weil man das Gerät erst einschalten kann wenn der Druck unter 4 * 10^-4 mbar (am Messkopf) ist. Wenn der Druck noch zu groß ist schaltet es sich sofort wieder aus. Allerdings ist der Messkopf über einen relativ kleinen Durchmesser und über einen Winkel angeschlossen, sodas der Druck da nicht so schnell fällt. An meinem anderen Meßgerät wird dann schon ca. 1 * 10^-4 mbar angezeigt.


    Wenn man also die Moleküle analysieren will und der Druck ist zu groß, dann braucht man eine zweite Turbopumpe die den Messkopf evakuiert, und dann lässt man das Gas über ein Nadelventil zum Messkopf strömen.


    Gruß
    Michael


    P.S. 4 * 10^-4 mbar gilt für normale "Faraday" Messkopfe. Es gibt auch empfindlichere Messköpfe mit eingebautem Sekundärelektronen-Vervielfacher, die brauchen ein Vakuum dass noch eine Zehnerpotenz besser ist.

  • Hallo Michael,


    sehr interessante Sache [8D].


    Was die Überprüfung eventueller Leckagen betrifft: Hast Du vielleicht Helium zur Hand (möglichst als Nullgas)? Wenn ja, könntest Du die in Frage kommenden Bereiche (z.B. Flansche des Vakuum-Gehäuses) mal damit "abfahren", und so eventuelle Undichtigkeiten im System ausschließen bzw. eindeutig identifizieren - der Peak bei m/z 4 sollte ziemlich unverkennbar sein, zudem Helium 4 keinerlei Overlaps im Massenspektrum mit anderen Gasen aufweist. Zumindest machen wir es bei unseren Massenspektrometern so, z.B. nach Austausch der Filamente oder Arbeiten am Penning Gauge (generell nach Eingriffen in das Vakuum-System, allerdings an sehr viel neueren Geräten).


    Edit-Grund: Frage nach dem benutzten Modell hat sich erledigt [;)]

  • Hallo Mathias,


    <blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote"><i>Original erstellt von: jaramillo</i>
    Was die Überprüfung eventueller Leckagen betrifft: Hast Du vielleicht Helium zur Hand (möglichst als Nullgas)?
    <hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">


    Wo kriegt man denn das günstig in kleinen Mengen her?


    Gruß
    Michael

  • Hallo Michael,<blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote"><i>Original erstellt von: mkoch</i>
    <br />Hallo Mathias,


    <blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote"><i>Original erstellt von: jaramillo</i>
    Was die Überprüfung eventueller Leckagen betrifft: Hast Du vielleicht Helium zur Hand (möglichst als Nullgas)?
    <hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">


    Wo kriegt man denn das günstig in kleinen Mengen her?


    Gruß
    Michael
    <hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">


    z.B.:
    http://www.ebay.de/itm/Elio-Ba…id=p2045573.c100506.m3226
    e
    Mit dem überschüssigen Rest kannst du vielleicht abheben [8D]


    Viel Erfolg wünscht dir


    Kurt [8D]

  • Wasserdampf von der Innenseite entfernen geht nur über langes Pumpen und / oder ausheizen. Übliches Problem, wenn man in langen Röhren ein Vakuum von 10^-7 Pa haben muß. Da hast es natürlich auch noch mit den Strömungsarten zu tun, was hier ja nicht so der Fall ist.

  • Viellicht ein paar kurze Hinweise zum Lecktesten mit Helium: am besten geht es mit einer "Pistole", wie man sie zum Reinigen mit Druckluft gerne verwendet. Man muss einen ganz gezielten, relativ kurzen (2-3s) Gasstrahl auf die verdächtigen Stellen (O-Ringe, Durchführungen usw.) richten. Immer oben an der Anlage beginnen, damit das aufsteigende Helium nicht an noch nicht getesteten Stellen vorbeiströmt und so die Analyse, wo jetzt das Leck sein könnte, erschwert.

  • Hallo zusammen,


    <blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote"><i>Original erstellt von: mkoch</i>
    <br />Ich werde den Helium-Lecktest demnächst mal ausprobieren.<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">


    wie ein posting zuvor bereits geschrieben, ist es von entscheidender Bedeutung, die verdächtigen Stellen bei <u>geringstmöglicher Flussrate</u> mit Helium zu umströmen. Üblicherweise benutzen wir im Labor für dieses Zwecke eine Flussrate von etwa 0.05 l/min - die dazu notwendigen Flowmeter liegen allerdings preislich bereits jenseits der 600 €, daher kommt das für den Hausgebrauch kaum in Frage.
    Den Tip mit der Druckluftpistole würde ich so nicht unterschreiben, da die kurzen Stöße das extrem leichte Gas doch sehr effektiv und unkontrolliert in der Raumluft verteilen. Bei einer möglichen Leckage ergibt sich dann zwar ein Signal auf m/z 4, die Suche nach der Position des Lecks geht aber munter weiter. Ich empfehle daher eher einen Druckminderer, und dann bei minimalster Flussrate die verdächtigen Stellen zu umspülen (dabei nicht mehr Helium in die Raumluft abgeben, als unbedingt nötig - sonst dauert das Vorhaben Tage!).


    Viel Erfolg bei der Lecksuche!

  • <blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote"><i>Original erstellt von: jaramillo</i>
    wie ein posting zuvor bereits geschrieben, ist es von entscheidender Bedeutung, die verdächtigen Stellen bei <u>geringstmöglicher Flussrate</u> mit Helium zu umströmen. Üblicherweise benutzen wir im Labor für dieses Zwecke eine Flussrate von etwa 0.05 l/min - die dazu notwendigen Flowmeter liegen allerdings preislich bereits jenseits der 600 €, daher kommt das für den Hausgebrauch kaum in Frage.
    <hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">


    Ich habe noch einen alten Schwebkugel-Durchflussmesser von Fischer&Porter wo auch gleich ein Nadelventil dran ist. Ich weiss nur nicht wie man den Skalenwert in l/min umrechnet. Auf der Skala steht keine Einheit und keine Gasart drauf.
    Modell-Nummer 10A3239N, und direkt auf dem Messrohr steht "Fischer&Porter Präzisions-Messrohr Nr. FP - 1/8 - 16 - G - 5/81".
    Die Skala geht bis 16.


    Gruß
    Michael

  • <blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote"><i>Original erstellt von: mkoch</i>
    <br /><blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote"><i>Original erstellt von: jaramillo</i>
    wie ein posting zuvor bereits geschrieben, ist es von entscheidender Bedeutung, die verdächtigen Stellen bei <u>geringstmöglicher Flussrate</u> mit Helium zu umströmen. Üblicherweise benutzen wir im Labor für dieses Zwecke eine Flussrate von etwa 0.05 l/min - die dazu notwendigen Flowmeter liegen allerdings preislich bereits jenseits der 600 €, daher kommt das für den Hausgebrauch kaum in Frage.
    <hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">


    Ich habe noch einen alten Schwebkugel-Durchflussmesser von Fischer&Porter wo auch gleich ein Nadelventil dran ist. Ich weiss nur nicht wie man den Skalenwert in l/min umrechnet. Auf der Skala steht keine Einheit und keine Gasart drauf.
    Modell-Nummer 10A3239N, und direkt auf dem Messrohr steht "Fischer&Porter Präzisions-Messrohr Nr. FP - 1/8 - 16 - G - 5/81".
    Die Skala geht bis 16.


    Gruß
    Michael


    <hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">


    Hallo Michael,


    das ist nicht so kritisch, man braucht nicht zu rechnen. Wenn du so eine 'Pistole' hast den Gasfluss einfach so einstellen, dass man beim kurz 'Draufdrücken' und die Spitze an die Wange hält gerade einen leichten Gasfluss spürt.


    Gruß


    Thomas

  • Hallo Michael,


    <blockquote id="quote"><font size="1" face="Verdana, Arial, Helvetica" id="quote">Zitat:<hr height="1" noshade id="quote"><i>Original erstellt von: mkoch</i>
    <br />Ich habe noch einen alten Schwebkugel-Durchflussmesser von Fischer&Porter wo auch gleich ein Nadelventil dran ist.<hr height="1" noshade id="quote"></blockquote id="quote"></font id="quote">


    das sind doch schon mal gute Voraussetzungen, wenn ich auch mit der Skalenangabe gerade nichts anfangen kann. Ich empfehle Dir, einfach mal mit der geringsten Flussrate zu starten - also so, dass sich die Kugel eben so hebt. Gerade bei diesen geringen Massen sind alle Massenspektrometer, auch die bereits etwas betagten Modelle, extrem empfindlich - Du brauchst also keine Konzentrationen im Prozentbereich, wenige ppm sollten locker ausreichen (Helium messen wir mit unseren Hiden HPR-20 MS selbst im Feld, also alles andere als unter Reinstlaborbedingungen, locker im ppb-Bereich).
    Die Lösung mit dem Schwebkugel-Durchflussmesser ist allemal besser als die "kräftiger-Stoß-aus-der-Druckluftpistole-Variante" [;)]

  • Ich dachte mir, dass es klar ist, dass man mit der "Pistole" nicht mit 2bar draufbläst...;-)


    Zwischen der Gasflasche und der Pistole war bei uns selbstverständliche auch immer ein Druckminderer eingebaut. D.h. man "haucht" eigentlich nur punktuell auf die verdächtigen Stellen.

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