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 Erfahrung mit 12" Spiegel, chemisch versilbert
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Seite: von 4

Kurt
Forenautor im Astrotreff

Germany
7060 Beiträge

Erstellt am: 11.09.2005 :  20:43:02 Uhr  Profil anzeigen
Das Objekt ist mein 12“ Cassegrain- Hauptspiegel (ehemals „Quarzmonster" genannt). Diesen hatte ich am 26. April 05 chemisch versilbert und mit einem Silbeputztusch mit Anlaufschutz nachpoliert. Die eigentlich fällige Reflexionsgradmessung direkt nach der Politur hab ich mir zunächst gespart, weil der Belag im direkten Vergleich mit einem sauberen Alu- Spiegel sehr gut aussah.

Nun passierte es vor einigen Wochen in einer lauwarmen Sommernacht, dass einige dicke Wassertropfen auf den Spiegel gefallen sind. Die kamen nicht etwa von einer Regenschauer, sondern es war Kondenswasser, welches sich an der Fangspiegelspinne niedergeschlagen hatte. Diese Tropfen auf der Spiegelschicht hab ich eintrocknen lassen, was sich ganz klar als „falscher Fehler“ herausgestellt hatte. Dort wo die Tropfen waren gab es deutlich matte Stellen auf der Schicht. Vorgestern hab ich dann versucht diese Spuren zu beseitigen. Das ging auch ganz einfach durch Absprühen mit dest. Wasser aus einer Sprayflasche. Dummerweise ging aber die Silberschicht unter den matten Stellen mit dem Wasserstrahl einfach weg! Der Spiegel sah dann nach der Trocknung so aus:



Als Optimist könnte man ja sagen, dass der größte Anteil der Silberschicht doch noch auf dem Spiegel verblieben ist und immer noch gut aussah. Man konnte auch keinen „Gilb“ erkennen. Das wäre ein Zeichen von deutlichem Schwefelwasserstoff– Angriff gewesen. Aber einen Spiegel mit unübersehbaren Löchern in der Schicht, den kann man ja nicht mehr vorzeigen. Daher war eine neue Beschichtung angesagt. Vorher machte ich aber noch zwei Messreihen des Reflexionsgrades bei jeweils 470nm, 520nm und 635 nm, also bei blau grün und rot. (Die Wellenlängen entsprechen den Werksangaben der verwendeten LEDs im Messaufbau).

Im nachfolgenden Diagramm zeigt die Kurve 1 den Reflexionsgrad nach der Spülung und Trocknung des Spiegels. Anschließend wurde die Schicht mit einem brandneuen Silberputztuch mit Anlaufschutz (Fabrikat von WMF) trocken poliert. Die Silberschicht hat das klaglos überstanden,



Die Kurve 2 zeigt den Erfolg dieser Operation. Wären da nicht die blöden Löcher gewesen, hätte ich es gut sein lassen, denn die nach 5 Monaten nachpolierte Silberschicht hat praktisch noch den Reflexionsgrad wie eine normale Alu- Schicht.

Sicherheitshinweis:
Selbstverständlich trägt man bei den nachfolgend beschriebenen Reinigungsarbeiten sowie bei der anschließenden Verspiegelungspanscherei Latex- Schutzhandschuhe, Schutzbrille und Schutzkittel:


Zum Ablösen der alten Silberschicht wurde ca. 10 ml Salpetersäure 10%ig angemischt und mittels Wattebausch auf der Spiegelschicht verteilt. Das har keine 2 Minuten gedauert und das Silber war weg. Danach folgte folgende Reinigungsprozedur:

1. gründliche Spülung mit Leitungswasser.
2. Absprühen mit dest. Wasser (Baumarkt- Qualität. Preis: 1,49€ /5l)
3. Auftragen von „Dr. Beckmann Oxymagic“ – Granulat auf den feuchten Spiegel und allseitig Abreiben mit einem Wattebausch.
4. Absprühen mit dest. Wasser.
5. Lagern des Spiegels im dest. Wasser bis zur Fertigstellung der Versilberungsbäder.


Die Zubereitung und Handhabung der Bäder nach Brashear wurde hier im Forum schon ausführlich beschrieben.

Da obiger Spiegel durchbohrt ist, bot es sich an in die Bohrung ein Kunststoffrohr als Griff einzupassen und mit der Spiegelseite nach unten im Bad zu führen. Dabei erspart man sich das herumwedeln mit Watte auf der Spiegelschicht während des Verspiegelungsprozesses. Als Gefäß wurde ein großer Plastik- Blumenuntersetzer verwendet. Die gesamt- Badmenge betrug ca.1 Liter, der Verbrauch an Silbernitrat 15g.

Nach ca. 5 Minuten wurde der Spiegel aus dem Bad genommen, mit dest. Wasser abgesprüht und hochkant zum Trocknen aufgestellt. Danach erfolgte die erste Messreihe, Kurve 3 im obigem Diagramm. Der Spiegel zeigte zu dieser Zeit einen leichten blaugrau- Schleier. Der ließ sich mittels o. a. Silberputztuch mit sanftem Druck innerhalb von wenigen Minuten wegpolieren. Danach wurde Kurve 4 gemessen. So gut ist mir bisher noch keine Versilberung gelungen. Offensichtlich bringt diese Art der Politur einige % mehr an Reflexionsvermögen über den gesamten vis. Spektralbereich. Kurve 4 ist eindeutig besser als Alu+ Schutzschicht mit 88- 90% Reflexionsgrad. Selbstverständlich werde ich evtl. Veränderungen messtechnisch festhalten. Ob man evtl. mit einer anderen Poliertechnik der Silberschicht den blauen Spektralbereich noch weiter anheben könnte wäre einen Versuch wert. Vacuumbedampfe Silberspiegel bringen bei 470 nm ca. 98% Reflexionsgrad statt 91% wie an meinem Spiegel gemessen.

Gruß Kurt






Bearbeitet von: Kurt am: 11.09.2005 21:09:18 Uhr

Clavius
Altmeister im Astrotreff

Deutschland
3221 Beiträge

Erstellt  am: 11.09.2005 :  22:28:40 Uhr  Profil anzeigen
Hallo Kurt,

deine Erfahrungen in puncto Kondenswassereffekte kann ich bestätigen. Zwar ist bei meinem Spiegel bei weitem nicht so viel Schicht abgeblättert, aber punktuell kommt es immer wieder vor, daß nach Kondenswassereinwirkung kleine Flächen verloren gehen.

Meine Versilberung ist nun drei Monate alt und es zeigte sich kaum wahrnehmbarer Gilb, den ich mit dem Silberputztuch schnell beseitigen konnte.

Deine Messreihen zeigen, daß auch nach einigen Monaten die Reflektivität im Roten noch immer über der von Aluminium liegt.

Das Problem ist aber leider die mechanische Widerstandsfähigekeit der Schicht. Nach ein paar weiteren feuchten Beobachtungsnächten befürchte ich, daß punktuell immer mehr Schicht veloren gehen wird, so daß man irgendwann um eine neue Versilberung nicht herum kommt. Auch wenn keine großen Tropfen von der Spinne fallen.

Man müßte versuchen, die Kondenwasserbildung zu verhindern, aber da wüßte ich nicht wie.

Gruß und dunklen Himmel,
Ralf

Astrotreffbilder:http://www.astrotreff.de/gallery_user.asp?MEMBER=1880

Bearbeitet von: am:
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Amateurastronom
Altmeister im Astrotreff


1349 Beiträge

Erstellt  am: 11.09.2005 :  23:36:08 Uhr  Profil anzeigen
Hallo Kurt!

Zitat:
Original erstellt von: Kurt


Nun passierte es vor einigen Wochen in einer lauwarmen Sommernacht, dass einige dicke Wassertropfen auf den Spiegel gefallen sind. Die kamen nicht etwa von einer Regenschauer, sondern es war Kondenswasser, welches sich an der Fangspiegelspinne niedergeschlagen hatte. Diese Tropfen auf der Spiegelschicht hab ich eintrocknen lassen, was sich ganz klar als „falscher Fehler“ herausgestellt hatte. Dort wo die Tropfen waren gab es deutlich matte Stellen auf der Schicht. Vorgestern hab ich dann versucht diese Spuren zu beseitigen. Das ging auch ganz einfach durch Absprühen mit dest. Wasser aus einer Sprayflasche. Dummerweise ging aber die Silberschicht unter den matten Stellen mit dem Wasserstrahl einfach weg!



Ich habe dennoch den Verdacht, dass hier die Reinigung vor
dem Verspiegeln eine Rolle spielen könnte, sofern der Tau
nicht sehr sauer war. Tau soll angeblich in osteuropäischen Industrieregionen nach einer Wissenschaftssendung enorm sauer reagieren. Danach wurden pH-Werte unter 3 gemessen. Säuren
vermindern selbst in geringen Konzentrationen sehr effektiv
die Haftung der Silberschicht auf Glas. Das müsste ich mal
an Tau im Garten messen.

Zitat:

Als Optimist könnte man ja sagen, dass der größte Anteil der Silberschicht doch noch auf dem Spiegel verblieben ist und immer noch gut aussah. Man konnte auch keinen „Gilb“ erkennen.



Letztlich macht die fehlende Fläche auch nicht so viel aus.

Zitat:

Die Kurve 2 zeigt den Erfolg dieser Operation. Wären da nicht die blöden Löcher gewesen, hätte ich es gut sein lassen, denn die nach 5 Monaten nachpolierte Silberschicht hat praktisch noch den Reflexionsgrad wie eine normale Alu- Schicht.



Ich hatte eine neue Idee zur schonenden Silberspiegelreinigung, die ich nochmal testen will. Ein erster Versuch an einer Sulfidlösung extrem behandelten Silberschicht verlief allerdings wenig erfolgreich.

Zitat:

Nach ca. 5 Minuten wurde der Spiegel aus dem Bad genommen, mit dest. Wasser abgesprüht und hochkant zum Trocknen aufgestellt. Danach erfolgte die erste Messreihe, Kurve 3 im obigem Diagramm. Der Spiegel zeigte zu dieser Zeit einen leichten blaugrau- Schleier. Der ließ sich mittels o. a. Silberputztuch mit sanftem Druck innerhalb von wenigen Minuten wegpolieren.



Das ist ein Belag aus mikroskopischen Silberkügelchen, wie
eine Untersuchung unter einem Auflichtmikroskop zeigte. Er streut
etwas Licht.

Zitat:

Danach wurde Kurve 4 gemessen. So gut ist mir bisher noch keine Versilberung gelungen. Offensichtlich bringt diese Art der Politur einige % mehr an Reflexionsvermögen über den gesamten vis. Spektralbereich. Kurve 4 ist eindeutig besser als Alu+ Schutzschicht mit 88- 90% Reflexionsgrad.



Nach W.J. Smith, "Modern Optical Engineering" gilt der Wert 88% für frische Al-Spiegel. Es wäre mal interessant, wenn man mal die
Alterung eines Al-Spiegels mit Schutzschicht messen könnte.
Nach Prof. Schmidt-Kaler in den Astronomischen Nachrichten soll Al
ohne Schutzschicht schon nach einem Jahr unter 70% fallen.

Zitat:

Ob man evtl. mit einer anderen Poliertechnik der Silberschicht den blauen Spektralbereich noch weiter anheben könnte wäre einen Versuch wert. Vacuumbedampfe Silberspiegel bringen bei 470 nm ca. 98% Reflexionsgrad statt 91% wie an meinem Spiegel gemessen.



Das LLNL gibt in einem Diagramm für reines Silber im Vakuum
( http://www-eng.llnl.gov/silver_mirror/images/graph_lg.jpg ) bei ca. 470 nm ca. 94% an, in anderen Diagrammen ca. 97-98%.
Genaue Zahlen müsste ich heraussuchen.

Bearbeitet von: Amateurastronom am: 11.09.2005 23:40:18 Uhr
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FrankH
Altmeister im Astrotreff


9881 Beiträge

Erstellt  am: 12.09.2005 :  00:18:05 Uhr  Profil anzeigen
Hallo Kurt

das sich das Silber leicht ablöst scheint nicht selten, ich hatte einen Planspiegel testhalber versilbert und diesen nicht nachpoliert, der war nur wenige Stunden ander frischen Luft für Interferogramme und Tests am Himmel, sonst immer trocken und Luftdicht in einem Gefäß gelagert.
Nachdem ich mit den Tests durch war wollte ich das Blauschimmer wegpolieren versuchen, da muß ja erst mal der Staub runter, also mit destiliertem Wasser gespült aus 1m Höhe und das Silber blätterte großflächig ab.
Die Reinigung mit Viss bringt es also auch nicht besser, habe inzwichen bei weiteren Verspiegelungen die Schlämmkreide-Alkohl-Amoniak Methode verwendet, ob die Haltbarkeit da besser ist kann ich noch nicht sagen.

Gruß Frank

Bearbeitet von: am:
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Andreas_D
Meister im Astrotreff


507 Beiträge

Erstellt  am: 12.09.2005 :  09:13:35 Uhr  Profil anzeigen
Hallo Kurt und andere Selbstversilberer,

auch ich hab die beobachtete Silberablösung an meinem 10" Spiegel gehabt.

Gestern hab ich das Scope leider unbeaufsichtigt auf der Terasse gehabt und nicht bemerkt, daß Regen eingesetzt hat. Es ist wie bei Kurt, einzelne Stellen haben sich kleinflächig abgelöst.

Ich denke auch, daß es sich um ein Reinigungsproblem handelt, da ich immer noch vorm Versilbern den Eindruck hatte - trotz 3maligen Abreibens mit Aceton, 5maligem Abreiben mit konz. Salpetersäure (allerdings nur technische Qualität und nicht rauchend) und anschließendem 2mailigen Abreibens mit konz. Ammoniak - daß sich auf der Oberfläche des Spiegels hartnäckig Verunreinigungen halten, zu sehen im Anhauchtest.

Ich werde bei Gelegenheit mal versuchen an meiner alten Uni an ein Chromschwefelsäurebad zu kommen. Wenn es nach dieser Behandlung immer noch Probleme gibt, kann ich mir eigentlich nur vorstellen, daß es an dem zu langen Abstand zwischen Fertigstellung des Spiegels und dem Versilbern liegt (ca. 3/4 Jahr). Obwohl Mannheim/Ludwigshafen nicht weit entfernt ist, kann ich mir eigentlich nicht vorstellen, daß es am sauren Tau / Regen liegt, aber man weiß ja nie...

Viele Grüße,
Andreas

Bearbeitet von: am:
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Kurt
Forenautor im Astrotreff

Germany
7060 Beiträge

Erstellt  am: 12.09.2005 :  13:37:07 Uhr  Profil anzeigen
Hallo Freunde,

vielen Dank für Eure Beiträge. Wahrscheinlich bringen uns unsere speziellen Kenntnisse und Erfahrungen sowie die Diskussion dazu ein Stück weiter auf dem Wege zu brauchbaren Silberspiegeln mit Amateurmitteln.

Ich erlaube mir mal die bisher vorgebrachten Argumente und Fragen etwas willkürlich zu sortieren:
Zitat:
Das LLNL gibt in einem Diagramm für reines Silber im Vakuum( http://www-eng.llnl.gov/silver_mirror/images/graph_lg.jpg ) bei ca. 470 nm ca. 94% an, in anderen Diagrammen ca. 97-98%. Genaue Zahlen müsste ich heraussuchen.
Vor ca. 2 Jahren war mein obige Spiegel mit Silber + Schutzschicht vacuumbedampft worden. Ca. 3 Wochen nach Erhalt hab ich bei 470 nm noch 95% Reflektivität gemessen. Bei grün und rot waren es annähernd 98%. Leider war die Schutzschicht offensichtlich unzureichend, weil der Spiegel 2 Monate später sichtlich „vergilbt“ aussah. Da hab ich nicht mehr gemessen. Obige Messkurve 4 sieht nach meinem Geschmack ja schon ganz ordentlich aus. Wenn man diesen Zustand ca. 1 Jahr lang halten könnte bevor neu belegen muss wäre man auf jeden fall besser als mit Standard- Alu+ Schutzschicht. In der Literatur wird zum Nachpolieren der Silberschicht feinstes Leder (Fentsterleder?) mit feinstem Polierrot empfohlen. Leider steht mir letzteres nicht zur Verfügung. Sonst würde ich gerne einen Vergleich mit entsprechenden Messungen machen.
Zitat:
Nach W.J. Smith, "Modern Optical Engineering" gilt der Wert 88% für frische Al-Spiegel. Es wäre mal interessant, wenn man mal dieAlterung eines Al-Spiegels mit Schutzschicht messen könnte.Nach Prof. Schmidt-Kaler in den Astronomischen Nachrichten soll Alohne Schutzschicht schon nach einem Jahr unter 70% fallen.
Alu+ Schutzschicht, einige Jahre alt, damit kann ich dienen. Siehe Kurve 1 und 2 im folgeden: Diese wurden bereits in meinem Bericht zur Messtechnik vorgestellt: http://www.astrotreff.de/topic.asp?ARCHIVE=true&TOPIC_ID=23556&SearchTerms=ReflexionsgradZur Lebensauer von Alu ohne Schutzschicht hab ich keine Messungen.
Zitat:
Das ist ein Belag aus mikroskopischen Silberkügelchen, wieeine Untersuchung unter einem Auflichtmikroskop zeigte. Er streutetwas Licht.
Diese Silberkügelchen scheinen sich aber auch dann zu bilden , wenn der Spiegel mit „Gesicht nach unten“ versilbert wird, wie in meinem Beispiel praktiziert. Ich hab heute einen 90 mm Prüfling beidseitig versilbert. Wobei er horizontal geführt wurde da war also immer eine Seite unten. Nach dem trocknen sahen beide Seiten gleich bläulich verschleiert aus. Ich hatte aber den Eindruck, dass sich die Unterseite schneller mit dem Silberputztuch auf Hochglanz polieren ließ.
Zitat:
Ich habe dennoch den Verdacht, dass hier die Reinigung vordem Verspiegeln eine Rolle spielen könnte, sofern der Taunicht sehr sauer war. ....Ich werde bei Gelegenheit mal versuchen an meiner alten Uni an ein Chromschwefelsäurebad zu kommen...
Eine andere Erklärung für meine „Löcher“ wegen eingetrockneter Wassertropfen wäre folgende: die FS. Streben sind an den Enden beidseitig mit den Anschlussstücken hartgelötet. Es kann sein dass Spuren des zweifellos sauren und aggressiven Flussmittels übrig geblieben sind und die Wassertropfen angesäuert haben. Das Problem unzureichender Reinigung ist damit natürlich nicht ausgeschlossen. Leider hab ich keine Möglichkeit zur Reinigung mit Chromschwefelsäure und/oder rauchender Salpetersaure. Wenn es denn nur damit ginge, wäre unsere Diskussion um die Silberverspiegelung mit Amateurmitteln ziemlich daneben. Ich würde mit derartigen Brühen ausschließlich in dafür eingerichteten Labors experimentieren wollen. Falls jemand die Möglichkeit dazu hat wäre es sicher hoch willkommen einen Vergleich mit derartigen Reinigungsmitteln und den leicht verfügbaren Reinigungsmitteln wie Dr. Beckmanns Oxynmagic, Viss oder die von Frank praktizierte Schlämmkreide-Alkohl-Ammoniak Methode ect. durchzuführen. Noch mal zu meinem o a. 90 mm- Prüfling. Den hab ich genau nach der selben Rezeptur wie beim 12“ Spiegel versilbert. Der Prüfling liegt z. Zt. draußen im Regen. Heute Abend lass ich ihn ohne abzuwischen trocknen. Danach wird er erneut poliert. Wenn die Silberschicht das das schadlos überleben sollte wird der Reflexionsgrad gemessen. Danach kommen Tauversuche dran. Das stelle ich mir so vor: Abkühlen in der Tiefkühltruhe und dann draußen in der derzeit frisch- feuchten Landluft lagern.

Gruß Kurt



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Amateurastronom
Altmeister im Astrotreff


1349 Beiträge

Erstellt  am: 12.09.2005 :  13:37:52 Uhr  Profil anzeigen
Hallo!

Zitat:
Original erstellt von: Andreas_D


auch ich hab die beobachtete Silberablösung an meinem 10" Spiegel gehabt.

Gestern hab ich das Scope leider unbeaufsichtigt auf der Terasse gehabt und nicht bemerkt, daß Regen eingesetzt hat. Es ist wie bei Kurt, einzelne Stellen haben sich kleinflächig abgelöst.



Das ist bedauerlich. Hoffentlich ist durch den Regen die Mechanik
nicht gewässert worden.

Zitat:

Ich denke auch, daß es sich um ein Reinigungsproblem handelt, da ich immer noch vorm Versilbern den Eindruck hatte - trotz 3maligen Abreibens mit Aceton, 5maligem Abreiben mit konz. Salpetersäure (allerdings nur technische Qualität und nicht rauchend) und anschließendem 2mailigen Abreibens mit konz. Ammoniak - daß sich auf der Oberfläche des Spiegels hartnäckig Verunreinigungen halten, zu sehen im Anhauchtest.



Ich habe rauchende Salpetersäure benutzt, hatte damit aber
leider dennoch Pech. Um Zeit zu sparen, hatte ich auf
kommerziell hergestellte Säure zurückgegriffen. Das war
wie sich später herausstellte offenbar ein Fehler und ich
hätte tatsächlich die benötigten paar Milliliter besser selbst hergestellt.
Beim Reinigen bemerkte ich die Bildung eines stark haftenden
Schmierfilms, den ich mir zunächst nicht erklären
konnte, da Cellulose, selbst wenn sie nitriert wird, laut Literatur
ihre Faserstruktur behält und in reiner HNO3 unlöslich sein sollte.
3 Monate später stellte sich durch eine Nachricht des
Lieferanten jedoch heraus, dass die gelieferte Säure
evtl. verunreinigt sein könnte. Ich habe das noch nicht
untersucht, werde aber evtl. die Säure frisch destillieren müssen,
um Probleme mit Verunreinigungen zu vermeiden, wie sie
scheinbar aufgetreten sind.

Zitat:

Ich werde bei Gelegenheit mal versuchen an meiner alten Uni an ein Chromschwefelsäurebad zu kommen. Wenn es nach dieser Behandlung immer noch Probleme gibt, kann ich mir eigentlich nur vorstellen, daß es an dem zu langen Abstand zwischen Fertigstellung des Spiegels und dem Versilbern liegt (ca. 3/4 Jahr).



Das wäre natürlich neben "Piranha-Säure" eine weitere Möglichkeit
zur kräftigen Reinigung. Ich bleibe dennoch bei der HNO3,
da sie nicht so stark abgespült werden muss.

Zitat:

Obwohl Mannheim/Ludwigshafen nicht weit entfernt ist, kann ich mir eigentlich nicht vorstellen, daß es am sauren Tau / Regen liegt, aber man weiß ja nie...



Es sieht so aus, als würden Säurespuren irgendwie die Adhäsion
des Metalls vermindern. Beim Aluminium-Aufdampfen hat man offenbar
ähnliche Probleme und dampft deshalb zuerst ein anderes Metall
(z.B. Chrom) auf, das stärker haftet. Ich muss mir das mal ansehen.
Vielleicht wäre es möglich, erst ein anderes Metall abzuscheiden,
das besser haftet. Ansonsten wird in der Patentlit. eine Vorbehandlung
mit Reduktionsmitteln wie Zinn(II)chlorid für eine hohe Haftfähigkeit empfohlen und über die Ausbildung von Ag-Si-Bindungen hierdurch spekuliert.

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Amateurastronom
Altmeister im Astrotreff


1349 Beiträge

Erstellt  am: 13.09.2005 :  01:05:03 Uhr  Profil anzeigen
Hallo Kurt!

Zitat:
Original erstellt von: Kurt

Vor ca. 2 Jahren war mein obige Spiegel mit Silber + Schutzschicht vacuumbedampft worden. Ca. 3 Wochen nach Erhalt hab ich bei 470 nm noch 95% Reflektivität gemessen. Bei grün und rot waren es annähernd 98%. Leider war die Schutzschicht offensichtlich unzureichend, weil der Spiegel 2 Monate später sichtlich „vergilbt“ aussah. Da hab ich nicht mehr gemessen. Obige Messkurve 4 sieht nach meinem Geschmack ja schon ganz ordentlich aus. Wenn man diesen Zustand ca. 1 Jahr lang halten könnte bevor neu belegen muss wäre man auf jeden fall besser als mit Standard- Alu+ Schutzschicht.



Das ist deshalb auch der Wunsch von Prof. Schmidt-Kaler.
Die Lösung des LLNL leistet das im Prinzip, ist aber
schwer nutzbar, da das kein Anbieter macht, und sehr aufwendig.

Zitat:

In der Literatur wird zum Nachpolieren der Silberschicht feinstes Leder (Fentsterleder?) mit feinstem Polierrot empfohlen. Leider steht mir letzteres nicht zur Verfügung.



Das Polierrot soll man nach dem Buch von Texereau durch Glühen von Eisenoxalat an der Luft herstellen können.

Zitat:

Alu+ Schutzschicht, einige Jahre alt, damit kann ich dienen. Siehe Kurve 1 und 2 im folgeden: Diese wurden bereits in meinem Bericht zur Messtechnik vorgestellt: http://www.astrotreff.de/topic.asp?ARCHIVE=true&TOPIC_ID=23556&SearchTerms=ReflexionsgradZur Lebensauer von Alu ohne Schutzschicht hab ich keine Messungen.



Aha, dann hält das etwas besser. Allerdings zeigte die eine Kurve
offenbar Al mit Interferenzsystem.

Zitat:

Diese Silberkügelchen scheinen sich aber auch dann zu bilden , wenn der Spiegel mit „Gesicht nach unten“ versilbert wird, wie in meinem Beispiel praktiziert. Ich hab heute einen 90 mm Prüfling beidseitig versilbert. Wobei er horizontal geführt wurde da war also immer eine Seite unten. Nach dem trocknen sahen beide Seiten gleich bläulich verschleiert aus. Ich hatte aber den Eindruck, dass sich die Unterseite schneller mit dem Silberputztuch auf Hochglanz polieren ließ.



Das ist gut möglich. Ich hatte allerdings gehofft, dass dies nicht passieren würde.

Zitat:

Eine andere Erklärung für meine „Löcher“ wegen eingetrockneter Wassertropfen wäre folgende: die FS. Streben sind an den Enden beidseitig mit den Anschlussstücken hartgelötet. Es kann sein dass Spuren des zweifellos sauren und aggressiven Flussmittels übrig geblieben sind und die Wassertropfen angesäuert haben.



Das ist möglich. Kennst Du das benutzte Flussmittel (FSW-...)?
Manche Flussmittel enthalten Malonsäure usw. und reagieren sauer.
Selbst Kolophonium (=Abietinsäure) könnte leicht sauer reagieren.

Zitat:

Leider hab ich keine Möglichkeit zur Reinigung mit Chromschwefelsäure und/oder rauchender Salpetersaure. Wenn es denn nur damit ginge, wäre unsere Diskussion um die Silberverspiegelung mit Amateurmitteln ziemlich daneben. Ich würde mit derartigen Brühen ausschließlich in dafür eingerichteten Labors experimentieren wollen.



Wenn man mit ein paar ml Salpetersäure im Freien eine kleine Fläche
reinigt, ist das sicherlich unbedenklich und ohne Atemschutz zu
machen. Die Chromschwefelsäure ist auch nicht so bedenklich, wenn man vorsichtig ist und produziert keine Dämpfe. Der
Gesetzgeber ist nur 1994 aus einem 70-jährigem Winterschlaf
aufgewacht und hat bemerkt, dass Dichromate giftig und
unter Umständen krebserregend beim Einatmen (Kat. 2) wirken könnten,
was schon seit den 30er-Jahren in Fachbüchern nachzulesen ist.
Daraufhin hat man die wiederum etwas überzogene Einstufung T+ (sehr giftig beim Einatmen) gewählt.
Offen gesagt wäre ich heilfroh, wenn ein Handwerker, der uns aktuell in der letzten Woche mit einer organischen Verbindung aus einem
Baustoff das halbe Haus schwer verpestet hat (stinkt nicht nur
penetrant und unerträglich, sondern löst bei uns Hautallergien aus
und ist ebenfalls als krebserregend Kat. 2 eingestuft), nur mit rauchender Salpetersäure oder Chromschwefelsäure gearbeitet hätte... Dann wäre der Gestank (nach 5 Tagen bei sperrangelweit
offenen Fenstern trotz Abkratzen des Materials immer noch unerträglich) nämlich längst weg und nicht so schlimm.
Vor ein paar Jahren ist mir sowas mit einer Öko-Baufirma (!)
schon mal passiert. Die hatten damals sogar eine Benzol-(definitiv krebserregnd beim Menschen - Kat. 1!) und Benzin-haltige Dichtmasse, die zur Behandlung von Eisenbahnbauwerken gedacht ist, in meinem Wohnzimmer und Schlafzimmer verarbeitet, so dass es dort noch Monate später wie in einem Benzintank
nach Benzin roch und die Räume monatelang selbst nach Entfernung nicht nutzbar waren... :-(

Letztlich stehen oft nur auf Laborchemikalien die Gefahren drauf.
Deshalb wirken die gefährlicher.
Für solche Baustoffe usw. entfällt oft eine Kennzeichnung aufgrund
ärgerlicher Ausnahmebestimmungen (etwa für "Testbenzin" als Lösungsmittel, Produkte, die aus Baustoffen beim Trocknen ausgasen
etc.) und den Ärger hat dann, wer in der verseuchten Wohnung
leben soll :-( .

Zitat:

Falls jemand die Möglichkeit dazu hat wäre es sicher hoch willkommen einen Vergleich mit derartigen Reinigungsmitteln und den leicht verfügbaren Reinigungsmitteln wie Dr. Beckmanns Oxynmagic, Viss oder die von Frank praktizierte Schlämmkreide-Alkohl-Ammoniak Methode ect. durchzuführen.



Ich verfolge das nochmal weiter.

Zitat:

Noch mal zu meinem o a. 90 mm- Prüfling. Den hab ich genau nach der selben Rezeptur wie beim 12“ Spiegel versilbert. Der Prüfling liegt z. Zt. draußen im Regen. Heute Abend lass ich ihn ohne abzuwischen trocknen.



Ich würde ihn vorsichtig mit einem Blatt Küchenrolle trocknen
(ggf. kurz auf das Küchenpapier legen).

Zitat:

Danach wird er erneut poliert. Wenn die Silberschicht das das schadlos überleben sollte wird der Reflexionsgrad gemessen. Danach kommen Tauversuche dran. Das stelle ich mir so vor: Abkühlen in der Tiefkühltruhe und dann draußen in der derzeit frisch- feuchten Landluft lagern.



Da bin ich mal gespannt.

Bearbeitet von: Amateurastronom am: 13.09.2005 01:13:26 Uhr
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RobertS
Senior im Astrotreff

Österreich
174 Beiträge

Erstellt  am: 13.09.2005 :  16:09:17 Uhr  Profil anzeigen
Zitat:
Ich würde ihn vorsichtig mit einem Blatt Küchenrolle trocknen
(ggf. kurz auf das Küchenpapier legen).


Nur als Anmerkung:
Bei der Papierherstellung werden schwefelhaltige Verbindungen
verwendet. Das führt dazu, dass blanke Silberoberflächen in feuchter
Umgebung deutlich schneller gelb anlaufen, wenn sich Papier oder Karton
in der Nähe befindet. Ich kann mir zwar nicht vorstellen, dass der kurze
Kontakt einer Ag-Oberfläche mit einem Blatt Küchenrolle ein Auswirkung
hat, ganz ausschließen würde ich es aber auch nicht.

M.f.G.,
Robert

Bearbeitet von: am:
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Amateurastronom
Altmeister im Astrotreff


1349 Beiträge

Erstellt  am: 13.09.2005 :  22:55:17 Uhr  Profil anzeigen
Hallo!

Zitat:
Original erstellt von: RobertS


Bei der Papierherstellung werden schwefelhaltige Verbindungen
verwendet.



Aber nur Sulfit. Das stört das Silber nicht.

Zitat:

Das führt dazu, dass blanke Silberoberflächen in feuchter
Umgebung deutlich schneller gelb anlaufen, wenn sich Papier oder Karton
in der Nähe befindet.



Das ist mir neu. Wie soll aus dem Sulfit H2S entstehen?

Zitat:

Ich kann mir zwar nicht vorstellen, dass der kurze
Kontakt einer Ag-Oberfläche mit einem Blatt Küchenrolle ein Auswirkung
hat, ganz ausschließen würde ich es aber auch nicht.



Ich trockne das immer so, sofern ich das nicht an der Luft trockne.

Bearbeitet von: am:
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donald
Altmeister im Astrotreff

Deutschland
1145 Beiträge

Erstellt  am: 14.09.2005 :  21:32:34 Uhr  Profil anzeigen  Besuche donald's Homepage  Sende donald eine AOL Message  Sende donald eine ICQ Message
Hallo Kurt,
auch ich habe Ablösungen der Silberschicht an einigen Stellen. Man muß aber sagen, das ich wegen den 3 Landwirdschaftlichen Betrieben in direkter Nachbarschaft eine schnelle Vergilbung habe und oft nachpolieren muß. Mein Spiegel steht aber auch immer Trocken und ist mit einem Deckel und Tüchern abgedeckt.

Belegt wurde der Spiegel am 10.6.05


Hier mal die abgelösten Stellen im Detail


Die Abbildung ist aber immer noch Super und das Streulich hält sich trotz den vielen Kratzern , vom Aufpolieren, immer noch so in Grenzen das es nicht besonders auffällt.
Wenn er noch ein paar Monate hält, wird er dann zum ITV wieder neu belegt.

Einen klaren Nachthimmel wünsche ich !
Gruß Donald

Astrogruppe Pfalz

Meine Astro Page: http://www.schwab-intra.net/astro/

Bearbeitet von: am:
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Amateurastronom
Altmeister im Astrotreff


1349 Beiträge

Erstellt  am: 16.09.2005 :  01:11:11 Uhr  Profil anzeigen
Hallo!

Zitat:
Original erstellt von: donald


auch ich habe Ablösungen der Silberschicht an einigen Stellen. Man muß aber sagen, das ich wegen den 3 Landwirdschaftlichen Betrieben in direkter Nachbarschaft eine schnelle Vergilbung habe und oft nachpolieren muß. Mein Spiegel steht aber auch immer Trocken und ist mit einem Deckel und Tüchern abgedeckt.



Es ist ulkig, dass sich hier kleine Flecken abgelöst haben.
Dennoch sieht der Spiegel noch gut aus und die paar Quadratmillimeter
sind völlig vernachlässigbar. Vielleicht sollte man in dem Deckel
mal so ein Silbertuch oder ein anderes Mittel zur Bindung von
Schwefelwasserstoff installieren.

Bearbeitet von: am:
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Clavius
Altmeister im Astrotreff

Deutschland
3221 Beiträge

Erstellt  am: 16.09.2005 :  08:54:00 Uhr  Profil anzeigen
Hallo Donald et al.,

mein Spiegel sieht fast genauso aus! Neben zwei stecknadelkopfgroßen Abplatzungen verteilen sich einige feinere Stellen über den gesamten Spiegel. An diesen Stellen wird sich womöglich demnächst ebenfalls Silber ablösen.

Einen Einfluß auf die Bildqualität konnte ich bisher auch nicht feststellen.


Gruß und dunklen Himmel,
Ralf

Astrotreffbilder:http://www.astrotreff.de/gallery_user.asp?MEMBER=1880

Bearbeitet von: am:
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donald
Altmeister im Astrotreff

Deutschland
1145 Beiträge

Erstellt  am: 16.09.2005 :  20:40:21 Uhr  Profil anzeigen  Besuche donald's Homepage  Sende donald eine AOL Message  Sende donald eine ICQ Message
Hallo Amateurastronom,
hallo Clavius.

Die Abbildung ist noch astrein und hell genug. Mit der Zeit sieht man das gelassen. Vor ein paar Jahren hätte mich ein Mückenschiss auf einem Spiegel aufgeregt. Aber seitdem ich selbst versilbere und das Ergebnis mich bei jeder Beobachtung erfreut, macht es mir nichts mehr aus.

Den nächsten werde ich auch versilbern.

Einen klaren Nachthimmel wünsche ich !
Gruß Donald

Astrogruppe Pfalz

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Kurt
Forenautor im Astrotreff

Germany
7060 Beiträge

Erstellt  am: 17.09.2005 :  18:55:24 Uhr  Profil anzeigen
Hallo an alle „Silberspiegler“ und solche, die es werden wollen,

Hier die jüngsten Versuchsergebnisse zur chem. Silberbeschichtung

A bezüglich der Wasserfestigkeit meiner Silberschichten:

1. nächtlicher Betauungstest an obigem frisch belegten 12“ Cassegrain
Hier ging es mir hauptsächlich darum festzustellen ob der vorgestellte Lochfraß in der Spiegelschicht nach Wassereinwirkung evtl. durch Säurespuren von Hartlötstellen der FS- Streben verursacht sein könnte. Das verwendete Silber.- Hartlot ist ummantelt. Über die chem. Zusammensetzung kann ich nur stark vermuten, dass es sauer regiert.

Also zum speziellen Versuch: Die Nacht vom 13.- 14. Sept. schien klar zu werden mit extrem hoher Luftfeuchte. Das Teleskop („Opiskop“) wurde abends horizontal ausgerichtet. Tautropfen aus der völlig offenen Gitterrohr- Konstruktion konnten daher nicht auf den Spiegel fallen. Gegen 3 Uhr früh sah es erwartungsgemäß sehr feucht aus. Es war wirklich alles tropfnass, auch die Fläche des Hauptspiegels. Zur Minimierung der Feuchtewirkung wäre ein Abtupfen mit saugfähigem Tuch oder Papier sicher sinnvoll gewesen. Ich wollte aber die Wirkung nach Trocknung der Nässe auf dem Spiegel erfassen. So etwas kann nämlich in seltenen Fällen auch unbemerkt passieren, wenn man z. B. den unterkühlten Spiegel abdeckt und in wärmerer Umgebung mit höherer Luftfeuchte lagert. Die Trocknung mit dem Fön hab ich diesmal bewusst nicht ganz vollständig abgeschlossen. Einige dicke Tropfen blieben am Spiegel haften und verschwanden erst nach der Lagerung im etwas wärmeren Hobbyraum. Die Tropfen hatten dann deutlich erkennbare Spuren auf der Spiegelschicht hinterlassen. Beim Absprühen mit dest. Wasser löste sich hier die Silberschicht in Form von feinen Flittern.

2. Beregnungsversuch mit einem 90 mm Testspiegel
Diesen legte ich für 3 Stunden lang in den Dauererregen. Der sah dann so aus:



Die Tropfen hab ich durch kräftiges Schleudern weitgehend abschütteln können. Die verbliebenen kleinen Reste ließ ich bei Raumtemperatur wegtrocknen. Danach waren schwache Spuren auf der Spiegeloberfläche zu erkennen. Diese ließen sich aber nach Vorreinigung mit dest. Wasser und Wattebausch und anschließender Politur mit dem WMF- Silberputztuch spurlos beseitigen. Nach Augenschein zeigte die Fläche dann wieder den vollen Silberglanz. Leider war sie aber bereits vor dem Beregnungsversuch mit sehr vielen kleinsten Löchern verunziert. Deshalb hab ich hier auf eine Reflexionsgradmessung verzichtet und den Spiegel für weitere Versuche mit verdünnter Salpetersäure abgeätzt, wie üblich mit gereinigt und neu versilbert.

3. Betauungsversuch mit dem neu versilberten 90 mm Testspiegel.
Dazu wurde er insgesamt 4x für jeweils ca. 1 Stunde in die Tiefkühlbox gesperrt und anschließend bei Raumtemperatur natürlich getrocknet. Unmittelbar nach der Entnahme aus der Box bildete sich blitzschnell eine Raureifschicht. Nach ca. 30 Minuten sah es dann so aus:



Das Bild wurde nach der 4. Tiefkühlphase aufgenommen. Die leicht braune Verfärbung im Sektor links unten ist durch den diffusen Reflex eines nahe stehenden Holzschrankes bedingt. Nach ca. 2 Stunden war die Schicht abgetrocknet. Man sieht scheinbar sehr deutlich die „Hinterlassenschaften“ der dicken Tropfen




Bei Betrachtung mit einer Lupe schien aber an diesen Stellen die Silberschicht gekräuselt und weniger eine Ablagerung zu sein.

Zu diesem Versuch hab ich jeweils vor und nach der Betauungsserie Reflexionsgradmessungen gemacht. Die Werte kann man aus den Kurven 5 und 5a des folgenden Diagramms ablesen.



Beim anschließenden Versuch die Tropfenspuren zu beseitigen passierte genau das gleiche wie bei dem 12“ Spiegel. Die Tropfenspuren verschwanden mit dem Wasserstahl aus der Sprayflasche, aber leider auch die darunter befindliche Silberschicht. Bei der nachfolgenden intensiven Politur mittels Silberputztuch sowie Mikrofasertuch blieb die nicht abgelöste Silberschicht erhalten.

B. Steigerung des Reflexionsgrades
1. Nachbehandlung mit div. Putztüchern
Wie bereits im Eingangsposting dargelegt ist es höchst sinnvoll die frisch belegte Spiegelfläche nach Entnahme aus dem Bad und Trocknung nachzubehandeln. Als Standardmethode nutze ich dazu ein möglichst frisches, weiches Silberputztuch. Dabei wird die mehr oder weniger stark ausgeprägte Mattheit der Fläche schnell auf „Hochglanz“ gebracht. Wie aus gezielten Versuchen hervorgeht(hier nicht im einzelnen Dokumentiert) kommt man bereits nach wenigen Minuten Polierzeit auf Grenzwerte des Reflexionsvermögens, die sich durch Verlängerung der Polierzeit nicht weiter steigern lassen. Das wäre zumindest für den blauen Bereich noch erstrebenswert. So wurde die Kurve 6 nach 30 Minuten Politur gemessen. Eine zusätzliche Politur mit einem unpräparierten Mikrofasertuch brachte in mehreren Fällen eine geringfügige Steigerung der Reflektivität im blauen Bereich. Bei dem 12“ Spiegel hab ich wegen der potenziellen Kratzergefahr auf der relativ großen Spiegelfläche eine längere Nachbearbeitung unterlassen. Die entsprechende Kurve 4 wurde nach ca. 5 Minuten Polierzeit mit dem Silberputztuch gemessen. Erstaunlicherweise ist diese insbesondere im blauen Bereich deutlich besser als die zum 90 mm Testspiegel 90 gehörende Kurve 6. Es ist wahrscheinlich so, dass auch der eigentliche Silberabscheidungsprozess von Fall zu Fall unterschiedlich verläuft und damit entsprechend unterschiedliche Voraussetzungen für den höchstmöglichen Poliergrad bietet.

2. Nachbehandlung mit Poliermitteln
In der Literatur wird Polierrot aufgetragen auf feinstes Leder empfohlen. In Ermangelung von beiden hab ich einen Versuch mit Ceri 3000 – Suspension aufgetragen auf Mikrofasertuch am 90 mm- Prüfling gemacht. Dabei hab ich eine Hälfte wie oben beschrieben mit dem Silberputztuch behandelt und die andere Häfte mit Ceri auf dem Mikrofasertuch. Nach Augenschein sahen danach beide Hälften gleich glänzend aus. Die unbarmherzige Wahrheit kam nach einem einzigen Betauungstest hervor: Die mit Ceri behandelte Hälfte der Silberschicht ließ sich mit dem Finger mühelos wegwischen, während die andere Hälfte nur ein einem kleinen Bereich erodiert war und der Rest eine kräftige Nachpolitur schadlos überstanden hatte.

Als ich gestern wieder den Testspiegel neu belegt, mit dem Silberputztuch poliert und die Kurve 6 gemessen hatte kam ein Brief von Ulli mit einer Probe Polierrot an. Mit derartigen „Färbemitteln“ hatte ich seit mehr als 30 Jahren nicht mehr gearbeitet erkannte aber, dass es sich hier um eine relativ grobe Sorte handeln musste. Auch mit einer Probe- Aufschlämmung ließ sich keine feine Fraktion abspalten. Trotzdem machte ich einen Versuch mit dem angefeuchteten Polierrot, aufgetragen auf einem frischen Mikrofaserlappen. Der Brei wurde zunächst ohne Druck ganz dünn auf der bereits vorpolierten Silberfläche verteilt und nach antrocknen mit einem sauberen Bereich des Mikrofasertuches nachpoliert. Der Erfolg war zu meinem größten Erstaunen durchschlagend positiv, wie in der Messkurve 6a dokumentiert. Ein Betauungsversuch steht noch aus. Ich möchte mit diesem Prüfling erst einmal die Alterung und Regenerierbarkeit in Landluft bei trockener Spiegelfläche beobachten.

Fazit
Die durchgeführten Bewässerungsversuche kann man wohl als besonders extreme Belastungsfälle ansehen wie sie in der Praxis selten auftreten. Trotzdem wäre die Vermeidung der Schädigung wegen länger anhaftender und auf der Spiegelfläche abtrocknender Wassertropfen noch lohnenswert. Meine Idee dazu ist die Aufbringung einer polierfähigen Silikonschicht.

Zur Steigerung der Reflektivität sind Versuche mit besonders feinem Polierrot sinnvoll. Parallel dazu wäre auch die Untersuchung zur optimalen Badführung erfogversprechend.

Gruß Kurt


Bearbeitet von: Kurt am: 17.09.2005 19:33:49 Uhr
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FrankH
Altmeister im Astrotreff


9881 Beiträge

Erstellt  am: 17.09.2005 :  19:57:18 Uhr  Profil anzeigen
Hallo Kurt

das heißt ein Spiegel der einmal Tauwasser oder Regentropfen längere Zeit auf der Fläche hatte oder öfters betaut war ist nicht mehr mit wasser zu reinigen, wegen dem anghaftendem Staub dann auch nicht aufpolierbar?

Gruß Frank

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