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Seite: von 21

Kurt
Forenautor im Astrotreff

Germany
7060 Beiträge

Erstellt  am: 25.03.2016 :  00:00:14 Uhr  Profil anzeigen  Antwort mit Zitat
Hallo Peter,
Zitat:
...Wie genau hast du die Strecken vermessen? Das muß doch wohl < 1mm sein, denn sonst schlägt hier der Fehler zu.


wenn ich mich noch recht erinnere kommt es bei meiner Anordnung auf +- 20 mm mehr oder weniger Abstand nicht an.

Hallo Michael,
Zitat:
....Aber mir ist bei den Bildern noch was aufgefallen. Es wäre besser nicht die Spannung zu messen, sondern die Fotodiode im Kurzschluss zu betreiben und den Strom zu messen. Der Strom ist proportional zur Lichtleistung.



für eine reine Strommessung reicht die Strom- Messempfindlichkeit meiner Multimeter nicht aus. Deshalb hab ich die Fotodiode an einen Lastwiderstand von 22 kOhm gehängt. Das Messsignal liegt im Bereich <20 mV und ist praktisch linear zum einfallenden Lichtstrom. Das hab ich durch einschalten von blanken, dünnen Glasplatten in den Strahlengang getestet. Eine einzelne Glasplatte bringt ziemlich genau 9,1% Minderung des Spannungswertes bei grünem Licht. Das erscheint mir für unsere Zwecke genau und empfindlich genug zu sein. Diese Diskussion gab es hier schon vor mehr als 10 Jahren , siehe
http://www.astrotreff.de/topic.asp?ARCHIVE=true&TOPIC_ID=23556

Trotzdem, vielen Dank für Hinweise auf mögliche Fehlerquellen oder Verbesserungen.

Gruß Kurt

Bearbeitet von: Kurt am: 25.03.2016 00:21:27 Uhr
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FrankH
Altmeister im Astrotreff


9881 Beiträge

Erstellt  am: 25.03.2016 :  01:04:44 Uhr  Profil anzeigen  Antwort mit Zitat
Hallo

Eine Strommessung mit Multimeter ist letztlich auch nur eine Spannungsmessung an einem Lastwiderstand
für gewöhnlich erwartet der AD-Wandler 200 mV max. Eingangsspannung, entsprechend werden die Meßwiderstande dimensioniert

Gruß Frank

Bearbeitet von: am:
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mkoch
Altmeister im Astrotreff

Deutschland
2801 Beiträge

Erstellt  am: 25.03.2016 :  09:40:41 Uhr  Profil anzeigen  Besuche mkoch's Homepage  Antwort mit Zitat
Hallo Kurt,

Zitat:
Original erstellt von: Kurt
... Deshalb hab ich die Fotodiode an einen Lastwiderstand von 22 kOhm gehängt. Das Messsignal liegt im Bereich <20 mV und ist praktisch linear zum einfallenden Lichtstrom.



ok, mit Lastwiderstand geht das natürlich, wenn die Spannung so klein bleibt.

Gruß
Michael

Bearbeitet von: am:
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Kurt
Forenautor im Astrotreff

Germany
7060 Beiträge

Erstellt  am: 25.03.2016 :  22:43:41 Uhr  Profil anzeigen  Antwort mit Zitat
Erste Nachmessung an der 300 mm Scheibe

Als Anfangswert zur Berechnung der Schichtdicke hab ich die Kurve vom 16.3.16 Transmissionsgrad Pos. 90° verwendet, siehe Bild 104. Die Transmission wurde heute exaktgenau an denselben 15 Punkten wie am 16. 3. mit unveränderter Messanordnung nachgemessen. Die Ergebnisse sehen so aus:

Bild 111


Danach hat sich die Dicke der Aluschicht innerhalb von 9 Tagen näherungsweise nur um 0,5 bis 0,7nm gemindert und sich sehr wahrscheinlich in hoch transparentes Al2O3 umgewandelt. Da man ziemlich sicher davon ausgehen kann dass diese transparente Schicht die weitere Oxidation von Alu zunehmend hemmen wird ist mit einer jahrelangen Lebensdauer einer ca. 50 nm dicken Spiegelschicht ohne spezielle Schutzschicht zu rechnen. Spannend bleibt natürlich noch die Frage wie sich der anfänglich gemessene Reflexionsgrad (wie z.B. in Bild 107 dargestellt) halten wird. Obige 300 mm- Scheibe darf meinetwegen weiter "reifen" und ich werde von Zeit zu Zeit nachmessen.

Gruß Kurt

Bearbeitet von: Kurt am: 25.03.2016 22:55:03 Uhr
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Kalle66
Forenmeister im Astrotreff

Deutschland
10044 Beiträge

Erstellt  am: 26.03.2016 :  00:54:11 Uhr  Profil anzeigen  Antwort mit Zitat
Kurt,
Deine Hartnäckigkeit und Methodik, wie Du das alles durch ziehst, beeindruckt mich. Chapeau!

Gruß

Kalle - Alles wird gut !
Meine Okulardatenbank im Astrotreff: hier
Termine Teleskoptreffen gibt es hier

Bearbeitet von: am:
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Kurt
Forenautor im Astrotreff

Germany
7060 Beiträge

Erstellt  am: 28.03.2016 :  19:23:57 Uhr  Profil anzeigen  Antwort mit Zitat
(==>) Kalle,

Zitat:
Kurt,
Deine Hartnäckigkeit und Methodik, wie Du das alles durch ziehst, beeindruckt mich. Chapeau!

Gruß

vielen Dank, lieber Kalle.
Wenn man so wie ich Phyik- Ing. gelernt hat dann gehören derartige Arbeiten zur Routine. Zudem macht es Spaß, insbesondere weil ich mir diese Arbeit aussuchen konnte und weil die Ergebnisse hier offensichtlich auf lebhaftes Interesse stoßen. Deshalb geht es weiter mit dem Kapitel

(==>) all,

Schutzschicht auf Silber
a) Herstellung

Dazu wurde der 12“ Pott etwas aufgerüstet.

Bild 112


Bild 113


Er hat jetzt 4 Schiffchen. Nr. 1 bis 3 sind annähernd in den Ecken eines gleichseitigen Dreiecks platziert und in Serie geschaltet. Sie dienen zur Verdampfung des eigentlichen Spiegelmaterials. Bei Silber werden sie jeweils mit ca. 100 mg beladen. Das ergibt im Abstand 285 mm zum Substrat eine gut 50 nm dicke Silberschicht.

Das zentral angeordnete Schiffchen 4 dient zur Verdampfung des Schutzschichtmaterials. Es kann unabhängig von Schiffchen 1 bis 3 geheizt werden.

Die schwenkbare Blende ist auf der vakuumdichten Durchführung befestigt. Damit kann die Blende unter HV- Bedingungen über einen Drehknopf an der Unterseite von außen betätigt werden.

Die Belegung mit Silber erfolgt genau wie bei Alu gemäß Prozess „lang“ (siehe Bild 85 S.10). Man kann das Verdampfen des Silbers in de Schiffchen sehr gut beobachten. Es schmilzt zu einer Perle, die innerhalb von ca. 30s stetig schrumpfend verschwindet. Unmittelbar danach wird die Stromversorgung vom Trafo auf den Anschluss für Schiffchen 4 gelegt und das Schutzschichtmaterial verdampft. Diese Verdampfung dauert nicht länger als 20 s.

b) Ergebnisse
b1) Al =>Al2O3 Schutzschicht

Hier wurde eine ca.2 nm dicke Al- Schicht auf gedampft. Nach dem Versuch gemäß Bild 108 sollte eine derartige Schicht relativ schnell reifen, dh. voll transparent werden und damit das hohe Reflexionsvermögen von Silber wirksam werden lassen. Bis einige Stunden nach der Entnahme aus dem Topf konnte man noch rein visuell eine scharfe Grenze zwischen den Bereichen mit/ohne Schutzschicht ausmachen. Einen Tag später war diese nicht mehr wahrnehmbar. Die Messungen bei de Farben blau grün und rot ergeben folgendes

Bild 114


Die ersten Messreihe wurde ca. 30 min nach der Entnahme der Probe aus dem Vakuumtopf aufgenommen. Der Bereich mit Schutzschicht zeigt hier ganz eindeutig ein etwas geringeres R. als der ohne Schutzschicht. Schon 18 Stunden später haben sich die Werte mit/ohne aber schon deutlich angenähert. Zu den 3 darauf folgenden Messungen kann man nur sagen: Im Rahmen der Messgenauigkeit lassen sich die jeweiligen Werte mit/ohne Schutzschicht für blau, grün und rot nicht mehr unterscheiden. Ein genereller Abfall des Reflexionsvermögens innerhalb von 4 Tagen ist nicht erfolgt.

Das alles, sowie die Tatsache dass gestern Ostern begann und weil mir meine Enkel zahlreiche frisch gekochte Ostereier geschenkt hatten brachte mich auf die Idee wieder mal den „Eitest“ zu praktizieren. Dieser funktioniert erfahrungsgemäß perfekt allein unter Nutzung von Haushaltszubehör. Zum Vergleich hab ich auch noch eine zweite Silber-Probe mit MgF2 als Schutzschicht belegt. Bei dieser Beschichtung sieht man zu Beginn keine Grenze zwischen den Flächen mit/ohne Schutzschicht.

Bild 115


Bild 116


Zu meinem Erstaunen zeigte sich der Gilb unübersehbar bei der ersten Probe ohne Schutzschicht schon nach 2 Stunden Lagerung bei geschlossener Glasschüssel. Das entsprechende Messergebnis sieht so aus:

Bild 117


b2) Probe mit/ohne Mg/F2- Schutzschicht
Diese Probe wurde gleich nach Entnahme der ersten Probe ohne Wechsel des Eies in die Schüssel eingesperrt. Dort blieb sie dann bis heute Morgen. Der Gilb- Effekt dh. der Angriff von Schwefelwasserstoffspuren aus dem Ei auf der Silberfläche ohne Schutzschicht Seite ist auch hier unübersehbar, wenn auch weniger heftig als bei der ersten Probe. Sehr wahrscheinlich ist das auf die verminderte H2S- Emission des Eies zurückzuführen. Die Fläche mit MgF2 Schutzschicht zeigte sich dagegen auch hier völlig gilbfrei.

Fazit
Die hier untersuchten sehr dünnen Schutzschichten von Al2O3 bzw. MgF2 sind in der Lage Silber sehr wirksam vor H2S- Belagbildung zu schützen. Die Witterungsbeständigkeit derartiger Beschichtungen muss noch abgeklärt werden.

Frohe Ostern allen Lesern von Astrotreff

wünscht Kurt

Bearbeitet von: Kurt am: 28.03.2016 19:37:14 Uhr
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PeJoerg
Altmeister im Astrotreff


1113 Beiträge

Erstellt  am: 28.03.2016 :  20:14:03 Uhr  Profil anzeigen  Antwort mit Zitat
Hallo Kurt,
jetzt wird es immer interessanter, ich bin begeistert. Bitte weitermachen.
Ich bin gespannt, wie es mit der "Eierbelastung" der Proben weiter geht.
Viele Grüße
Jörg

Ausrüstung: Mehr als ausreichend, aber nie ganz zufriedenstellend.

Bearbeitet von: am:
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FrG
Altmeister im Astrotreff

Deutschland
1889 Beiträge

Erstellt  am: 28.03.2016 :  21:51:47 Uhr  Profil anzeigen  Antwort mit Zitat
Hallo Jörg,

Zitat:
Original erstellt von: PeJoerg

Hallo Kurt,
jetzt wird es immer interessanter, ich bin begeistert. Bitte weitermachen.
Ich bin gespannt, wie es mit der "Eierbelastung" der Proben weiter geht.
Viele Grüße
Jörg



kennst Du eine schmackhaftere Schwefelwasserstoffquelle?

Mir fällt keine ein.
Dieser Herr Schrecklimg ist genial, gelle?

Gruß & CS Franjo

"Es ist besser seinen Mund zu halten und für einen Narren gehalten zu werden als den Mund aufzumachen
und alle Zweifel zu beseitigen."

Lisa Simpson


Bearbeitet von: am:
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Amateurastronom
Altmeister im Astrotreff


1330 Beiträge

Erstellt  am: 29.03.2016 :  02:44:45 Uhr  Profil anzeigen  Antwort mit Zitat
Zitat:
Original erstellt von: FrG


kennst Du eine schmackhaftere Schwefelwasserstoffquelle?

Mir fällt keine ein.



Normalerweise nimmt man dafür in der Kälte Thioacetamid in etwas Wasser, aber leider gibt es für Thioacetamid (war früher in einem Kosmos-Chemiekasten enthalten) als sogenannten CMR-Stoff im nicht-gewerblichen Bereich Beschaffungsprobleme, da die Bund-Länder-Arbeitsgemeinschaft Chemikaliensicherheit (BLAC) gewaltigen Druck auf den Handel aufgebaut hat, einen Verkauf höchstens an sogenannte "berufsmässige Verwender" durchzuführen, obwohl die Ausnahmen in § 1 ChemVerbotsV eigentlich für alle wissenschaftlichen Verwendungen gelten würden. Unter berufsmässigem Verwender versteht man z.B. einen
Gewerbetrieb oder einen Apotheker.
Da bei einer Abgabe eine Ahndung als Straftat (der Strafrahmen reicht mindestens bis zu 3 bzw. 5 Jahre Haftstrafe) drohen könnte, wird das in Deutschland niemand so leicht an Privatpersonen verkaufen, zumal
in den letzten 12 Jahren der Druck auf den Chemikalienhandel nochmals enorm erhöht worden ist und längst sogar alle Unternehmen verdächtigt werden, bei der Bestellung von Chemikalien für ihre legale Forschung (von der Polizei überall vermutete) illegale oder (aus Sicht obiger Behörden unzulässige) "private" Absichten (auch wissenschaftlicher Art) zu verfolgen. Selbst solche Unternehmen sollen präventiv kaltgestellt und beim LKA sicherheitshalber angezeigt werden, wenn sie bestimmte Verdachtskriterien erfüllen, die auf praktisch jedes Forschung betreibende Unternehmen und jeden Mittelständler zutreffen.
Da der Marktführer im deutschen Chemikalienhandel und dessen Vertriebsgesellschaft dafür bekannt sind, sehr schnell Strafanzeigen zu stellen, ist Vorsicht angebracht.

Durch Erhitzen hat man Schwefelwasserstoff früher aus einem Gemisch von Paraffin mit Schwefel gewonnen.

Bearbeitet von: Amateurastronom am: 29.03.2016 03:07:06 Uhr
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PeJoerg
Altmeister im Astrotreff


1113 Beiträge

Erstellt  am: 29.03.2016 :  10:41:10 Uhr  Profil anzeigen  Antwort mit Zitat
Hallo Franjo,
Zitat:
kennst Du eine schmackhaftere Schwefelwasserstoffquelle?

Mir fällt keine ein.
Dieser Herr Schrecklimg ist genial, gelle?

aha, Schwefelwasserstoff also, da macht man sich gleich Gedanken, beim nächsten Frühstücksei.
Ein bisschen schade ist es ja um die Eier, aber was tut man nicht alles im Dienste der Wissenschaft.
Viele Grüße
Jörg

Ausrüstung: Mehr als ausreichend, aber nie ganz zufriedenstellend.

Bearbeitet von: am:
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Alfredo Segovia
Meister im Astrotreff

Deutschland
315 Beiträge

Erstellt  am: 29.03.2016 :  10:50:16 Uhr  Profil anzeigen  Antwort mit Zitat
Kurt,

P H A N T A S T I S C H!

Bin jetzt nur noch auf die Langzeitstudie dieser mit
Alu geschützten Silberschicht gespannt. Wenn DIE
erfolgreich ist...das wär schon ein Knüller


Viele Grüße,

Alfredo

Bearbeitet von: am:
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xblades
Neues Mitglied im Astrotreff

Deutschland
19 Beiträge

Erstellt  am: 29.03.2016 :  10:54:20 Uhr  Profil anzeigen  Antwort mit Zitat
Hallo Kurt,

Frage zur ALU-Schutzschicht :
für 2nm brauchst du ja nicht lange bedampfen - hast du die Bedampfungsphasen wieder überlappt wie bei Silber auf ALU wegen der Haftung ?

Gruß,
Stefan

Bearbeitet von: am:
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xblades
Neues Mitglied im Astrotreff

Deutschland
19 Beiträge

Erstellt  am: 29.03.2016 :  11:00:19 Uhr  Profil anzeigen  Antwort mit Zitat
Hallo Kurt,
direkt noch eine Frage - wie ist die Drehdurchführung aufgebaut - ist das auch nur ein Bolzen auf Dichtungsring ?

Gruß,
Stefan

Bearbeitet von: am:
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Kurt
Forenautor im Astrotreff

Germany
7060 Beiträge

Erstellt  am: 30.03.2016 :  14:57:54 Uhr  Profil anzeigen  Antwort mit Zitat
Hallo Freunde,

vielen Dank für euer Interesse an der Sache. Selbstverständlich wird es weitergehen.

Die beiden oben vorgestellten Proben Silber mit Schutzschicht werde ich weiter messtechnisch beobachten, aber nur bei Büroraumklima ca. 22°C, 40% - 50% rel. Luftfeuchte, weil sie ohne Glas- Silber Haftschicht hergestellt worden sind. Zusätzlich wollte ich aber 2 Silberproben mit Al- bzw. MgF2- Schutzschicht + Glas- Silber Haftschicht anfertigen. Diese könnte ich dann auch einem Nass- Bewitterungstest aussetzen, wie zB. in den Bildern 81 und 82 dargestellt.

(==>) Jörg, Franjo,
Zitat:
kennst Du eine schmackhaftere Schwefelwasserstoffquelle?

Mir fällt keine ein.
Dieser Herr Schrecklimg ist genial, gelle?....

Gruß & CS Franjo


aha, Schwefelwasserstoff also, da macht man sich gleich Gedanken, beim nächsten Frühstücksei.
Ein bisschen schade ist es ja um die Eier, aber was tut man nicht alles im Dienste der Wissenschaft.
Viele Grüße
Jörg

Sehr wichtig: Die Eier müssen für meinen-Schnelltest nicht erst “reifen“. Man kann sie hinterher ohne Bedenken verzehren. Gekochtes Ei mit Nutzung als H2S- Spurengasquelle und Frühstückbeilage ist wohl ein treffliches Beispiel für Synergieeffekt

(==>) Alfredo,
Zitat:
Bin jetzt nur noch auf die Langzeitstudie dieser mit
Alu geschützten Silberschicht gespannt. Wenn DIE
erfolgreich ist...das wär schon ein Knüller

Es wäre eigentlich wurscht ob Al=>Al2O3 oder MgF2 als Schutzschicht aufgetragen ist, wenn sie sich denn als dauerfest bewähren sollten. Beide Materialien sind bekanntlich für den vis. Bereich und darüber hinaus hoch transparent.

(==>) Amateurastronom,
Zitat:
normalerweise nimmt man dafür in der Kälte Thioacetamid in etwas Wasser, aber leider gibt es für Thioacetamid (war früher in einem Kosmos-Chemiekasten enthalten) als sogenannten CMR-Stoff im nicht-gewerblichen Bereich Beschaffungsprobleme,...

Wenn ich so an meine Jugendzeit zurückdenke was es damals in Apotheken und Drogerien alles frei zu kaufen gab...Da bin ich jetzt heilfroh dass ich für obige Versuche keine besonderen Chemikalien mehr brauche.

(==>) Stefan,
Zitat:
Frage zur ALU-Schutzschicht :
für 2nm brauchst du ja nicht lange bedampfen - hast du die Bedampfungsphasen wieder überlappt wie bei Silber auf ALU wegen der Haftung ?

Bei meinen Bedampfungen halte ich es so, dass die jeweils eingeladene Menge an Ag, Alu etc.
restlos verdampft wird. Die daraus resultierenden Schichtdicken kann man dann näherungsweise nach dem „cos^4“- Gesetz abschätzen. Das dürfte für unsere Zwecke genau genug sein. Überlappende Bedampfungsphase Al-Ag kommt wieder.
Zitat:
direkt noch eine Frage - wie ist die Drehdurchführung aufgebaut - ist das auch nur ein Bolzen auf Dichtungsring ?

Ja, so in der Art ganz simpel gemäß

Bild 118


Damit die Durchführung auch nach mehrmaliger Bewegung vakuumdicht bleibt wurde auf die Vitondichtung beidseitig Vakuumfett aufgetragen.


Bearbeitet von: Kurt am: 30.03.2016 15:01:36 Uhr
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peter_der_1
Meister im Astrotreff

Deutschland
743 Beiträge

Erstellt  am: 30.03.2016 :  23:26:33 Uhr  Profil anzeigen  Antwort mit Zitat
Hallo Peter,

Zitat:
Original erstellt von: peter_der_1

Hallo Kurt,

Du hast ein sehr bemerkenswertes Projekt begonnen. Vor 20 Jahren habe ich auch bedampft. Anlage war/ist noch, aber kleiner mit Doppeldrehschieberpumpe und Öldiff. 400 L/s, Schiffchen aus Wolfram, Tantal, Molybdän.
Bei Silber auf Glas habe ich mit Chrom "Bekeimt". Also sehr dünn ! Hatte eine sehr gute Wirkung gezeigt. Nur Chrom bedampfen ist nicht so einfach wie Cu,Ag,Au, usw. Zudem gutes Vakuum, sonst wird es leicht ein Mix auch Chromoxid (bräunlich). Willst Du dann auch den Tesatest für die Haftung machen?

Weiter viel Glück bei deinen Aktionen.
Peter




freut mich sehr dass du dich hier zu Wort gemeldet hast. Womöglich hast du also schon vor 20 Jahren mehr einschlägige Versuche gemacht als ich.

Mein heutiges Tagewerk zum Thema beantwortet wohl deine Frage.

Bild 119


Nickel als Haftvermittler für Silber auf Glas funktioniert demnach prächtig. Die Silberschicht ist auf dem Glas geblieben und hat sogar teilweise Kleber vom Tesafilm abgerissen. Rechnerisch beträgt die dicke der Nickelschicht ca. 8 nm. Keine Ahnung ob das optimal ist.

Offensichtlich schützt hier aber die MgF2-Schicht nicht vor einer leichten H2-Brise. (Den H2S- Spender, das Ei hab ich diesmal tatsächlich gleich nach dem Versuch verzehrt). Könnte es vielleicht sein dass 5 h kräftiger Dauerregen die ca. 30 nm dicke MgF2-Schicht einfach weggespült hat? Bei dem Test gemäß Bild 115 und 116 hat diese Schutzschicht doch offensichtlich funktioniert. Aber da wurde die Probe vorher nicht beregnet.

Tipps und Meinungen, auch von Mitlesern sind natürlich herzlich willkommen.

Gruß Kurt

(==>) Peter,
sorry, habe beim Korrigieren meiner Antwort an Dich formalen Mist gebaut und deinen Beitrag überschrieben. So etwas kann nur mir passieren


Bearbeitet von: Kurt am: 31.03.2016 21:50:00 Uhr
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